阿司匹林的制備試驗(yàn)報(bào)告

1、阿司匹林的制備實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)： 班 級(jí): 姓 名:實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目experimental project阿司匹林的制備The Preparati on of Aspir in二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮?、明確乙酰水揚(yáng)酸的制備的原理，影響因素；要求2、明確酚的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的原理，及定性鑒定實(shí)驗(yàn)方法。aim and request3、掌握抽濾裝置的安裝與操作；4、學(xué)會(huì)利用重結(jié)晶純化固體有機(jī)物的操作技術(shù)。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與實(shí)驗(yàn)原理操作步驟阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水0因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等，也用于預(yù)防心腦血管疾病。

2、常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC 中A即為阿司匹林。實(shí)驗(yàn)室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?；磻?yīng)來(lái)制取。反應(yīng)式如下:C°°HOOC；OOHOH + CH3C-O-IIH2SO4CC LI rOCCH ° + CH cCOOHCCH37580C丿O O1 3' '水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸反應(yīng)溫度應(yīng)控制在7580 C左右，溫度過(guò)高易發(fā)生下列副反應(yīng)：OHC；OOHC)HOCc-op°°HCOOH + HO <9£J + H2°丿水楊酰水楊酸酯(OCOCH 3C°°HO)COCH 3C；

3、°°HjpCOOH + HOJH+ ” JC一 /C ° U +H2°C乙酰水楊酰水楊酸酯生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶將其純化。其操作流 程如下：水楊酸乙酸酐硫酸加水?dāng)嚢栉龀鼋Y(jié)晶抽濾裝置0過(guò)濾液相固相乙酰水楊酸乙酸硫酸水水楊酸等少量雜質(zhì)乙酸硫酸水?；?；錐形瓶重結(jié)晶 過(guò)濾二 1抽濾裝置液相|J固相水楊酸等少量雜質(zhì)乙酰水楊酸乙酰水楊酸粗品乙醇水儀器藥品儀器：錐形瓶（100mL） 量筒（10mL25mL溫度計(jì)（100C） 燒杯（200mL100mL 吸濾瓶布氏漏斗小水泵水浴鍋電爐藥品：水楊酸 乙酸酐 硫酸（98%）乙醇水溶液（35%）實(shí)驗(yàn)步

4、驟100mL?；?在干燥的錐形瓶中加入6g水楊酸和10mL乙酸酐，混勻后置 于水浴中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至75C。保持此溫度反應(yīng)15min，期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至80°C，再反應(yīng)5min，使反應(yīng)進(jìn)行完全。結(jié)晶抽濾稍冷后拆下溫度計(jì)。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量 冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到 100mL燒杯中。 重結(jié)晶 在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入 25mL35%乙醇，置于4550C 水浴中加熱，使其迅速溶解。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌情補(bǔ)加35%的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行 抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中， 自然晾干后稱(chēng)量，稱(chēng)重為3.3209g,計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論產(chǎn)量：6/138X180.16=7.833g產(chǎn)率為：3.3209/7.833=42.4%注意事項(xiàng) ?；磻?yīng)時(shí)，要用手壓住瓶塞，以防反應(yīng)蒸氣沖出。并不斷振搖，確 保反應(yīng)進(jìn)行完全。 控制好?；磻?yīng)溫度，否則將增加副產(chǎn)物的生成。