減肥中成藥中添加西布曲明西藥成分的檢測_圖文

1、減肥中成藥中添加西布曲明西藥成分的檢測胡娟，鄭春松，朱新法（福建中醫(yī)學院藥學系，福州）摘要：目的建立檢測減肥類中成藥中可能添加西藥西布曲明的定性、定量方法。方法隨機抽查市場上銷售的種減肥藥，采用及聯(lián)用技術(shù)定性鑒別，外標法定量。結(jié)果硅膠薄層板上，以氯仿一甲醇（：）為展開劑，改良碘化鉍鉀溶液顯色，供試品與對照品及陽性對照比較，呈現(xiàn)相同的橘紅色斑點，值為。流動相：甲醇水（：，），流速。，柱后分流，一進質(zhì)譜儀；（）離子源，掃描范圍，干燥氣流速一，干燥氣溫度，霧化氣壓×；借助于液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)量色譜圖方式識別和確認西布曲明的保留時間，并獲取其對應(yīng)峰位的質(zhì)譜圖，供試品與對照品質(zhì)譜圖對比，

2、碎片離子峰匹配因子達到，檢出西布曲明。定量分析，通過改變流動相及調(diào)整流速，樣品中西布曲明作為定量峰與相鄰干擾峰有較好的分離度，種減肥中成藥中的西布曲明分別在，一內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（分別為，關(guān)鍵詞：減肥中成藥；西布曲明；液相色譜一質(zhì)譜；高效液相色譜法中圖分類號：文獻標識碼：，）。結(jié)論本法簡便、快速、分離效果好、精密度、準確度高，可用于中成藥復(fù)雜的化學環(huán)境中添加西布曲明的定性、定量分析。文章編號：（），）（卻州刪，譴：匝圈。璐，強，鏟（：），（）（：，），（），一，憂，峭“（，），幻：；西布曲明（）是目前國際、國內(nèi)廣泛采用的一種新型減肥西藥¨。個別不法商人在減肥中成藥、保健品中私自摻加

3、西布曲明，這種行為嚴重違反了中華人民共和國藥品管理法，對人們健康的危害極大。西布曲明西藥的檢測方法有很多報道，本實驗研究通過改變分離、分析條件，建立檢測中成藥復(fù)雜化學環(huán)境中非法添加西布曲明的定性、定量分析方法。儀器與試藥鉑薄層硅膠板（，武漢藥科新技術(shù)開發(fā)有限公司）；高效液相色譜儀，一檢測器，一色譜工作站（日本島津）；柱；離子阱質(zhì)譜儀（安捷倫）；隔膜真空泵（天津市騰達過濾器件廠）；雷磁計（上海精密科學儀器有限公司）。試藥西布曲明對照品（純度，中國生物制品檢定所，批號）；樣品（批號：，標示主要成分：蘋果醋、何首烏、決明子、山楂、沙棘、荷葉儀器基金項目：福建省科技計劃項目經(jīng)費資助課題（）作者簡介：胡

4、娟，女，教授，碩士生導師：（）：等），樣品（批號：，標示主要成分：苦瓜等），”樣品（批號：，標示主要成分：金瓜、冬瓜、黃瓜等天然植物精華），均在福州市購得；甲醇、乙醇為色譜純；其余試劑為分析純；水為二次重蒸水。實驗方法溶液的配制對照品溶液的配制準確稱取西布曲明對照品，甲醇溶解，于量瓶定容，即得含西布曲明。的對照品貯備液。用時分別以乙醇、甲醇水一三乙胺（：，用磷酸調(diào)）、甲醇稀釋，配制不同質(zhì)量濃度的對照品溶液，進樣前用腫濾膜過濾。供試品溶液的配制分別取，”，。樣品膠囊各粒，傾出內(nèi)容物，加乙醇、甲醇一水三乙胺（：，磷酸調(diào)）、甲醇超聲溶解，離心分離（一），取離心液于量瓶中定容，即得供試品溶液。分析分別

5、吸取供試品、對照品溶液各止，點于經(jīng)活化后的硅膠瞄薄層板上，以氯仿甲醇（：）展至，取出，晾干，噴灑改良碘化鉍鉀溶液顯色。條件流動相：甲醇水（：，用磷酸調(diào)至），流速，柱后分流，。進質(zhì)譜儀；（），掃描范圍，干燥氣流速一，干燥氣溫度，霧化氣壓×。條件色譜柱為（×），”樣品：流動相為乙醇，流速為。，檢測波長；“樣品：流動相為甲醇一水三乙胺（：，用磷酸調(diào)），流速，檢測波長為；“樣品：流動相為甲醇，流速為，檢測波長為。進樣量均為皿。結(jié)果與討論鑒別觀察薄層色譜圖，其斑點顏色及位置，對應(yīng)于西布曲明對照品及陽性對照，供試品呈現(xiàn)相同的橘紅色斑點，值為。樣品中其他成分能與西布曲明很好分離，不干擾測

6、定，檢測下限為。鑒別西布曲明對照品的質(zhì)譜行為采用正離子檢測方式對西布曲明對照品溶液進行分析，檢測下限為耀，保留時間，準分子離子峰為；對進行二級全掃描質(zhì)譜分析，產(chǎn)生的主要碎片離子有，其中碎片在質(zhì)量濃度較大時出現(xiàn)。樣品溶液檢測結(jié)果供試品經(jīng)液相色譜分離后，進入質(zhì)譜分析系統(tǒng)。采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)量色譜圖方式識別和確認西布曲明的保留時間，并獲取其對應(yīng)峰位的質(zhì)譜圖；在”，”，中藥減肥制劑中檢測到準分子離子，供試品與對照品質(zhì)譜圖對比，碎片離子峰匹配因子達到見圖。熏嚴至！翌！翌！一剝監(jiān)！置登上：叩。監(jiān)！置一：！，。二圖西布曲明質(zhì)譜圖一對照品；一樣品；一樣品；一樣品；結(jié)合色譜保留時間、準分子離子和二級質(zhì)譜

7、裂解碎片方面的信息，種中藥減肥制劑中，均可檢出合成藥西布曲明。定量分析樣品的色譜行為取”，”，”樣品受試液皿進樣，記錄色譜圖。中成藥含藥制劑、西布曲明對照品的色譜圖見圖。西布曲明與中成藥中其他組分完全分離，”，樣品中的西布曲明保留時間分別為，。圖對照品和”樣品的色譜圖一對照品；一。樣品；一西布曲明；：一圖對照品和”樣品的色譜圖一對照品；一樣品；一西布曲明；：一，圖對照品和。樣品的色譜圖一對照品；一樣品；一西布曲明??；踟：一乜翟線性范圍的考察精密量取。一西布曲明對照溶液，分別置于量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻；進樣血，記錄色譜圖。以峰面積（）與質(zhì)量濃度（）進行線性回歸，得樣品線性回歸方程

8、15;一×，西布曲明在一內(nèi)線性關(guān)系良好；”，。樣品測定的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍分別為：××，：，；××，。；按信噪比計算，檢出下限分別為：，和。進樣精密度實驗取西布曲明對照品溶液重復(fù)連續(xù)進樣次，每次皿，測得各次峰面積的平均值為，分析方法的重復(fù)進樣精密度良好。，溶液穩(wěn)定性實驗將同一對照品溶液在室溫下考察，按“”色譜條件測得分別為，其日內(nèi)與日間精密度沒有顯著性差異，表明溶液在內(nèi)穩(wěn)定。方法重復(fù)性實驗取同一批號種樣品各份，按“”及“”項下操作，進樣量止，結(jié)果分別為，。加樣回收率實驗精密量取。西布曲明對照品溶液適量，分別用甲醇稀釋，得西布曲明含量分

9、別為，和。的樣品，取不同質(zhì)量濃度含藥樣品各份，分別在種樣品的色譜測定條件下，按“”項操作，用標準曲線回歸方程計算西布曲明含量及其平均回收率，樣品，”，高、中、低質(zhì)量濃度的測定結(jié)果分別為，；，；，。樣品測定取種減肥中成藥樣品，按“”及“”項下操作測定，進樣量皿，平行測定次，用標準曲線回歸方程計算西布曲明含量，結(jié)果見表。表樣品中西布曲明含量測定結(jié)果討論本實驗于硅膠如薄層板上，以氯仿一甲醇（：）為展開劑，西布曲明與改良碘化鉍鉀反應(yīng)呈橘紅色，未見文獻報道。定性分析，流動相中添加少量的酸，目的是使西布曲明更易質(zhì)子化。從市場上購買的種減肥中成藥中均含有西布曲明。西布曲明服用推薦劑量是每次，種供試品的標示用

10、量分別為：次，次粒（）；次，次粒（）；次，次粒（“）；根據(jù)本方法所測中藥制劑中西布曲明的質(zhì)量濃度，服用藥品西布曲明過量、服用“藥品與推薦劑量相當、服用藥品是推薦劑量的。本研究建立西藥西布曲明的薄層色譜、聯(lián)用技術(shù)定性鑒別和定量分析的方法簡便、快速準確、分離效果好，對于控制所測中藥品種質(zhì)量有意義。聊口刪，（）：，（）：，（江蘇醫(yī)藥），（）：，確，（西北藥學雜志），（）：（收稿日期：）蹦 減肥中成藥中添加西布曲明西藥成分的檢測作者：作者單位：刊名：英文刊名：年，卷(期：被引用次數(shù)：胡娟， 鄭春松， 朱新法， HU Juan， ZHENG Chun-song， ZHU Xin-fa福建中醫(yī)學院藥學系,

11、福州,350108中國藥學雜志CHINESE PHARMACEUTICAL JOURNAL2006，41(125次1. MCNEELY W. GOA K L A review of its contribution to the management of obesity 1998(022. CAREK P J. DICKERSON L M Current concepts in the pharmacological management of obesity 1999(063. YE B W. ZHOU L F The adverse drug reaction of sibutramine hydrochloride in clinical4. ZHENG G G. FANG Y J. DU J Q Assay of sibutramine hydrochloride in sibutramine hydrochloride tabletsby RP-HPLC期刊論文-西北藥學雜志 2001(051. 王麗霞 中藥與西藥聯(lián)合應(yīng)用現(xiàn)狀與問題的分析期刊論文-臨床藥物治療雜志 2009(22. 鄭春忠 常見中成藥和保健食品中非法添加化學物質(zhì)