清益康乳膏的制備及含量測(cè)定

1、清益康乳膏的制備及含量測(cè)定作者：唐坤，夏晨燕，姚干，李標(biāo)，王伯初李茁【摘要】目的討論清益康乳膏的制備方法及含量測(cè)定。方法選擇適宜的基質(zhì)制成O/W 型乳膏；以蘆丁為檢測(cè)指標(biāo)，用紫外分光光度法測(cè)定乳膏中總黃酮的含量。結(jié)果所選用基質(zhì)合理，質(zhì)量穩(wěn)定，蘆丁檢測(cè)濃度線性范圍7.92 47.52 g/ml(r=0.999 7) ，平均回收率為98.35%。結(jié)論該制劑制備工藝合理，含量測(cè)定方法簡(jiǎn)便、可行。【關(guān)鍵詞】清益康乳膏；制備； 含量測(cè)定Abstract：ObjectiveTo prepare Qingyikang cream and to establish its quality control me

2、thod.MethodsAppropriate base was selected to prepared the type creams; with the rutin as the evaluating index and the content of total flavonoids was determined by spectrophotometry and its stability was reviewed as well.ResultsThe selected base was suitable,the quality was stable.The linear range o

3、f rutin was 7.92 47.52 g/ml(r=0.9997),and the average recovery was 98.35%.ConclusionThe preparation procedure for Qingyikang cream is feasible,and the quality control method is simple and feasible.Key words：Qingyikang Cream; Prepare; Determination清益康乳膏由峰膠等 4 味中藥制成，具有清利濕熱、止痛解毒的功效，外用主要治療帶狀皰疹等皮膚科疾病。處方中

4、的蜂膠（ propolis）為方中君藥，主要成分有黃酮類(lèi)、萜烯類(lèi)、醌類(lèi)、酯類(lèi)、有機(jī)酸等 1，其中總黃酮是蜂膠抗病毒、增強(qiáng)機(jī)體免疫、軟化血管、降低血脂、清除自由基的主要活性成分之一 2，3，因此選其作為該制劑的質(zhì)量控制指標(biāo)，并取得了較滿意的效果?，F(xiàn)將清益康乳膏的制備工藝和含量測(cè)定方法報(bào)道如下。 1 儀器與藥品1.1 儀器UV-2450 型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（日本島津），電子天平（北京賽多利斯儀器公司）等。1.2 材料除蜂膠 propolis 購(gòu)自云南昆明嵩明養(yǎng)蜂廠外，其余藥材均購(gòu)自重慶市藥材公司，由本院劉毅主任中藥師鑒定。蘆?。?10080-20030）對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；其余輔

5、料均為藥用規(guī)格；所用試劑乙醇、氫氧化鈉、硝酸鋁及亞硝酸鈉均為分析純。 2 方法與結(jié)果2.1 處方及制備工藝處方藥材浸膏 20 g；丙二醇 8 g，十八醇 10 g，羥苯乙酯1 g，白凡士林 11 g，月桂醇硫酸鈉1 g，液狀石蠟 6 g ，月桂氮卓酮1 g，司盤(pán) -80 2 g，加純化水至100 g。藥材提取工藝按處方比例取適量的藥材粗顆粒，加入藥材10 倍量 80%的乙醇回流提取兩次，濾過(guò)，合并2 次濾液，減壓濃縮至相對(duì)密度為 1.1 的浸膏即得。乳膏基質(zhì)的制備將丙二醇、月桂醇硫酸鈉、月桂氮卓酮、司盤(pán) -80 和羥苯乙酯置水浴 80下使之完全溶解后加入處方規(guī)定量藥品提取液，攪勻，并保溫在為

6、80左右，作為水相；取十八醇、白凡士林、液狀石蠟置加熱溶融，冷卻至 80，作為油相；將水相緩慢加入油相中，同方向不斷攪拌至冷凝，即得水包油型（ O/W）乳膏基質(zhì)，備用。 2.2 蜂膠中總黃酮的含量測(cè)定紫外吸收波長(zhǎng)的確定稱(chēng)取蘆丁對(duì)照品，蜂膠提取物，乳膏基質(zhì)適量，分別以甲醇稀釋成一定濃度，并以甲醇為空白，在波長(zhǎng)250600 nm 范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描，結(jié)果蘆丁在 510 nm 處有最大吸收峰；而蜂膠提取物在 506 nm 處有最大吸收峰；空白乳膏在 510 nm 左右的振幅值與基線基本重合，故可消除乳膏對(duì)蘆丁和提取物測(cè)定的干擾，因此選擇510 nm 為測(cè)定波長(zhǎng)。結(jié)果見(jiàn)圖1。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備4精密稱(chēng)取干

7、燥至恒重的蘆丁對(duì)照品，配制成 2.00 mg/ml 的甲醇液。取 10 ml 加水稀釋至 100 ml 。精密吸取 0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 ml 分別置 25 ml容量瓶中，各加水至 6 ml，加 5%亞硝酸鈉溶液 1 ml，使混勻，放置 6 min，加 10%硝酸鋁溶液 1 ml，搖勻，放置 6 min ，加氫氧化鈉試液 10 ml，再加水至刻度，搖勻，放置 15 min。在 510 nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以零管為空白對(duì)照，繪制吸收度、濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程 A=13.901C-0.0475，r=0.999 7，結(jié)果蘆丁濃度在 7.92 4

8、7.52 g/ml 之間呈良好的線性關(guān)系，結(jié)果見(jiàn)圖 2。精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取上述對(duì)照品溶液，同日內(nèi)重復(fù)測(cè)定其吸收度值 5 次，結(jié)果 RSD 為 0.95%。樣品含量測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品乳膏 5 份，每份 5 g ，置于燒杯中，加甲醇 20 ml，加熱回流 15 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1 ml 使其溶解，置 25 ml 容量瓶中，按上述 “項(xiàng)”下 “加水至 6ml”起操作，依法制成供試品；以零管為空白對(duì)照，在510 nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算乳膏中總黃酮的含量。結(jié)果見(jiàn)表1。表 1樣品中總黃酮的含量測(cè)定結(jié)果（略）回收率測(cè)定用加樣回收法。精密取蘆丁對(duì)照品各適量，分別加入已知總黃酮含量（0

9、.222 mg/g）的樣品中，按上述 “項(xiàng)”下操作，制成供試品并測(cè)定，依下式計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表2。表 2蘆丁回收率結(jié)果（略）rutin ）與其它黃3 討論目前利用中藥治療帶狀皰疹的劑型還比較單一，主要集中在湯劑、片劑和酊劑；但湯劑使用不方便，片劑口服因會(huì)產(chǎn)生首過(guò)效應(yīng)而降低療效，而酊劑由于含醇量較高，對(duì)皮膚有較強(qiáng)的刺激性，患者不易接受，因此筆者選擇了易涂布于皮膚、在局部發(fā)揮治療作用，又無(wú)油膩性，易于用水清洗的 O/W 型乳膏劑。制備供試品溶液時(shí)樣品需經(jīng)甲醇回流，是因?yàn)槿楦嘀泻写罅康娜閯┬突|(zhì)，成分復(fù)雜，提取時(shí)甲醇回流后乳膏易被乳濾過(guò)去除；而且蜂膠由于含有大量的樹(shù)脂狀物的黏性物質(zhì)和易溶于甲醇、乙醇等的黃酮類(lèi)化合物。因此經(jīng)實(shí)驗(yàn)比較，認(rèn)為甲醇的提取效果要比乙醇好。處方中的蜂膠所含黃酮類(lèi)主要含有黃酮及黃酮醇，在空氣、受熱等條件下均有被氧化破壞的可能性。所以