EDTA測定水的硬度

1、EDTA測定水的硬度摘要：本文介紹了通過EDTA測定水的硬度的方法。首先選用碳酸鈣作為基準(zhǔn)物，制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，選用鈣指示劑，以配置好的EDTA標(biāo)定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，通過計(jì)算得到其準(zhǔn)確濃度為0.01044mol L > 本文分別介紹了測定水的總硬與鈣硬的方法，鎂硬由總硬 減去鈣硬即可得到。首先以錚黒T為指示劑，控制溶液的酸度為PHTO,以EDTA滴定水樣，實(shí)驗(yàn)測得該試樣總硬度為11.43 0然后選用鈣指示劑,以EDTA商定水樣，測得該試樣鈣硬為9.00仁，由此，得到鎂硬為2.43: *矢鍵字：水樣硬度EDTA鈣硬鎂硬乙二胺四乙酸（簡稱EDTA常用HY表示）難溶于水，常溫下其溶解度為

2、0.2g/L（約0.0007mol/L），在分析中通常使用其二鈉鹽配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。乙二胺四乙酸的溶解度為120g1/，可配成0.3 mol/L以上的溶液，其水溶液的pH 4.8，通常采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有：Zn、ZnO CaCGK Bi、Cu、Ni等。通常選用其中與被測組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物，這樣，滴定條件較一致，可減小誤差。本實(shí)驗(yàn)EDTA用于測定水樣中的鈣含量，則宜用CaCO為基準(zhǔn)物。一般含有鈣、鎂鹽類的水叫硬水，硬度有暫時(shí)硬度和永久硬度之分。暫時(shí)硬度指水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，

3、在加熱時(shí)亦不沉淀。暫硬和永硬的總和稱為“總硬”，由鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬”，由鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬”。本文采用我國目前最常用的硬度表示方法：以度（°）計(jì)，1硬度單位表示十萬份水中含一份CaO,CEDTA VEDTA1實(shí)驗(yàn)部分1-1儀器及試劑儀器：50ml酸式滴定管一支、容量瓶（250ml） 一只、分析天平、錐形瓶、移液管（ 一支、玻塞細(xì)口瓶、量筒一支25ml)試劑：乙二胺四乙酸二鈉（固體，AR） CaCO （固體，AR或GR、1+1Nf H0 1+1HCI、鈣指示劑、鎂溶液、lOOgUNaOH溶液、NH-NHCI緩沖溶液、鉆黒T指示劑1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.2.10.01 mo

4、l/L EDTA 溶液的配制1 ）計(jì)算求得配置500ml 0.01 mol/L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量本實(shí)驗(yàn)約取 20g :500ml水，充分搖2）將量取的乙二胺四乙酸二鈉溶解于溫水中，倒入玻塞細(xì)口瓶中，加入勻八備用。1.2.2 EDTA 溶液的標(biāo)定0.01 mol/L標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制： 1 ）準(zhǔn)確稱取已烘干的碳酸鈣于小燒杯中（約0.25 g），蓋以表面皿，加水潤濕從杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升1 + 1 HCI至完全溶解 > 用水把可能濺到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加熱近沸；2）待溶液冷卻后移入250mL容量瓶內(nèi) > 定容； 標(biāo)定：3） 移取25mL標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液，置于錐形瓶

5、中，加入約25mL水、2mL鎂溶液、5mL100gNaOH溶液及 約lOmg鈣指示劑，搖勻。30s內(nèi)不褪色。記下4）用正規(guī)操作 > 用EDTA溶液滴定，直至溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，且EDTA溶液耗用量；5）平行滴定6次，計(jì)算EDTA濃度。1.2.3樣水中硬度的測定總硬的測定：1 ）取澄清的水樣lOOmL,倒入錐形瓶，加入5mLNH-NH4CI緩沖溶液、0.01g鉆黒T固體指示劑；2）用正規(guī)操作，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由酒紅轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)，記下EDTA溶液耗用量；3）平行滴定至少6次，計(jì)算總硬度。鈣硬的測定：4)5)取澄清的水樣10OmL,倒入錐形瓶，加入4 mLIOOgL NaO H

6、溶液、0.01g鈣指示劑；用正規(guī)操作，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由淡紅轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)，記下EDTA溶液耗用6)量；平行滴定至少6次，計(jì)算鈣硬度。2.結(jié)果與討論2.1 EDTA溶液的標(biāo)定表一 ：EDTA滴定結(jié)果表m （碳酸 鈣）n （碳酸 鈣）初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mLV(EDTA /mLc(EDTA) /mol - L'10.0324.0023.970.0104520.0824.1024.020.0104330.25070.000250.0524.0023.950.010464050.0024.0024.000.0104450.0824.1024.020.0104360.1024.10

7、24.000.010442.2.1 EDTA濃度平均值X及方差S的計(jì)算6X = 7XjX=0.01044mol I?i42.1.2相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算（X卜X） 2S 二 0.00001計(jì)算每組實(shí)驗(yàn)的偏差如下:表二：EDTA濃度偏差表平行測定123456c(EDTA)0.018560.018600.018580.018600.018600.01862偏差-0.000030.000010.000000.000000.00003Sr = 5=0.1 %X2.1.3置信區(qū)間的計(jì)算通過6組數(shù)據(jù)，可計(jì)算平均值的置信區(qū)間。在置信度為95%寸，查表得，t",05-62.4 5= x±taf

8、J =(0.01044 _0.00001 )mol I?即測得的 EDTA 濃度為)=(0.01044 _0.00001 )mol L*2.2水樣的硬度測定2.2.1總硬的測定根據(jù)水的硬度計(jì)算公式X= 11.43硬度（）BAS 11105221.2相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算s' m5-1J (Xi-x)2s 二 0.02表:水樣總硬V （水樣）初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mLV(EDTA/mL水樣總硬僅（°10.0219.5019.4811.4020.0119.5519.5411.443WOrnL0.0019.5619.5611.4540.0419.5319.4911.4150.0919.6

9、019.5111.42計(jì)算六組水的總硬,度水樣總硬平均值X及方差S的計(jì)算221.15X = 'Xiid計(jì)算每組實(shí)驗(yàn)的偏差如下:表四：總硬度偏差表平行測定12345c(EDTA)11.4011.4411.4511.4111.42偏差-0.020.010.03-0.020.00Sr = g = 0.2% X2.2.1.3置信區(qū)間的計(jì)算通過5組數(shù)據(jù)，可計(jì)算平均值的置信區(qū)間。在置信度為95%寸，查表得，30552 57得,i 二(11.43 _ 0.02)即測得的水樣總硬度為 (11.43 _0.02 尸222 鈣硬的測定根據(jù)水的硬度計(jì)算公式CEDTAVEDTA"caO巫1052.2.2.1計(jì)算六組水的鈣硬,V （水樣）初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mLV(EDTA/mL水樣總硬/度（°）10.0115.4015.399.01020.0215.4015.389.0043WOrnL0.0315.4115.389.00440.0115.4015.399.01050.0215.3515.338.975表五：水樣鈣硬度表水樣總硬平均值X及方差S的計(jì)算X 二 * XjX 二 9.001i =15-1* (Xi-X)23 = 0.015相對標(biāo)準(zhǔn)偏差