自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中總硬度方法的研究

1、538中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2005年5月第15卷第5期Chinese Journal of Health Laborat ory Technol ogy,May 2005; Vol 15No 5【研究報(bào)告】自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中總硬度方法的研究姜麗娟, 魏建榮(北京市疾病預(yù)防控制中心, 北京100013摘要目的:建立自動(dòng)電位滴定儀在線滴定水中總硬度的檢測(cè)方法。方法:確立本檢測(cè)方法的條件及測(cè)定模式的方法學(xué)試驗(yàn)。結(jié)果:選用DET 電位滴定模式, 若取50m l 水樣, 本方法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為1100mg/L,回收率為9510%104%, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RS D 為0188%1119%, 自動(dòng)電位滴定法

2、(儀器法 與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(容量法 對(duì)比測(cè)定結(jié)果(n =28 , 采用配對(duì)t 檢驗(yàn)進(jìn)行分析, 儀器法與容量法測(cè)定的結(jié)果無(wú)顯著性差異(P >0150 。實(shí)際樣品測(cè)定, 結(jié)果滿意。結(jié)論:自動(dòng)電位儀在線滴定法配有直觀的屏幕、實(shí)時(shí)顯示滴定曲線; 能夠自動(dòng)控制滴定過(guò)程、判斷終點(diǎn)、處理數(shù)據(jù); 具有快速、簡(jiǎn)單的特點(diǎn); 結(jié)果準(zhǔn)確可靠, 重現(xiàn)性好, 適用于檢測(cè)水中總硬度的含量。關(guān)鍵詞電位滴定; 在線滴定:總硬度; 飲用水中圖分類(lèi)號(hào)R12311文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A 文章編號(hào)1004-8685(2005 05-0538-02On -li n e determ i n a ti on of hardness i n dr

3、 i n k i n g wan ter by poten ti o m eterJ iang L i 2j uan, W ei J iang 2rong(BeijingM unici pal Center f or D isease Contr ol and Preventi on, Beijing 100013, China AbstractO bjecti ve:To establish a method f or on -line deter m inati on of hardness in drinking water 1M ethods:S ome experi 2mental

4、conditi ons and the type of the method were f ound thr ough test 1Results:Dyna m ic equivalence point titrati on was used in this method, the l owest detecti on concentrati on was 1100mg/Lif 50m l sa mp le was taken, the recovery was 9510%10410%, and the relative standard deviati on (RS D was 0188%1

5、119%1Thr ough partnershi p t test (n =28 , it was concluded that there were no significant difference (P >0150 bet w een on -line titr op r ocess or method (equi pment method and nati onal standard method (capacity method 1By detecting real sa mp les, the result was satisfied 1Conclusi on:On -lin

6、e titr op r ocess or with screen can directly show titrati on curve, aut omatically contr ol titrati on p r ocess, judge titrati on end point and treat data; The method is fast, si m p le, accurate, p recise and suitable f or deter m inati on of dardness in drinking water 1Key wordsTitr op r ocess o

7、r; On -line analysis; Hardness; D rinking water2001年衛(wèi)生部生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范中將總硬度列為生活飲用水水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目, 與其相配套的生活飲用水1檢驗(yàn)規(guī)范中總硬度的檢測(cè)方法為乙二胺四乙酸二鈉滴定法, 是目前應(yīng)用最廣泛的常規(guī)滴定分析方法。然而滴定方法在滴定過(guò)程中的滴定速度、搖動(dòng)的程度、終點(diǎn)的判斷及滴定管的讀數(shù)等都可能給結(jié)果帶來(lái)一定的誤差。而電位滴定法依據(jù)待測(cè)離子的活度與其電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程。通過(guò)測(cè)量滴定過(guò)程中電池電動(dòng)勢(shì)的變化確定終點(diǎn)的滴定分析方法。利用微電腦程序自動(dòng)控制滴定過(guò)程、處理數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果。本文使用Metr oh m79

8、6型自動(dòng)電位滴定儀對(duì)測(cè)定水中總硬度的檢測(cè)方法進(jìn)行了研究。1材料與方法111儀器M etr oh m796型自動(dòng)電位滴定儀(瑞士萬(wàn)通 ; 717型自動(dòng)樣品轉(zhuǎn)換器(瑞士萬(wàn)通 ; 銅(Cu 2+ 電極。112試劑作者簡(jiǎn)介姜麗娟(1944- , 女, 副主任技師, 主要從事環(huán)境衛(wèi)生理化檢驗(yàn)工作。標(biāo)準(zhǔn)溶液:c (E DT A -2Na =010250mol/L;c (E DT A -2Na =0100250mol/L;緩沖溶液(pH =10 :將6715g 氯化銨溶解于300m l 純水中, 加入氫氧化氨(20=90g/ml 570m l, 用純水稀釋至1000m l; E DT A -Cu 溶液:稱(chēng)3

9、1122g 硫酸銅(CuS O 45H 2O 溶于500m l 純水中, 與500m l 010250mol/LE DT A -2Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液等體積混合?？傆捕鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心; 總硬度的標(biāo)準(zhǔn)參考樣購(gòu)自環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。113方法11311樣品的預(yù)處理a:取2510m l 水樣置樣品杯內(nèi)(若水中總硬度過(guò)高, 可取適量水樣, 用純水稀釋至2510m l , 加入2510m l 純水, 再加入410m l E DT A -Cu 溶液及110m l 緩沖溶液, 混勻, 使用796型自動(dòng)電位滴定儀, 用010250mol/LE D 2T A -2Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行在線滴定

10、。b:取5010m l 水樣置樣品杯內(nèi)(適用于純水及凈化水 , 加入410m l E DT A -Cu 溶液及110m l 緩沖溶液, 混勻, 使用796型自動(dòng)電位滴定儀, 用010025mol/LE DT A -2Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行在線滴定。11312測(cè)量模式a:選用單塔自動(dòng)樣品轉(zhuǎn)換器(717Sa mp le Changer , 可放置12個(gè)樣品杯, 111號(hào)樣品杯用于連續(xù)樣品中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2005年5月第15卷第5期Chinese Journal of Health Laborat ory Technol ogy,May 2005; Vol 15No 5539的在線分析, 12號(hào)樣品杯固

11、定為沖洗位置, 可通過(guò)滴定儀內(nèi)置的沖洗泵從不同角度徹底沖洗, 保證結(jié)果的重現(xiàn)性。b:標(biāo)準(zhǔn)滴定模式選擇動(dòng)態(tài)滴定(dyna m ic equivalence point titrati on, DET 。DET 的測(cè)量密度值為4, 等當(dāng)點(diǎn)(EPC 評(píng)價(jià)值設(shè)定為510, 信號(hào)漂移或電位變化率為40mV /min 。2結(jié)果與討論211滴定模式214方法的精密度分別選用高、中、低不同濃度的樣品進(jìn)行試驗(yàn), 每種濃度的樣品分別測(cè)定6次, 進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析, 其結(jié)果見(jiàn)表2。高、中、低不同濃度的樣品(平均濃度為0137142mg/L 重復(fù)測(cè)定的結(jié)果其RS D 值為0188%1119%, 結(jié)果非常滿意。表2水中總硬

12、度精密度試驗(yàn)(n =6序號(hào)123456測(cè)定結(jié)果(mg/L低濃度選用DET 滴定模式對(duì)飲用水中的總硬度進(jìn)行分析, 不同濃度樣品的測(cè)定結(jié)果均可獲得圖1的滴定效果 。低濃度低濃度中濃度高濃度圖1D ET 模式測(cè)定水中總硬度s212滴定條件的選擇影響DET 滴定模式的主要參數(shù):信號(hào)漂移或電位變化率(signal drift 和滴定時(shí)攪拌的速度; 電位變化率(signal drift 的不同, 表示反映的速度及達(dá)到平衡電位的時(shí)間不同, 一般的選值為050mV /min 之間, 選值如果越高, 導(dǎo)致滴定過(guò)快, 反應(yīng)達(dá)到電位平衡的時(shí)間越短, 相反, 如果選值偏低, 反應(yīng)達(dá)到電位平衡的時(shí)間相對(duì)就短, 造成測(cè)定

13、結(jié)果偏高。本次實(shí)驗(yàn)選定signal drift 值為40mV /min 。滴定時(shí)攪拌速度如果較慢, 使signal drift 值不穩(wěn)定, 所以攪拌速度選定為12。213方法的準(zhǔn)確度分別選用不同種濃度的水樣, 加入相當(dāng)于100及50mg/L總硬度(CaC O 3 的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 進(jìn)行重復(fù)測(cè)定, 回收率為9510%104%, 其結(jié)果見(jiàn)表1。表1水中總硬度準(zhǔn)確度試驗(yàn)(n =6序號(hào)123456RS D (%2152種檢驗(yàn)方法的比對(duì)使用自動(dòng)電位滴定法(儀器法 與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(容量法同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定(n =26 , 2種方法獲得的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)t 檢驗(yàn), 儀器法與容量法所獲得的結(jié)果無(wú)顯著性差異(P >0105, t =01474 。3結(jié)論加標(biāo)值(100mg/L 加標(biāo)值(50mg/L本底值測(cè)得值回收率(% 本底值測(cè)得值回收率(%自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中的總硬度, 能夠自動(dòng)控制滴定的過(guò)程完成經(jīng)典的容量法滴