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文檔簡介

1、湖北師范學(xué)院生物學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心生物學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn):牛乳的感官評定與檢驗(yàn)【課前預(yù)習(xí)】1 .牛乳感官評定技術(shù)。2 .影響牛乳質(zhì)量因素。3 .評價牛乳的主要方法?!灸康囊蟆?、學(xué)習(xí)并掌握鑒別牛乳的基本感官鑒別方法與技術(shù)。2、學(xué)習(xí)實(shí)際樣品的分析方法,通過對牛乳主要特性的分析,包括試樣的分析條件及方法的選擇、標(biāo) 準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定以及數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容,綜合訓(xùn)練有關(guān)基本技能?!净驹怼吭谑称分袚饺肱c原產(chǎn)品相比價值低、質(zhì)量劣的物質(zhì)的行為稱為摻假。摻假不僅是一種經(jīng)濟(jì)上的欺詐行為,嚴(yán)重?fù)p害消費(fèi)者的利益,而且有些摻假活動,由于加入的是不能食用或者對人體有毒有害 的物質(zhì),還會造成損害消費(fèi)者的身體健康。我國于1

2、995年頒布的衛(wèi)生法第九條第七、第八款明確規(guī)定, 禁止生產(chǎn)經(jīng)營”摻假、摻雜、偽造,影響營養(yǎng)、衛(wèi)生的”食品和 用非食品原料加工的,加入非食品用化學(xué)物質(zhì)的或者將非食品當(dāng)作食品的”食品。牛乳是一種大眾化食品飲料,摻假的現(xiàn)象時有發(fā)生。有些摻假通過感官檢查就可以判斷出來, 但不少的摻假則應(yīng)通過物理的和化學(xué)的方法才能做出判斷。1 .牛乳感官評定:根據(jù)人類的感覺特性,用眼(視覺)、鼻(嗅覺)、舌(味覺)和口腔(綜合感 覺)按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求,利用食品感官評定的基本技術(shù)和對牛乳的一些感官特性進(jìn)行鑒別判斷或感官 測定。2 .密度檢測:各種液態(tài)食品都有一定的相對密度,當(dāng)其組分和固形物含量改變時,相對密度也隨 之改變,

3、故測定其相對密度,可檢查其純度和濃度及判斷食品的質(zhì)量。正常牛乳的相對密度值(20 C/20 C)為1.0281.032??赏ㄟ^測定牛乳的相對密度值來判斷牛乳是否加水。如測出的相對 密度值低于1.028 (20 C/20 C),則該牛乳有摻假的可能。采用密度瓶、相對密度天平、相對密度計 法測定液體試樣的相對密度。3 .乳中摻淀粉或米汁:為了提高牛乳的稠度和非脂固體的含量,往往在牛乳中加入淀粉或糊精,也有的直接加入米汁,對這類摻假可用碘一淀粉產(chǎn)生顏色反應(yīng)檢出。4 .乳中摻豆?jié){:在牛乳中摻入價格低廉得多的豆?jié){,也是一種較為普遍的摻假行為。根據(jù)豆?jié){中 含有皂角素,可在堿性中呈黃色反應(yīng),及與碘呈綠色反應(yīng)

4、而判別。5 .乳中摻堿液:為了掩蓋牛乳酸敗現(xiàn)象,降低牛乳的酸度,防止因酸敗而發(fā)生凝結(jié)現(xiàn)象,向牛乳 中加堿(Na2CO3或NaHCO3)的作法也是可能發(fā)生的。加堿后的牛乳,不僅破壞滋味,而且對人體 健康可能造成損害。檢驗(yàn)可以利用澳麝香草酚藍(lán)與堿的呈色反應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn),也可利用堿高溫灰化不易損失的特性(灰化使有機(jī)物被氧化分解,以CO2、水等形式逸出,無機(jī)物以無機(jī)鹽內(nèi)和金屬氧化物的形式殘留下來),進(jìn)行樣品灰化后,利用酸堿滴定測定含堿量。6、乳中摻石灰水、食鹽: 牛乳中摻入石灰水、食鹽等物質(zhì),其目的都在于增加牛乳中非脂固體的 含量和重量,可根據(jù)呈色反應(yīng)判別。【實(shí)驗(yàn)用品】(一)實(shí)驗(yàn)室提供下列儀器和試劑1、儀

5、器:電爐;高溫電爐;密度計;滴定管;分析天平;常用玻璃儀器。2、試劑冰醋酸;碘;乙醇;乙醍;澳麝香草酚藍(lán);HCl; AgNO3;甲基橙;K2CQ4; Na2SO4;玫瑰紅酸鈉;BaCl2;意酮;濃 H2SO4; KOH等。(二)學(xué)生自配試劑1、20%醋酸溶液。2、2%碘液。3、乙醇一乙醛(1+ 1)混合液。4、0.04%澳麝香草酚藍(lán)乙醇溶液。5、0.1000 mol/L HCl 溶液。6、0.1%甲基橙指示劑。7、5% K2CrO4 溶液。8、1%AgNO3 溶液。9、1%Na2SO4 溶液。10、1 %玫瑰紅酸鈉溶液。11、1%BaCl2 溶液。12、慈酮試劑:取 0.1g慈酮溶于稀H2SO

6、4 (3+1) 100 mL中,臨用前配。13、25%KOH 溶液?!痉椒ú襟E】一、感官鑒別法鮮牛乳為白色或稍帶微黃色;呈均勻的膠態(tài)流體,無沉淀、凝塊及機(jī)械雜質(zhì),無黏稠和濃厚的現(xiàn) 象;有鮮乳特有的乳香味,無其他任何異味;滋味可口而稍甜,有鮮乳特有的醇香味,無其他任何 異滋味;加熱溫度升高時,香味濃郁,口感稍甜,是由微弱的甜、酸、咸、苦四種滋味組成的混合 昧。1 .摻水如果牛奶顏色過淡,聞不到特殊的香味或加熱后香味不濃郁,口感無微甜味,則表明已摻水。2 .摻米湯摻米湯的牛乳盡管稠度降低不明顯,但其密度出現(xiàn)不同程度的降低,一般小于1.025,并含有細(xì)小的淀粉粒。3 .摻豆餅水和豆?jié){摻豆餅水的牛乳密

7、度和正常奶不同,外觀為淡黃色,有明顯的豆味,攪拌時乳白色較淡。牛奶 中若加入豆?jié){,就會聞到豆腥味。4 .摻電解質(zhì)溶液摻食鹽及芒硝溶液的牛乳的密度與正常牛乳相同,但稠度稀,攪拌不掛手,放置幾小時后上浮 脂肪層少,非放置的摻鹽乳呈青白色,和正常乳明顯不同。口感上摻食鹽牛乳為咸味,而摻芒硝牛 乳為苦澀味。5 .摻牛尿這種摻雜乳呈淡黃色,密度正常,而乳稠度較低,用手?jǐn)嚢钑r有異味,口感刺激性大,略帶苦 昧。6 .摻糖牛乳摻糖后,密度與稠度不象正常乳那樣平衡地變化。如28度的正常乳,其掛手時間為,1.5鐘左右,而加糖乳只有 0.7秒鐘,有的甚至更短,顏色微黃且發(fā)亮,清晰度較好,用嘴品嘗,有與正 常乳差異較

8、大的甜味。7 .摻尿素牛乳摻入尿素后,乳稠度明顯下降,呈清白狀,倒入鐵筒后,四周有較明顯的水波紋,用嘴品 嘗,舌頭有發(fā)麻發(fā)辣的感覺,并帶有苦味且持續(xù)時間較長。二、理化分析一)乳中摻水往牛乳中摻水是一種簡便易行,因而十分普遍的摻假行為,其后果是導(dǎo)致牛乳的濃度降低,重 量增加而謀利。1 .全乳相對密度檢測正常牛乳的相對密度值(20C/20C)為1.0281.032??赏ㄟ^測定牛乳的相對密度值來判斷牛 乳是否加水。如測出的相對密度值低于 1.028 (20C/20C),則該牛乳有摻假的可能。相對密度值的 測定方法:將所選用的相對密度計(或?qū)S妹芏扔嫞┫磧舨粮?,緩緩放入盛有待測液體試樣的適當(dāng)量筒中,

9、勿使碰及容器四周及底部,保持試樣溫度在20 C,待其靜置后,再輕輕按下少許,然后得其自然上升,靜置并無氣泡冒出后,從水平位置觀察與液面相交處的刻度,即為試樣的相對密度(或?qū)S妹?度計讀數(shù),如波美度、糖錘度等)。2 .乳清相對密度檢測由于牛乳的相對密度值受乳脂含量的影響,如果牛乳既摻水又脫脂,則可能全乳的相對密度值 不發(fā)生太大的變化。所以檢測牛乳的密度變化,最好是檢測乳清的相對密度值,正常乳清的相對密 度為 1.027 1.030。試驗(yàn)方法:取牛乳樣品 200mL置三角瓶內(nèi),力口 20%醋酸溶液4mL,于40c水浴中加熱至出現(xiàn) 酪蛋白凝固,置室溫冷卻后,用兩層紗布夾一層濾紙抽濾,濾液(即乳清)按

10、上述方法用乳稠計測 量相對密度(乳稠度)。二)乳中摻淀粉或米汁試驗(yàn)方法:吸取乳樣 5mL于試管中,加20%醋酸0.5mL,混勻,過濾,濾液收集于另一干凈試管中,加熱煮沸,滴加 2%碘液5滴,同時做正常乳清試驗(yàn),觀察顏色。判別:呈現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)青色為摻淀粉、米汁;呈紅紫色為摻糊精。三)乳中摻豆?jié){試驗(yàn)方法:1 .吸取乳樣5mL于試管中,加乙醇 一乙醛(1 + 1)混合液5mL,加25%KOH溶液10mL,混 勻,10min后觀察。同時做正常乳對比試驗(yàn)。判別:呈微黃色疑為摻10%以上豆?jié){。2 .碘反應(yīng)法:吸取乳樣 10mL于試管中,力口 2%碘液0.5mL,混勻。觀察顏色,同時做正常乳 試驗(yàn)并對比。判別

11、:呈淺綠色為摻豆?jié){,最低可檢出5%豆?jié){。正常乳為橙黃色。四)乳中摻堿液試驗(yàn)方法:1 .澳麝香草酚藍(lán)指示劑法:吸取牛乳 5mL于試管中,將試管保持傾斜位置,沿管壁小心滴入5滴0.04%澳麝香草酚藍(lán)乙醇溶液,將試管輕輕轉(zhuǎn)動23轉(zhuǎn),使其更好地相互接觸,但切勿使其互相混合。然后將試管垂直放置,2min后,根據(jù)兩溶液界面環(huán)層的顏色特征,判定牛乳中含堿量,同時做正常乳試驗(yàn)。2 .灰分堿度滴定法:取牛乳 20mL于瓷塔期中,于沸水浴上蒸發(fā)至干,置電爐上炭化,然后移 入高溫電爐(550C)內(nèi)灰化完全,冷卻。力口熱水30mL溶解,溶液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,力口 0.1%甲基橙指示劑3滴,用0.1000 mol/L H

12、Cl滴定至橙黃色,記錄消耗體積(同時做正常乳試驗(yàn))。五)乳中摻石灰水、食鹽試驗(yàn)方法:1 .硫酸鈣沉淀法:取乳樣5mL于蒸發(fā)皿中,加1%Na2SO4溶液、1 %玫瑰紅酸鈉和1%BaCl2溶 液各一滴,混勻。觀察顏色變化,同時做正常乳對比試驗(yàn)。判別:如呈白土樣沉淀疑為摻石灰水,可撿出 100mg/kg。正常乳為紅色混濁。2 .銘酸銀試紙法試紙制備:將濾紙條(5cmX1cm)浸入1%AgNO 3溶液中,取出于烘箱 40 C烘干,再浸入5%K2CrO4液中,取出于烘箱 40c烘干,備用。取乳樣于白瓷皿中,浸入試紙,觀察顏色變化,同時做正常乳試驗(yàn)。判別:如15 S內(nèi)試紙由醇紅色醇變?yōu)辄S色則疑為摻食鹽,乳

13、中 Cl-含量大于0.14%;正常乳中 Cl-含量為 0.09% 0.12%。六)牛乳中摻蔗糖正常牛乳中不含蔗糖。牛乳摻水后相對密度降低,摻入蔗糖可以提高非脂固形物含量??捎帽蕉臃按韧ㄅ袆e。試驗(yàn)方法:1 .間苯二酚顯色法:取乳樣 10mL于試管中,加濃 HCl 2mL ,混勻,加間苯二酚 0.1g,混勻, 置水?。?0C)中加熱3min后觀察顏色變化。同時做正常乳試驗(yàn)。判別:呈紅色為摻蔗糖,可撿出0.2 %含量。2 .慈酮顯色法:取乳樣 10mL于試管中,加慈酮試劑 2mL,混勻,5min內(nèi)觀察顏色變化。同 時做正常乳試驗(yàn)。判別:呈綠色為摻蔗糖?!窘Y(jié)果與分析】一、感官鑒別法按照感官評定要

14、求描述判斷結(jié)果。二、乳中摻水1 .全乳相對密度檢測正常牛乳的相對密度值(20C/20C)為1.0281.032??赏ㄟ^測定牛乳的相對密度值來判斷牛 乳是否加水。如測出的相對密度值低于1.028 (20C/20C),則該牛乳有摻假的可能。2 .乳清相對密度檢測由于牛乳的相對密度值受乳脂含量的影響,如果牛乳既摻水又脫脂,則可能全乳的相對密度值 不發(fā)生太大的變化。所以檢測牛乳的密度變化,最好是檢測乳清的相對密度值,正常乳清的相對密 度為 1.027 1.030。三、乳中摻淀粉或米汁觀察顏色進(jìn)行判別:呈現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)青色為摻淀粉、米汁;呈紅紫色為摻糊精。四、乳中摻豆?jié){觀察顏色進(jìn)行判別:在堿性溶液中,呈微黃

15、色疑為摻10%以上豆?jié){。碘反應(yīng)法,呈淺綠色為摻豆?jié){,最低可檢出 5%豆?jié){。正常乳為橙黃色。五、乳中摻堿液1.澳麝香草酚藍(lán)指示劑法:觀察顏色參見下表進(jìn)行判別:界面環(huán)層前色特征牛乳中含N埴2cQa濃度(%)0黃綠色0.03淡綠色0,050.100.300,500.701.00深藍(lán)色1.502.灰分堿度滴定法:根據(jù)記錄消耗體積,用下式計算乳中含堿量:乂 100Kxl 03式中:X 一乳中含堿量;以Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)計,g/100g;C一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L ;Vi 一滴定時耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V 樣品乳的體積,mL ;0.0531毫摩爾鹽酸相當(dāng)于 Na2CO3的質(zhì)量,g;1.03

16、牛乳的平均相對密度。判別:正常牛乳灰分堿度(以Na2CO3計)為0.01 %0.012%,超過此值為摻入堿。六、乳中摻石灰水、食鹽1 .硫酸鈣沉淀法:觀察顏色進(jìn)行判別:如呈白土樣沉淀疑為摻石灰水,可撿出 100mg/kg。正常乳為紅色混濁。2 .銘酸銀試紙法試紙制備:觀察顏色進(jìn)行判別:判別:如 15 S內(nèi)試紙由醇紅色醇變?yōu)辄S色則疑為摻食鹽,乳中Cl-含量大于0.14%;正常乳中 Cl-含量為0.09%0.12%。七、牛乳中摻蔗糖1 .間苯二酚顯色法:觀察顏色進(jìn)行判別:呈紅色為摻蔗糖,可撿出0.2%含量。2 .慈酮顯色法:觀察顏色進(jìn)行判別:呈綠色為摻蔗糖?!咀⒁馐马?xiàng)】1、瓷塔期溫度驟變時,易炸裂破碎,所以灰化時打開馬福爐,用塔埸鉗夾住,先放在爐口預(yù)熱, 再放入爐內(nèi)。真正灼燒時不能放在靠近門口部分,每次開始放入爐內(nèi)或取出時,都要放在門口 緩沖一下溫差,不然就會破裂。2、樣品放在高溫爐之前,要先進(jìn)行炭化處理,以防溫度高,試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng), 防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出,減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行,半蓋塔蝸蓋,小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化,直至無黑煙產(chǎn)生。3、對易膨脹、發(fā)泡的樣品,可在樣品上加數(shù)滴辛醇

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