《氟電極電位法測定氟離子含量》實驗報告

1、重慶醫(yī)科大學 生物分析化學 實驗報告年級： 院系： 班級： 組別： 姓名： 學號： 實驗名稱： 氟電極電位法測定氟離子含量實驗目的: 1.掌握電位儀測定電位的基本操作 ； 2.了解離子選擇性電極的結構，保存和使用 ； 3.掌握TISAB溶液的組成，作用 ； 4.掌握標準溶液的配制（逐級稀釋法）； 5.掌握電位法的定量分析方法。 實驗原理：（1）離子選擇電極是一類薄膜電極，基于薄膜電極的特性，這類電極可對溶液中的某種離子產(chǎn)生選擇性響應，其電極電位與被測離子濃度之間符合能斯特關系，可應用于離子濃度的測定。 （2）本實驗采用氟離子選擇電極作為指示電極， 飽和甘汞電極作為參比電極與被測溶液組成電池，利

2、用電位儀測定電池電動勢，電池組成如下： |(飽和)待測溶液（）| 0.1M,0.1M| 在構成的電池中，飽和甘汞電極的電極電位不變，氟離子選擇中氟化鑭薄膜和內(nèi)參比溶液中均含有,由于內(nèi)參比電極溶液中濃度保持恒定，使內(nèi)參比電極電位保持恒定。因此電池電動勢（氟離子選擇電極電位）僅隨待測溶液中的濃度變化而變化，可表示如下： 根據(jù)上式，通過測定電池電動勢，即可計算待測溶液中的濃度。實驗儀器與試劑： PHS-2C型酸度計； 氟離子選擇電極，飽和甘汞電極各一只 85-1磁力攪拌器一臺；氟離子標準儲備溶液（0.2mol/L） 氟離子待測樣品溶液；TISAB溶液（總離子強度緩沖溶液） 10ml移液管7只； 10

3、0ml溶液瓶6個 50ml塑料燒杯6個，50ml燒杯，100ml燒杯各一個實驗步驟:1. 氟離子電極測定前準備： 用100ml燒杯裝入蒸餾水，置于磁力攪拌器上，開動攪拌器，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，清洗電極。按下PHS-2C型酸度計讀數(shù)按鈕，直到所讀電極電位數(shù)字在“-320mv”一下。2. 標準系列溶液及樣品溶液配制 按照下表采用逐級稀釋法配制氟離子標準系列溶液及樣品溶液編號123456標準溶液濃度氟離子樣品溶液標準溶液移取體積說明以上溶液均用移液管移取至100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻系列標準溶液濃度3. 測定應用液配制 取6個50ml塑料燒杯，按照下表移取溶液，在塑料燒

4、杯中配制氟離子標準系列應用溶液及樣品應用溶液編號123456系列標準溶液濃度氟離子樣品溶液系列標準溶液體積TISAB溶液體積說明以上溶液均用移液管分別移取至100ml塑料燒杯中，搖勻系列應用溶液濃度-4. 氟離子標準系列應用溶液測定 將氟離子電極，飽和甘汞電極按照下表依次插入成幼氟離子標準系列應用溶液的塑料燒杯中，搖勻，按下PHS-2C型酸度計讀數(shù)按鈕，讀取測定的氟離子標準系列應用溶液電極電位值。編號543216系列應用溶液濃度樣品溶液電極電位值測定 -270mv -235mv-179mv -122mv-64mv -153mv5. 氟離子樣品溶液測定 按照實驗步驟1，用100ml燒杯裝入蒸餾水

5、，置于磁力攪拌器上，開動攪拌器，插入氟離子電極和飽和甘汞電極，重新清洗電極。按下PHS-2C型酸度計讀數(shù)按鈕，直到所讀電極電位數(shù)字在“-320mv”一下。 將氟離子電極，飽和甘汞電極插入盛裝氟離子樣品溶液的塑料燒杯中，搖勻，按下PHS-2C型酸度計讀數(shù)按鈕，讀取測定的氟離子樣品溶液電極電位值，數(shù)據(jù)記錄與上面表格。實驗數(shù)據(jù)處理1. 標準曲線繪制 以測定的氟離子標準系列應用溶液的電極電位值為縱坐標，系列標準溶液濃度的負對數(shù)值為橫坐標制圖，繪制標準曲線。2. 樣品溶液中氟離子含量計算根據(jù)6號樣品溶液電極電位測定值，在標準曲線上采用作圖法求出其相對應的濃度負對數(shù)值，采用下式計算樣品溶液中氟離子的含量： =0.5024mol/L3. 氟離子選擇電極實際斜率計算在標準曲線的直線部分選擇兩個點，讀取對應的坐標值，按照下式計算氟離子選擇電極實際斜率： =-52.5實驗討論與小結1. 清洗電極時，可多次更換蒸餾水，根據(jù)儀器具體要求清洗至所讀電極電位數(shù)值在“-320mv”以下。2. 配制溶液過程中，一定要注意移液管及容量瓶的正確使用，以減少實驗誤差。3. 測定氟離子標準系列應用溶液電極電位時，一定要從低濃度至高濃度。以減少上一測量溶液中的離子對下一溶液電極電位值測量的影響。4. 測定氟離子標準系列應用溶液的電極電位后，必須重新清洗電極，才