建筑涂料和膠粘劑的制備和應用

1、107 建筑涂料和膠粘劑的制備和應用1 實驗目的 （ 1 ）了解聚乙烯醇縮甲醛膠的合成及 107 建筑涂料的配制，了解涂料的一般組成； （ 2 ）了解環(huán)氧樹脂的粘結原理及其分子量、結構對粘結性能的影響，學會環(huán)氧樹脂膠粘劑的配制和使用； （ 3 ）了解其他常見膠粘劑在塑料、橡膠、玻璃、金屬等材料粘結上的應用。 2 實驗原理 （ 1 ）合成涂料 合成涂料是以有機高分子為基料，加入填料、顏料、分散劑、固化劑等添加劑而形成的可用于材料表面涂覆的混合物質。有機高分子為主要成膜物質，填料主要起骨架、減小體積收縮、降低成本的作用，顏料起調色的作用，加入分散劑是為了使無機顏填料在有機高分子基料中分散均勻、防止

2、沉淀，另外還可根據(jù)情況加入消泡劑、偶聯(lián)劑、防霉劑、防銹劑、增稠劑等。 合成涂料種類繁多，常用的有醇酸類、硝酸類、聚乙烯醇縮醛類、聚醋酸乙酯類、聚丙烯酸酯類、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨樹脂等。 聚乙烯醇縮甲醛涂料（即 107 涂料）是以聚乙烯醇縮甲醛為基料，配以碳酸鈣（填料）、滑石粉（填料）、鈦白粉（顏料）、六偏磷酸鈉（分散劑）、磷酸三丁酯（消泡劑）等而成的建筑用內墻涂料。聚乙烯醇縮甲醛是由聚乙烯醇水溶液在酸性條件下與甲醛發(fā)生縮合反應而制成的。   （ 2 ）合成膠粘劑 合成膠粘劑通常是以具有粘性的有機高分子為主料加入固化劑、增韌劑、偶聯(lián)劑、填料等添加劑組成的復雜物質。 主料通常是一種或

3、幾種有機高分子化合物混合而成，常用的有環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯樹脂、氰基丙烯酸酯、氯丁橡膠等，由于它們含有 OH， COOH，CN， CHCH2 等極性基團，可與金屬表面產生化學鍵，因而粘附性能良好，膠接強度較高。 固化劑也稱硬化劑，常用的有草酸、鄰苯二甲酸酐、2，4，6- 三（二甲胺基甲基）苯酚、乙二胺等。在膠接過程中使主料的線型結構轉變?yōu)轶w型結構的高分子物質，提高其粘結強度，是熱固樹脂粘劑必不可少的組分。 增韌劑能增強接合部韌性，降低脆性。填料的加入可提高膠接強度、硬度，甚至賦予膠粘劑以新的特殊性能。 環(huán)氧樹脂種類很多，其中使用最早最廣泛的是二酚基丙烷環(huán)氧樹脂，簡稱雙酚 A 型環(huán)氧樹脂。

4、它是由二酚基丙烷（雙酚A）與過量的環(huán)氧氯丙烷在 NaOH 水溶液中進行縮聚反應而制得的。其反應可表示為 式中 n 聚合度， n =020 ，樹脂的平均分子量為 3407000 不等，均為線型結構。 1mol 雙酚 A 和大于 2mol 環(huán)氧氯丙烷反應所得的是小分子量的液狀樹脂，隨著聚合物鏈節(jié)數(shù)的增加，樹脂由液態(tài)轉變?yōu)楦呷埸c的固態(tài)。低分子量環(huán)氧樹脂用途廣泛，特別是分子量在 450 左右的樹脂，不僅使用方便，而且成本較低。 環(huán)氧化樹脂分子結構中含有脂肪羥基 、醚鍵 、環(huán)氧基 。這些極性基團的存在，能與被粘接物表面產生較強的結合力。羥基能和一些非金屬元素形成氫鍵，環(huán)氧基可與一些金屬表面產生化學鍵，因

5、此，粘附性能良好，膠接強度高，俗稱萬能膠。但環(huán)氧樹脂固化后性能較脆，一般需進行增韌改進。 3 儀器和試劑 （ 1 ）儀器 恒溫水浴，涂一 4 杯粘度計，恒溫箱，燒杯。 （ 2 ）試劑 聚乙烯醇（工業(yè)品），甲醛（ 37% ）， NaOH 溶液（ 2mol·dm-3 ），碳酸鈣（工業(yè)品），滑石粉（工業(yè)品），鈦白粉（工業(yè)品），磷酸三丁酯（工業(yè)品）， E-51 環(huán)氧樹脂，乙二胺（工業(yè)品），苯（化學純），聚砜，三氯甲烷，白炭黑，雙氰胺，二甲基甲酰胺，強力 801 膠，乳白膠。 4 實驗內容 （ 1 ） 107 涂料 1 ） 107 膠的合成 稱取聚乙烯醇 5g，倒入裝有 40cm3水的燒杯中（

6、 100cm3），水浴加熱至 8090 之間，使聚乙烯醇完全溶解，加入HCl調節(jié) pH=23，攪拌，溫度降至 80 85 ，逐滴加入2g甲醛（36%），攪拌反應40min，降低溫度至 50 ，加NaOH調 pH=78，冷卻，即得107 膠。 用密度計和涂一 4 杯粘度計測定 107 膠的密度和粘度。 2 ） 107 涂料的配制 取 20g 上述合成的 107 膠，加水 10cm3 ，攪勻，依次加入碳酸鈣g ，滑石粉3g ，立德粉2g ，鈦白粉1g ，六偏磷酸鈉3滴，攪拌加入磷酸三丁酯2滴泡，用紗布過濾即得產品。 （ 2 ）環(huán)氧樹脂膠粘劑 配方： E-51 環(huán)氧樹脂 20g ，乙二胺 2g （或

7、草酸 9g ，鄰苯二甲酸酐 15g ），稀釋劑苯 25cm3 ，填充劑滑石粉適量。 先稱 20g 環(huán)氧樹脂于 50cm3燒杯中，加入苯液攪勻，一邊攪拌、一邊加入乙二胺 2g ，再高粘度情況加入少量滑石粉，使粘度適宜，完全攪勻即成。 粘合操作： 1 ）表面處理：將金屬片或玻璃片用砂紙擦磨，再用苯或丙銅除去油污。 2 ）粘合：將處理后的粘合面，用粘合劑薄薄涂上一層，放置幾分鐘，再涂上一層，即將兩個粘合面粘住。為使膠粘劑均勻地分布在粘合的部分，有時可將粘合面預先加熱到 50 60 ，稍冷后進行粘合。粘好后的物件用夾具夾住，使粘層緊緊粘住而不變形。 3 ）硬化 室溫硬化：將粘合好的物件夾好，在室溫下放

8、置幾天即可，便硬化比較差一些。 加熱硬化：將粘合好的物體先低溫烘一段時間后，再升溫至 100 ， 30min 即可。 4 ）注意事項： 本實驗藥品均為有機物，容易燃燒，使用時應遠離火焰。 使用材料有形狀不同的玻璃應小心，注意別割傷手。 （ 3 ）改性環(huán)氧 - 聚砜膠粘劑 仍屬于熱固型樹脂粘劑，由于聚砜的改性作用，它具有很高的膠接強度和韌性。適用于各種金屬構件、各種磨、鉆、刨、車床等刀具和其他工具以及金屬 非金屬間的膠接、密封。 配方： E-51 環(huán)氧樹脂 100g ，聚砜 50g ，三氯甲烷 25g ，白炭黑 3g 。 制備： 1 ）用小燒杯稱取 1g 聚砜和 3g 三氯甲烷，用玻璃棒攪拌，使

9、之完全溶解，再加入 2g 環(huán)氧樹脂 E-51 混溶攪勻。 2 ）在另一小燒杯中稱取 0.2g 雙氰胺和 0.5g 二甲基甲酰胺，加熱至 70 80 ，使雙氰胺完全溶解。再加入 0.06g 白炭黑攪勻。 3 ）將上述兩組趁熱混溶在一起，攪拌均勻即可。 粘合操作： 1 ）取鋼片 6 片，用砂紙打磨除銹，再用丙酮清洗除油后，露出鋼片基體（ 2cm2 ），在背面貼上標簽，待膠接。 2 ）將環(huán)氧 - 聚砜膠液均勻地涂于膠面上，膠層厚度為 0.05 0.1mm ，避免有汽泡產生，放入烘箱在 80 下，約 1h 后取出。 3 ）立即將試片的膠接面搭接在一起（面積約 2cm2），并用夾具夾緊，壓力為 50kPa 。 4 ）將試片（連同夾具）放入恒溫箱中升溫至 180 ，恒溫 3h ，固化后，使恒溫箱自然降溫至 50 以下，將試片取出，卸壓，并檢查試件外觀，待測剪切強度。 （ 4 ）氯丁 - 酚醛膠粘劑 氯丁 - 酚醛膠粘劑（市售 88 # 膠或強力 801 膠）用于橡膠、皮革、棉布的粘接。 膠接方法：被粘表面經丙酮去油，用木銼打毛處理干凈，用玻璃棒均勻涂布膠液，晾置 2030min ，再次