原子力顯微鏡實驗報告

1、1原子力顯微鏡實驗報告一， 引言在當今的科學技術(shù)中，如何觀察、測量、分析尺寸小于可見光波長的物體，是一個重要的 研究方向。 掃描隧道顯微鏡（STM）使人們首次能夠真正實時地觀察到單個原子在物體表面的 排列方式和與表面電子行為有關(guān)的物理、化學性質(zhì)。STM要求樣品表面能夠?qū)щ姡瑥亩沟肧TM只能直接觀察導體和半導體的表面結(jié)構(gòu)。 為了克服STM的不足之處，推出了原子力顯微鏡 （AFM）。AFM是通過探針與被測樣品之間微弱的相互作用力（原子力）來獲得物質(zhì)表面形貌的信 息。因此，AFM除導電樣品外，還能夠觀測非導電樣品的表面結(jié)構(gòu)， 且不需要用導電薄膜覆蓋, 其應用領(lǐng)域?qū)⒏鼮閺V闊。除物理，化學生物等領(lǐng)域外

2、，AFM在為微電子，微機械學，新型材料， 醫(yī)學等領(lǐng)域有著廣泛的應用，以STMffi AFM為基礎(chǔ)，衍生出一系列的掃描探針顯微鏡， 有激光 里顯微鏡，磁力顯微鏡，掃描探針顯微鏡主要用于對物質(zhì)表面在納米線上進行成像和分析。，實驗目的1了解原子力顯微鏡的工作原理2掌握用原子力顯微鏡進行表面觀測的方法，原子力顯微鏡結(jié)構(gòu)及工作原理（1）AFM的工作原理可分成三個部分：力檢測部分、位置檢測部分、反饋系統(tǒng)在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中, 主要工作原理如下圖：原子力顯微鏡的工作原理圖在AFM中用一個安裝在對微弱力極敏感的微懸臂上的極細探針。當探針與樣品接觸時，由于它們原子之間存在極微弱的作用力(吸引或排斥力)，引起微

3、懸臂偏轉(zhuǎn)。掃描時控制這種作用力恒定,帶針尖的微懸臂將對應于原子間作用力的等位面，在垂直于樣品表面方向上起伏運 動，因而會使反射光的位置改變而造成偏移量，通過光電檢測系統(tǒng)(通常利用光學、電容或隧道電流方法)對微懸臂的偏轉(zhuǎn)進行掃描，測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化，此時激光檢 測器會記錄此偏移量，也會把此時的信號給反饋系統(tǒng)，以利于系統(tǒng)做適當?shù)恼{(diào)整。將信號放大 與轉(zhuǎn)換從而得到樣品表面原子級的三維立體形貌圖像。AFM的核心部件是力的傳感器件,包括微懸臂(Cantilever)和固定于其一端的針尖。根據(jù)物理學原理,施加到Can tilever 末端力的表達式為：F = K Z。 Z表示針尖相對于試樣間

4、的距離,K為Can2tilever 的彈性系數(shù)，力的變化均可以通過 Can tilever 被檢測。(2) AFM關(guān)鍵部位：AFW鍵部份是力敏感元件和力敏感檢測裝置。所以微懸臂和針尖是決定AF限敏度的核心。為了能夠準確地反映出樣品表面與針尖之間微弱的相互作用力的變化，得到更真實的樣品表面形貌,提高AFM的靈敏度,微懸臂的設(shè)計通常要求滿足下述條件：較低的力學彈性系數(shù)， 使很小的力就可以產(chǎn)生可觀測的位移；較高的力學共振頻率；高的橫向剛性，針尖與樣品 表面的摩擦不會使它發(fā)生彎曲；微懸臂長度盡可能短；微懸臂帶有能夠通過光學、電容或 隧道電流方法檢測其動態(tài)位移的鏡子或電極；針尖盡可能尖銳。(3) AFM

5、 的針尖技術(shù)n10 pmu探針是AFM勺核心部件。如右圖。目前 一般的探針式表面形貌測量儀垂直分辨率已 達到0.1 nm ,因此足以檢測出物質(zhì)表面的微 觀形貌。 但是,探針針尖曲率半徑的大小將 直接影響到測量的水平分辨率。當樣品的尺 寸大小與探針針尖的曲率半徑相當或更小時 會出現(xiàn)“擴寬效應”，即實際觀測到的樣品寬 度偏大。這種誤差來源于針尖邊壁同樣品的相互作用以及微懸臂受力變形。某些 AFM圖像的失真在于針尖受到污染。一般的機械觸針為 金剛石材料,其最小曲率半徑約20 nm 普通的AFM探針材料是硅、氧化硅或氮化硅(Si3N4 ), 其最小曲率半徑可達10 nm。由于可能存在“擴寬效應”，針尖

6、技術(shù)的發(fā)展在AFM中非常重要。其一是發(fā)展制得更尖銳的探針，如用電子沉積法制得的探針，其針尖曲率半徑在510 nm之 間。其二是對探針進行修飾，從而發(fā)展起針尖修飾技術(shù)。探針針尖的幾何物理特性制約著針尖的敏感性及樣品圖像的空間分辨率。因此針尖技術(shù)的發(fā)展有賴于對針尖進行能動的、功能化的分子水平的設(shè)計。只有設(shè)計出更尖銳、更功能化的探針，改善AFM的力調(diào) 制成像(force modulation imaging) 技 術(shù)和相位成像(phase imaging)技術(shù)的成像環(huán)境，同時改進被測樣品的制備方法，才能真正地提高樣品表面形貌圖像 的質(zhì)量。(4) AFM的工作模式AFM有三種不同的工作模式：接觸模式(

7、con tact mode)、非接觸模式(noncon tact mode) 和共振模式或輕敲模式 (Tapping Mode) 。 接觸模式接觸模式包括恒力模式 (constant2force mode) 和恒高模式 (constant2height mode) 。 在恒力模式中過反饋線圈調(diào)節(jié)微懸臂的偏轉(zhuǎn)程度不變 , 從而保證樣品與針尖之間的作用力恒定 當沿 x 、y 方向掃描時 , 記錄 Z 方向上掃描器的移動情況來得到樣品的表面輪廓形貌圖像。 這 種模式由于可以通過改變樣品的上下高度來調(diào)節(jié)針尖與樣品表面之間的距離, 這樣樣品的高度值較準確 , 適用于物質(zhì)的表面分析。 在恒高模式中 , 保

8、持樣品與針尖的相對高度不變 ,直接測量 出微懸臂的偏轉(zhuǎn)情況 ,即掃描器在 z 方向上的移動情況來獲得圖像。 這種模式對樣品高度的變 化較為敏感 , 可實現(xiàn)樣品的快速掃描 ,適用于分子、原子的圖像的觀察。 接觸模式的特點是探 針與樣品表面緊密接觸并在表面上滑動。 針尖與樣品之間的相互作用力是兩者相接觸原子間 的排斥力，約為10 - 810 - 11N o接觸模式通常就是靠這種排斥力來獲得穩(wěn)定、高分辨樣 品表面形貌圖像。 但由于針尖在樣品表面上滑動及樣品表面與針尖的粘附力 , 可能使得針尖受 到損害,樣品產(chǎn)生變形，故對不易變形的低彈性樣品存在缺點。 非接觸模式非接觸模式是探針針尖始終不與樣品表面接

9、觸 ，在樣品表面上方520 nm距離內(nèi)掃描。 針尖與樣品之間的距離是通過保持微懸臂共振頻率或振幅恒定來控制的。在這種模式中，樣品與針尖之間的相互作用力是吸引力范德華力。由于吸引力小于排斥力，故靈敏度比接觸模式高，但分辨率比接觸式低。非接觸模式不適用于在液體中成像。 輕敲模式在輕敲模式中 , 通過調(diào)制壓電陶瓷驅(qū)動器使帶針尖的微懸臂以某一高頻的共振頻率和0o011 nm的振幅在Z方向上共振，而微懸臂的共振頻率可通過氟化橡膠減振器來改變。同時反饋系統(tǒng)通過調(diào)整樣品與針尖間距來控制微懸臂振幅與相位，記錄樣品的上下移動情況，即在Z 方向上掃描器的移動情況來獲得圖像。由于微懸臂的高頻振動，使得針尖與樣品之間

10、頻繁接觸的時間相當短 ,針尖與樣品可以接觸 ,也可以不接觸 ,且有足夠的振幅來克服樣品與針尖之間的 粘附力。因此適用于柔軟、易脆和粘附性較強的樣品，且不對它們產(chǎn)生破壞。這種模式在高 分子聚合物的結(jié)構(gòu)研究和生物大分子的結(jié)構(gòu)研究中應用廣泛。(5) AFM中針尖與樣品之間的作用力AFh檢測的是微懸臂的偏移量，而此偏移量取決于樣品與探針之間的相互作用力。其相互作用力主要是針尖最后一個原子和樣品表面附近最后一個原子之間的作用力。當探針與樣品之間的距離 d 較大(大于5 nm) 時,它們之間的相互作用力表現(xiàn)為范德華力 (Van der Waals forces)o 可假設(shè)針尖是球狀的 , 樣品表面是平面的

11、 , 則范德華力隨 1Pd2 變化。如果探針與樣品表面相接觸或它們之間的間距d小于0o 3 nm ,則探針與樣品之間的力表現(xiàn)為排斥力 (Pauli exclusion forces) o 這種排斥力與 d13 成反比變化 , 比范德華力隨 d 的 變化大得多。探針與樣品之間的相互作用力約為10 - 610 - 9N ,在如此小的力作用下，探針可以探測原子，而不損壞樣品表面的結(jié)構(gòu)細節(jié)。品與探針的作用力還有其他形式，如當樣品 與探針在液體介質(zhì)中相接觸時 ,往往在它們的表面有電荷 ,從而產(chǎn)生靜電力 ;樣品與針尖都有可 能發(fā)生變形 , 這樣樣品與針尖之間有形變力 ; 特定磁性材料的樣品和探針可產(chǎn)生磁力

12、作用 ; 對另 一些特定樣品和探針，可能樣品原子與探針原子之間存在相互的化學作用，而產(chǎn)生化學作用力。 但在研究樣品與探針之間的作用力的大小時 , 往往假設(shè)樣品與探針特定的形狀 (如平面樣品、球 狀探針) ,可對樣品和探針精心設(shè)計與預處理 ,避免或忽略靜電力、形變力、磁力、化學作力等 的影響,而只考慮范德華力和排斥力。四，實驗裝置：儀器特點：(1) 掃描時間比較短，如果掃描一幅圖像需要十多分鐘，那么周圍的電干擾，光干擾以 及震動，溫度的變化等因素將直接影響到圖像的準確性和完整性。(2) 臥式設(shè)計：主要是消除微懸臂自身的重力對縱原子力的干擾，臥式AFM中的重力方 向與用于成像的原子力互相垂直，從而

13、提高了儀器的靈敏度。五，實驗內(nèi)容：本實驗采用接觸模式中的恒力模式：樣品掃描時，針尖始終同樣品“接觸” ，即針尖-樣品 距離在小于零點幾個納米的斥力區(qū)域。 此模式通常產(chǎn)生穩(wěn)定、 高分辨圖像。當沿著樣品掃描時， 由于表面的高低起伏使得針尖 - 樣品距離發(fā)生變化，引起它們之間作用力的變化，從而使懸臂 形變發(fā)生改變。 當激光束照射到微懸臂的背面， 再反射到位置靈敏的光電檢測器時， 檢測器不 同象限會接收到同懸臂形變量成一定的比例關(guān)系的激光強度差值。 反饋回路根據(jù)檢測器的信號 與預置值的差值， 不斷調(diào)整針尖一樣品距離， 并且保持針尖一樣品作用力不變， 就可以得到表 面形貌像。依次按下面步驟開啟實驗儀器：

14、( 1 )依次開啟：電腦 - 控制機箱 - 高壓電源 - 激光器。( 2)用粗調(diào)旋鈕將樣品逼近微探針至兩者間距 <1 mm。(3) 再用細調(diào)旋鈕使樣品逼近微探針：順時針旋細調(diào)旋鈕，直至光斑突然向PSD移動。(4) 緩慢地逆時針調(diào)節(jié)細調(diào)旋鈕并觀察機箱上反饋讀數(shù)：Z反饋信號約穩(wěn)定在-150至 250之間(不單調(diào)增減即可) ，就可以開始掃描樣品。( 5)讀數(shù)基本穩(wěn)定后，打開掃描軟件，開始掃描。(6) 掃描完畢后，逆時針轉(zhuǎn)動細調(diào)旋鈕退樣品，細調(diào)要退到底。再逆時針轉(zhuǎn)動粗調(diào)旋鈕 退樣品，直至下方平臺伸出 1 厘米左右。(7) 實驗完畢，依次關(guān)閉：激光器 -高壓電源 -控制機箱( 8 )處理圖像，得到

15、粗糙度六，實驗的測量結(jié)果：(1) A4紙樣品的表面形貌A4紙的測量結(jié)果如下：粗糙度 Ra : 14.8 nm ; Ry: 436.4 nm ; Rz: 436.4 nm 掃描范圍 X : 4000 nm ; 丫 ： 4000 nm圖像大小 X: 400 pixel ; 丫: 400 pixel二維表面形貌:07601BOO225D300() nm三維表面形貌:從掃描圖可以看出，A4紙在右上角部位圖像變化比較大，改變掃描范圍，只掃描右上角 部位，觀察圖像的變化。改變掃描范圍掃描A4紙的結(jié)果如下：粗糙度 Ra： 15.5 nm ; Ry: 109.7 nm ; Rz 109.7 nm、掃描范圍：

16、X： 3000 nm ; 丫： 1000 nm圖像大小：X: 400 pixel ; 丫: 400 pixel二維圖形貌如下：075015(tn22503000 nm三維圖形貌如下:從圖中及數(shù)據(jù)結(jié)果不難看出：Ra變化很小，即輪廓算術(shù)平均偏差變化小，而 Ry和Rz變化比較大，Ry表示微觀不平度，Rz表示輪廓最大咼度。由于掃描范圍變小，可以看出圖像相比于之前更清晰，所以在實驗中若想得到比較清晰的 圖，可減小掃描范圍(2)導電ITO樣品的表面形貌粗糙度 Ra: 2.1 nm ; Ry: 30.1 nm ; Rz: 30.1 nm 掃描范圍 X: 400 0nm ; Y: 4000 nm圖像大小 X:

17、 400 pixel ; Y: 400 pixel二維表面形貌:三維表面形貌:(3) Cu樣品的表面形貌粗糙度 Ra: 26.7 nm ; Ry: 238.6 nm ; Rz: 238.6 nm掃描范圍 X: 4000 nm ; Y: 4000 nm圖像大小 X: 400 pixel ; Y: 400 pixel二維圖像形貌:三維圖像形貌:從三個實驗結(jié)果所測量的圖貌不難看出， AFMfi描出的圖形能直接看出樣品的表面結(jié)構(gòu)。從三維 圖像中物 體的起伏情況可以看出樣品表面各區(qū)域的粗糙度。實驗分析：防止針尖損壞： AFM 的針尖是整個儀器最脆弱的部分， 一碰即斷， 所以應該防止一切物體 與針尖直接接

18、觸。 實驗過程中針尖容易損壞的環(huán)節(jié)主要有兩個， 一是安裝針尖的時候， 二是進 針的時候。本實驗實驗時針尖已安裝好，所以在裝樣品和粗調(diào)是不要碰到尖針。在裝樣品時維持樣品表面的清潔，否則測量的圖不清晰。在實驗過程中，桌面的震動會是掃描的圖形出現(xiàn)一條縫。由于實驗采用的是接觸模式，周 圍環(huán)境的震動會影響圖形的的測量結(jié)果， 因而開始掃描后盡量保持實驗桌的穩(wěn)定， 否則會過大 的震動會破壞圖形。七，對實驗的討論（1）AFM探測到的原子力的由哪兩種主要成分組成？一種是吸引力即范德瓦耳斯力；另外一種是電子云重疊而引起的排斥相互作用。（2）怎樣使用AFM才能較好地保護探針？仔細調(diào)節(jié)接觸距離，粗調(diào)時，不要讓指針壓迫樣品，保持 1mm掃描過程中保證探針不產(chǎn) 生破壞性形變。（ 3）原子力顯微鏡