應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中苯系物的不確定度分析_建筑設(shè)計(jì)論

1、應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中苯系物的不確定度分析_建筑設(shè)計(jì)論    應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中苯系物的不確定度分析_建筑設(shè)計(jì)論2011-08-10 08:54 來(lái)源：未知 瀏覽次數(shù)： 關(guān)鍵字： 氣相色譜；室內(nèi)空氣；苯系物；不確定度應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中苯系物的不確定度分析金國(guó)明 葉燕芬摘要:測(cè)定不確定度是為了表達(dá)通過(guò)氣相色譜直接進(jìn)樣法來(lái)測(cè)定空氣中的苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定結(jié)果的分散程度,并對(duì)測(cè)定結(jié)果得出一個(gè)合理的、較高置信水平存在的區(qū)間寬度(即擴(kuò)展不確定度),因此本文將運(yùn)用氣相色譜直接進(jìn)樣法測(cè)定空氣中苯、甲苯、二甲苯并進(jìn)行不確定度的分析。對(duì)室內(nèi)空氣

2、的苯系物的監(jiān)測(cè)的不確定度分析對(duì)提高室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)工作的準(zhǔn)確度起到重要作用。為此，找出了影響苯系物測(cè)定的主要干擾因素,對(duì)其影響作出了準(zhǔn)確評(píng)估,并采取有關(guān)方法進(jìn)行改進(jìn),以降低不確定度,提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。關(guān)鍵詞:氣相色譜；室內(nèi)空氣；苯系物；不確定度國(guó)內(nèi)目前大部分分析實(shí)驗(yàn)室均是按照ISO/IEC17025校準(zhǔn)和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求進(jìn)行規(guī)范的,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的不確定度分析是很重要的內(nèi)容,其目的是就是為來(lái)了實(shí)現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確度的檢測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)化。室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)是一項(xiàng)新開(kāi)展的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,對(duì)室內(nèi)空氣苯系物的檢測(cè),干擾測(cè)量的因素很多,測(cè)量結(jié)果容易產(chǎn)生偏差。因此有必要對(duì)苯系物分析中的不確定度進(jìn)行分析,以確定偏差的大小,

3、找出影響不確定度的最大因素,采取相應(yīng)的措施減少干擾因素對(duì)測(cè)量的影響,提高室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)的分析精度。一、測(cè)定方法測(cè)定方法的原理就是用大玻璃注射器采集空氣中苯、甲苯、二甲苯(以下簡(jiǎn)稱(chēng)苯系物)直接進(jìn)樣。（一）采集樣品用長(zhǎng)150mm,內(nèi)徑3.5-4.0mm,外徑6.0mm的玻璃管,將100mg椰子殼活性炭,兩端用少量石英棉固定,空氣采樣器的流量設(shè)為1L/min,采樣40min,流量穩(wěn)定,現(xiàn)場(chǎng)記錄室溫、氣壓,本例室溫為28,氣壓100.4×103pa.（二）配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在4mL樣品瓶中分別稱(chēng)取苯系物及內(nèi)標(biāo)物正戊烷各0.02g(精確至0.0001g),加入3mL二硫化碳,密封并搖勻備用。（三）測(cè)定

4、相對(duì)校正因子 本例采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定苯系物的濃度,內(nèi)標(biāo)法有利于減小因進(jìn)樣量不同帶來(lái)的偏差,在4mL樣品瓶中加入2mL二硫化碳、10L上述濃標(biāo)溶液,進(jìn)樣1L測(cè)定.用島津氣相色譜GC-17A測(cè)量,色譜工作條件見(jiàn)表1,所測(cè)相對(duì)校正因子見(jiàn)表2. （四）配制內(nèi)標(biāo)物在4mL樣品瓶中稱(chēng)取內(nèi)標(biāo)物正戊烷0.02g,加入3mL二硫化碳,密封并搖勻.（五）分析樣品將采樣管中的活性炭倒入4mL樣品瓶中,加入10L內(nèi)標(biāo)物,加入2mL二硫化碳,密封并搖勻,解析1小時(shí),進(jìn)樣1L測(cè)定,同時(shí),取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時(shí)操作,測(cè)定空白值.二、數(shù)學(xué)模型的建立     

5、;      結(jié)語(yǔ)：對(duì)室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)后，通過(guò)對(duì)不確定度的分析可知, 回收率帶來(lái)的不確定度占空氣中苯系物的主要不確定度分量最大,約占總體分量的90%,因此就必須提高苯系物的回收率,特別是使回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差要做到足夠小,以降低測(cè)定值的不確定度。提高回收率的主要方法有改用吸附力較弱的色譜柱,并且可以適當(dāng)提高柱溫。穩(wěn)定加標(biāo)回收率的主要方法可以選擇比較穩(wěn)定的色譜柱等,這樣就能夠有效提高苯系物的加標(biāo)回收率。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出影響苯系物測(cè)定的主要干擾因素,對(duì)其影響作出了準(zhǔn)確的評(píng)估,改進(jìn)方法,降低不確定度,提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。參考文獻(xiàn):1葉農(nóng).氣相色譜分析的計(jì)量學(xué)保證J.計(jì)量技術(shù),2000,(7).2GB/T18883-2002.室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)S.3中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)編.化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南M.中國(guó)計(jì)量出版社,北京:2001.4金美蘭.趙建南氣相色譜儀檢定裝置不確定度評(píng)定J.中國(guó)計(jì)量,2003,(11).5徐鑫.氣相色譜法測(cè)定空氣中苯、甲苯的不確定度分析J.職業(yè)與健康,2003,(9).6ISO/IEC17025;19