粉體堆積和流動(dòng)性能測(cè)試技術(shù)精

1、1粉體堆積和流動(dòng)性能測(cè)試技術(shù)宋 遠(yuǎn) 明2內(nèi) 容 粉體密度測(cè)定 粉體流動(dòng)性能測(cè)定3粉體密度測(cè)定一、粉體的密度一、粉體的密度 單位體積粉體的質(zhì)量稱為粉體密度。單位體積粉體的質(zhì)量稱為粉體密度。 由于顆粒內(nèi)部含有空隙，顆粒之間也含由于顆粒內(nèi)部含有空隙，顆粒之間也含有空隙，所以給粉體體積的測(cè)定帶來麻有空隙，所以給粉體體積的測(cè)定帶來麻煩。粉體密度根據(jù)體積的含義不同具有煩。粉體密度根據(jù)體積的含義不同具有不同的定義。相應(yīng)于各種密度為：不同的定義。相應(yīng)于各種密度為： 41真密度真密度t （true density）t 是粉體質(zhì)量（是粉體質(zhì)量（W）除以不包括顆粒內(nèi)外空隙）除以不包括顆粒內(nèi)外空隙的體積（真體積的體積

2、（真體積Vt）求得的密度，即）求得的密度，即t=W/Vt2顆粒密度顆粒密度g（granule density） g是粉體質(zhì)量除以包括封閉細(xì)孔在內(nèi)的顆粒體積是粉體質(zhì)量除以包括封閉細(xì)孔在內(nèi)的顆粒體積Vg所求得密度，也叫有效顆粒密度；所求得密度，也叫有效顆粒密度； 粉體質(zhì)量除以包括開孔及閉孔在內(nèi)的顆粒體積所粉體質(zhì)量除以包括開孔及閉孔在內(nèi)的顆粒體積所求得密度為表觀顆粒密度；求得密度為表觀顆粒密度；用公式表示為用公式表示為g=W/Vg。 5 若顆粒致密、無細(xì)孔和空洞，則若顆粒致密、無細(xì)孔和空洞，則t=g；一；一般情況下般情況下tgbtb。3松密度松密度b（bulk density） b是粉體質(zhì)量除以該粉

3、體所占容器的體積是粉體質(zhì)量除以該粉體所占容器的體積V求求得的密度，亦稱堆密度，即得的密度，亦稱堆密度，即b=W/V。 填充粉體時(shí)，經(jīng)一定規(guī)律振動(dòng)或輕敲后測(cè)得填充粉體時(shí)，經(jīng)一定規(guī)律振動(dòng)或輕敲后測(cè)得的堆密度稱振實(shí)密度的堆密度稱振實(shí)密度bt（tap density）。）。6測(cè)量原理 粉體真密度是粉體質(zhì)量與其真體積之比值，其真體積不包括存在于粉體顆粒內(nèi)部的封閉空洞。所以，測(cè)定粉體的真密度必須采用無孔材料。根據(jù)測(cè)定介質(zhì)的不同，粉體真密度的主要測(cè)定方法可分為氣體容積法和浸液法。7 浸液法是將粉末浸入在易潤(rùn)濕顆粒表面的浸液中，測(cè)定其所排除液體的體積。此法必須真空脫氣以完全排除氣泡。真空脫氣操作可采用加熱(煮

4、沸)法和減壓法，或兩法同時(shí)并用。浸液法主要有比重瓶法和懸吊法。其中，比重瓶法具有儀器簡(jiǎn)單、操作方便、結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)，已成為目前應(yīng)用較多的測(cè)定真密度的方法之一。8 氣體容積法是以氣體取代液體測(cè)定試樣所排出的體積。此法排除了浸液法對(duì)試樣溶解的可能性，具有不損壞試樣的優(yōu)點(diǎn)。但測(cè)定時(shí)易受溫度的影響，還需注意漏氣問題。氣體容積法又分為定容積法與不定容積法。9 比重瓶法測(cè)定粉體真密度基于“阿基米德原理”。將待測(cè)粉末浸入對(duì)其潤(rùn)濕而不溶解的浸液中，抽真空除氣泡，求出粉末試樣從已知容量的容器中排出已知密度的液體，就可計(jì)算所測(cè)粉末的真密度。真密度（當(dāng)被測(cè)定粉末粒度小于75m時(shí)，認(rèn)為是真密度）計(jì)算式為：10)()(

5、00ssllseemmVmmVmle 粉體的真密度，克/厘米3； l 測(cè)定溫度下浸液密度，克/厘米3；m0 比重瓶的質(zhì)重，克；ms (比重瓶+粉體)的質(zhì)重，克；msl (比重瓶+粉體+液體)的質(zhì)重，克；V0 -比重瓶的容積，厘米3Ve-粉體的有效體積，厘米311粉體流動(dòng)性能（ flowability）測(cè)定 粉體的流動(dòng)性與粒子的形狀、大小、表面粉體的流動(dòng)性與粒子的形狀、大小、表面狀態(tài)、密度、空隙率等有關(guān)，加上顆粒之狀態(tài)、密度、空隙率等有關(guān)，加上顆粒之間的內(nèi)摩擦力和粘附力等的復(fù)雜關(guān)系，粉間的內(nèi)摩擦力和粘附力等的復(fù)雜關(guān)系，粉體的流動(dòng)性無法用單一的物性值來表達(dá)。體的流動(dòng)性無法用單一的物性值來表達(dá)。 粉

6、體的流動(dòng)性對(duì)顆粒劑、膠囊劑、片劑等粉體的流動(dòng)性對(duì)顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異影響較大，是保證產(chǎn)品質(zhì)制劑的重量差異影響較大，是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。量的重要環(huán)節(jié)。12表表1 12 2- -7 7 流流 動(dòng)動(dòng) 形形 式式 與與 其其 相相 對(duì)對(duì) 應(yīng)應(yīng) 的的 流流 動(dòng)動(dòng) 性性 評(píng)評(píng) 價(jià)價(jià) 方方 法法 種種 類類 現(xiàn)現(xiàn) 象象 或或 操操 作作 流流 動(dòng)動(dòng) 性性 的的 評(píng)評(píng) 價(jià)價(jià) 方方 法法 重重 力力 流流 動(dòng)動(dòng) 瓶瓶 或或 加加 料料 斗斗 中中 的的 流流 出出 旋旋 轉(zhuǎn)轉(zhuǎn) 容容 器器 型型 混混 合合 器器 ， 充充 填填 流流 出出 速速 度度 ， 壁壁 面面 摩摩 擦擦 角角 休休

7、 止止 角角 ， 流流 出出 界界 限限 孔孔 徑徑 振振 動(dòng)動(dòng) 流流 動(dòng)動(dòng) 振振 動(dòng)動(dòng) 加加 料料 ， 振振 動(dòng)動(dòng) 篩篩 充充 填填 ， 流流 出出 休休 止止 角角 ， 流流 出出 速速 度度 ， 壓壓 縮縮 度度 ， 表表 觀觀 密密 度度 壓壓 縮縮 流流 動(dòng)動(dòng) 壓壓 縮縮 成成 形形 （ 壓壓 片片 ） 壓壓 縮縮 度度 ， 壁壁 面面 摩摩 擦擦 角角 內(nèi)內(nèi) 部部 摩摩 擦擦 角角 流流 態(tài)態(tài) 化化 流流動(dòng)動(dòng) 流流 化化 層層 干干 燥燥 ， 流流 化化 層層 造造 粒粒 顆顆 粒粒 或或 片片 劑劑 的的 空空 氣氣 輸輸 送送 休休 止止 角角 ， 最最 小小 流流 化化 速速

8、 度度 13（一）流動(dòng)性的評(píng)價(jià)與測(cè)定方法（一）流動(dòng)性的評(píng)價(jià)與測(cè)定方法 休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角。常用的測(cè)定方法有注入法，形成的最大角。常用的測(cè)定方法有注入法，排出法，傾斜角法等。排出法，傾斜角法等。 休止角不僅可以直接測(cè)定，而且可以通過測(cè)休止角不僅可以直接測(cè)定，而且可以通過測(cè)定粉體層的高度和圓盤半徑后計(jì)算而得，即定粉體層的高度和圓盤半徑后計(jì)算而得，即tan=高度高度/半徑。半徑。 1休止角休止角（angle of repose）14 休止角是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑休止角是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動(dòng)時(shí)所受重力和粒子間摩

9、擦力達(dá)到平衡而處動(dòng)時(shí)所受重力和粒子間摩擦力達(dá)到平衡而處于靜止?fàn)顟B(tài)下測(cè)得，是檢驗(yàn)粉體流動(dòng)性的好于靜止?fàn)顟B(tài)下測(cè)得，是檢驗(yàn)粉體流動(dòng)性的好壞的最簡(jiǎn)便的方法。壞的最簡(jiǎn)便的方法。 1516休止角越小，摩擦力越小，流動(dòng)性越好，一般認(rèn)休止角越小，摩擦力越小，流動(dòng)性越好，一般認(rèn)為為40時(shí)可以滿足生產(chǎn)上對(duì)流動(dòng)性的需要。時(shí)可以滿足生產(chǎn)上對(duì)流動(dòng)性的需要。粘性粉體（粘性粉體（sticky powder）或粒子徑小于）或粒子徑小于100200m以下粉體的粒子間相互作用力較大而流動(dòng)以下粉體的粒子間相互作用力較大而流動(dòng)性差，相應(yīng)地所測(cè)休止角較大。值得注意的是，性差，相應(yīng)地所測(cè)休止角較大。值得注意的是，測(cè)量方法不同所得數(shù)據(jù)有所

10、不同，重現(xiàn)性差，所測(cè)量方法不同所得數(shù)據(jù)有所不同，重現(xiàn)性差，所以不能把它看作粉體的一個(gè)物理常數(shù)。以不能把它看作粉體的一個(gè)物理常數(shù)。172壓縮度（壓縮度（compressibility） 將一定量的粉體輕輕裝入量筒后測(cè)量最初松體將一定量的粉體輕輕裝入量筒后測(cè)量最初松體積；采用輕敲法（積；采用輕敲法（tapping method）使粉體處）使粉體處于最緊狀態(tài)，測(cè)量最終的體積；計(jì)算最松密度于最緊狀態(tài)，測(cè)量最終的體積；計(jì)算最松密度0與最緊密度與最緊密度f(wàn) ；根據(jù)下式計(jì)算壓縮度根據(jù)下式計(jì)算壓縮度C 。1 10 00 0( (% %) )C Cf f0 0f f壓縮度壓縮度C反映了粉體的凝聚性、松軟狀態(tài)：反映了粉體的凝聚性、松軟狀態(tài)：C20%時(shí)時(shí),流動(dòng)性較好；流動(dòng)性較好；C值增大時(shí)，流動(dòng)性變差；值增大時(shí)，流動(dòng)性變差；C值增大達(dá)到值增大達(dá)到40%-50%時(shí)，粉體將很難從容器中自動(dòng)流出。時(shí)，粉體將很難從容器中自動(dòng)流出。183流出速度（流出速度（flow velocity）q 流出速度是將物料加入于漏斗中用測(cè)定的流出速度是將物料加入于漏斗中用測(cè)定的全部物料流出所需的時(shí)間來描述