化工實(shí)驗(yàn)報(bào)告精餾實(shí)驗(yàn)

1、精餾實(shí)驗(yàn)一、目的及任務(wù) 熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。 了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。 測(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。二、基本原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔板逐板上升與來(lái)自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上 實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離?；亓魇蔷s操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓饕号c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操 作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任 務(wù)，則需要有無(wú)窮多塊塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只

2、是一個(gè)操作限 度。若操作處于全回流時(shí)，既無(wú)任何產(chǎn)品采出，也無(wú)任何原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮校?這在生產(chǎn)中無(wú)實(shí)驗(yàn)意義。但是，因?yàn)榇藭r(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置中 的開(kāi)停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。實(shí)際回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精餾塔操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操?zèng)r會(huì)急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。（1> 總板效率 EE=N/Ne<4-25）式中E 總板效率；N 包括塔釜）；N e實(shí)際板數(shù)。<2 ）單板效率Eml<4-26 )式中E ml以液相濃度表示的單板效率；XnXn

3、-1 第n塊板和第<n-1 ）塊板的液相濃度;Xn*與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度；總板效率與單板效率的數(shù)值常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性 質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過(guò)改變汽液符合達(dá)到 最高的板效率；對(duì)于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測(cè)定其單板效率，以評(píng)價(jià)其性能優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。三、裝置和流程本實(shí)驗(yàn)的流程如圖 4-11所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測(cè)控系統(tǒng)組成。1精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑/<57X 3.5 ）

4、 mm塔板間距80mm溢流管截面積 78.5mm,溢流堰高12mm底隙高度 6mm每塊塔板開(kāi)有 43個(gè)直徑為1.5mm的 小孔，正三角形排列，孔間距為 6mm為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為/108mnX 4mnX 400mm塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器<1.5kw ）、控溫電熱器<200w）、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝0.06m2，管外走冷卻液。6-釜料放空閥。7-塔釜產(chǎn)置，測(cè)量塔釜溫度，測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料, 故塔釜

5、內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為圖4-11精餾裝置和流程示意1勺1-原料罐進(jìn)料口。 2-原料罐。3-進(jìn)料泵回流閥。4- 對(duì)應(yīng)的設(shè)備與測(cè)控點(diǎn)。品罐放空閥。8-釜產(chǎn)品儲(chǔ)罐。9-塔釜。10-流量計(jì)。11-放空12-頂產(chǎn)品。13-塔板;14-塔身；15-降液管。16-塔頂取樣口。18-線圈。14.19-冷凝器20-塔釜取樣口。2測(cè)控系統(tǒng)在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度、-曰度、塔身熱溫度、塔釜塔釜溫加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)跟更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采0 ”系統(tǒng)的引入,不僅使實(shí)驗(yàn)3物料濃度分析本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇-正丙醇，

6、因?yàn)?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，遨可通過(guò)阿貝折光儀分析料 到濃度。這種測(cè)定方法的特點(diǎn)是方便快捷匚作簡(jiǎn)單但精度稍低種物質(zhì)的折;射若要實(shí)現(xiàn)高精度的測(cè)且其混合物量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析?；旌狭弦驳恼凵渎逝c質(zhì)量分?jǐn)?shù) < 以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下。40 C m=58.5068 -42.1941n d式中m料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；n d料液的折射率 <以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測(cè)得）。四、操作要點(diǎn)對(duì)照流程圖，先熟悉精餾過(guò)程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相 全回流操作時(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20% 25%摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250300mm 啟

7、動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況 觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開(kāi)塔頂冷凝器的水控制閥。 測(cè)定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測(cè)取數(shù)據(jù)重復(fù)23次），并記錄各操作參數(shù)。 實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后視鏡內(nèi)無(wú)料液時(shí)），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場(chǎng)。六、數(shù)據(jù)處理1）原始數(shù)據(jù)操作系數(shù)：加熱電壓86.9V ;伴熱溫控77.3 C;塔釜溫度117.5 C;塔頂溫度78.4 C；塔底溫度 87.1

8、C ;全塔壓降 0.34kpa。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)： 塔頂 ndi=1.3577。nd2=1.3574。塔釜 ndi=1.3730。2=1.3725。 第四塊板 nd1=1.3592。2=1.3591。 第五塊板 1=1.3602。2=1.3600。2）數(shù)據(jù)處理 附錄、乙醇-正丙醇t-x-y 關(guān)系均以乙醇摩爾分率表示，x-液相y-氣相）乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)（p=101.325kPa序號(hào)液相組成x氣相組成y沸點(diǎn)序號(hào)液相組成x氣相組成y沸點(diǎn)10097.1670.5460.71184.9820.1260.2493.8580.60.7684.1330.1880.31892.6690.6630.79983.064

9、0.210.33991.6100.8440.91480.5950.3580.5588.32111178.3860.4610.6586.25乙醇沸點(diǎn)：78.3 C;丙醇沸點(diǎn)：97.2 C . 原始數(shù)據(jù)處理：原始數(shù)據(jù)記錄處理如下:名稱折光率nd1折光率2折光率平均nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)m摩爾分率x塔頂1.35771.35741.357550.9261995450.94242826塔釜1.3731.37251.372750.2848492250.341901884第四塊板1.35921.35911.359150.8586889850.887967558第五塊板1.36021.361.36010.8186045

10、90.854783825數(shù)據(jù)計(jì)算以塔頂為例:1x 1.35755= 0.926在直角中繪制 x_y :理匚五二_ 參見(jiàn)乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)彳ZiV下所示：0926_圖，用圖解法求出理論板數(shù)。作出乙醇-正丙醇平衡 線，全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下如10.9求出全塔效率和單板效率。由圖解法利用乙30.210.3394.7619052.949853由相平衡關(guān)系可得0.3580.4610.5460.60.6630.8440.550.650.7110.760.7990.9142.7932962.1691971.8315021.6666671.5082961.1848341.8181821.

11、5384621.406471.3157891.2515641.094092nD1 +nD2 1.3577 + 13574 =址卄匸 £ 冬 18.20 韶 _ 4：1941叱2 58206 訂'史関10作1/y與1/x圖如下:4.5全回流操作線y= 0.436x4-有圖可知斜率二二出沖站 線方程為 yn=Xn-1 ,故第五塊板的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：1仆；”xo加二 n V4經(jīng)計(jì)算可得單板效率較低，其原因可能是：該實(shí)驗(yàn)精餾塔僅用于模擬操作過(guò)程，塔板面積有限;11r01234567氣液在塔板上的接觸時(shí)間有限，使得氣液兩相在達(dá)到平衡前就相互分離； 且該塔塔板非理想化塔板，使得氣液兩相未能

12、充分接觸。2、由該實(shí)驗(yàn)可得出，提高單板效率的有效方法如下: 擴(kuò)大塔板面積； 延長(zhǎng)氣液接觸的時(shí)間； 改造成或選擇效率較高的塔板。七、思考題什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？如何測(cè)定全回流條件下 的氣液負(fù)荷？答：全回流是精餾塔中氣相組分完全用于回流到精餾塔中，而無(wú)進(jìn)料和出料的操作狀態(tài)。在精 餾塔的停開(kāi)車和塔板效率的測(cè)定以及理論研究中使用。 塔釜加熱對(duì)精餾操作的參數(shù)有什么影響？塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無(wú)關(guān)系？答：塔釜加熱對(duì)使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組分組成濃度更低，對(duì)精餾有利。 塔釜加熱量主要消耗在精餾塔氣液熱量交換上，與回流量有關(guān)。 如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？答：當(dāng)塔內(nèi)各塔板的濃度（或溫度 >不再變化時(shí)，則可證明塔已穩(wěn)定。 當(dāng)回流比R<Rin時(shí)，精餾塔是否還能進(jìn)行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？答：精餾塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求?？赏ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)回流時(shí)間和采出時(shí)間來(lái)確定回流比