化工車間分析規(guī)程

1、化工車間分析規(guī)程廣西隆安縣豐登化工有限責任公司二OOO年五月我廠是生產(chǎn)合成氨和農(nóng)用碳酸氫銨的化工企業(yè)，生產(chǎn)用的原料為煤、水和空氣， 最終產(chǎn)品為碳酸氫銨和工業(yè)液氨。生產(chǎn)過程中利用煤水、空氣中的有效成份，通過 系列的化學反應，清除有害氣體，得到高純度的f和M在高溫高壓條件下合成為氨, 最后生成碳酸氫銨。在整個生產(chǎn)過程中，具有高溫、高壓、高純度、深冷、負壓、 易爆、易燃、易中毒、工藝復雜且管道長等特點，整個生產(chǎn)過程是看不見、摸不著， 只靠儀表指示和分析數(shù)據(jù)來進行操作調(diào)節(jié)，因此，分析數(shù)據(jù)是操作工的眼睛。所以 說分析工作雖然平凡普通，卻是非常重要的。分析數(shù)據(jù)準確與否，直接決定生產(chǎn)的好壞，還關系到工廠的安

2、全，因此，分析 工必須熟練掌握分析方法步驟，既要熟知各分析項目的分析原理和化學反應，還要 會計算、會處理分析當中不正?，F(xiàn)象和儀器故障。為提高大家的專業(yè)知識和分析技能，我們根據(jù)化工部關于小氮肥分析工作有關 規(guī)定，結合我廠具體情況，編印這份各車間分析崗位的分析規(guī)程，作為我廠車間分 析的統(tǒng)一標準。從印發(fā)之日起，凡車間分析方法、步驟、計算，一律以本規(guī)程為準， 廠總分也將以此分析規(guī)程為依據(jù)，加強對車間分析崗位的檢查和考核。分析工職責1、遵守紀律，堅守崗位，精心操作，嚴格按分析規(guī)程和測定周期認真準確地作 好各項分析，為有關崗位提供準確的操作數(shù)據(jù)，并對分析結果負責。2、服從班組、車間及各職能部門，生產(chǎn)調(diào)度員

3、的領導和指揮，除完成常規(guī)分析 任務外，還要根據(jù)生產(chǎn)需要，隨時分析，并把準確數(shù)據(jù)報給有關人員。3、負責領取并維護好本崗位所用的分析器具和用品，經(jīng)常注意各分析儀器和各 標準溶液和吸收液的效果，及時更換儀器部件、藥品、藥劑，確保分析數(shù)據(jù)的準確 性。4、負責維護和管理好本崗位各取樣管道、閥門的暢通、密閉和靈活性，經(jīng)常巡 回檢查，有跑、冒、滴、漏及其他異?，F(xiàn)象，要及時處理，不能無故推給下一班，自己處理不了的，要及時報告班長、調(diào)度、車間領導，必要時報告總分。5、注意安全生產(chǎn)，嚴防中毒和其他事故發(fā)生，不準他人無故串入本崗位亂動亂 拿分析藥品。如發(fā)現(xiàn)事故，要沉著處理，并及時報告班長和調(diào)度。6、保管好本崗位的化

4、學藥品，特別是強酸強堿，并不準移交他人保管或搬動， 以免發(fā)生事故。7、負責本崗位用具和環(huán)境的清潔衛(wèi)生，講究文明生產(chǎn)和文明交班，大夜下班前必須關閉所用照明用燈（特殊例外），確保當班設備、工具、用具的完整。班中如實、 及時、準確地填寫分析報表和交接班記錄。分析工安全規(guī)程1、分析工要經(jīng)考試合格，持證上崗，嚴格遵守分析操作規(guī)程。2、分析人員應熟悉本崗位及周圍環(huán)境，了解水閥氣閥、電源的位置及救護用具、 消防器材存放處，一旦發(fā)生事故，及時關閉閥門，采取措施，避免事故擴大。3、 嚴格遵守用電規(guī)程，不得用濕手、濕物接觸電器開關，有故障通知電工處 理。4、分析人員上班要穿工作服和勞保鞋，不準赤腳進入分析室。5、

5、進行氣體取樣時，取樣者必須站在上風側面，進行腐蝕性液體或高溫取樣時, 必須戴膠手套、眼鏡等防護器具，登高取樣時不能兩手提取樣工具上下樓梯，取樣 過程要系好安全帶，置換氣體應注意排至室外，上氣柜取樣必須兩人同行，取樣時注意力必須咼度集中。6、取液體樣時，不得把液體濺流到地面上，不慎撒落地面，應及時處理干凈。7、玻璃儀器在使用前應詳細檢查，有裂縫或損壞的不可使用，爆炸瓶必須有金 屬保護網(wǎng)罩，爆炸時一定用手按住爆炸瓶考克，眼睛不能靠得太近。8用移液管或吸管吸取樣液時不得用嘴吸取，必須用吸球操作。9、分析室不得動火、吸煙和打鬧玩耍。10、不準用分析器皿當食具，禁止將食物和化學藥品放在一起。11、不能用

6、手拿取一切化學藥品，禁止嘗試或直接聞嗅鑒別藥劑，必要嗅聞時 可用手微扇動協(xié)助。12、要經(jīng)常檢查各取樣管接頭是否損壞、漏氣、堵塞，以免發(fā)生事故。13、化學試劑和藥品必須貼上字跡清楚的、醒目的標簽。14、使用濃硫酸，濃堿及洗液時注意勿使藥液濺到皮膚或眼睛，更不能拿化學 藥液當戲耍，萬一發(fā)生事故，應立即就近用大量的清水沖洗，然后就醫(yī)。15、稀釋濃酸時一定將酸徐徐加入水中，并不斷攪拌，嚴禁將水倒入濃酸中。16、工作中，萬一有銅液、濃氨水、液氨濺入眼睛和皮膚，應立即就近用大量 清水沖洗，然后就醫(yī)。疑問解答1、量氣管外為什么要加個水套筒？答：因為在水套筒加入清水可以放大量氣管上的刻度和讀數(shù)，利于準確取數(shù)；

7、 保持量氣管清潔；量氣管不易被外來物撞壞；保持溫度的恒定作用。2、水準瓶為什么放入稀硫酸而不放清水或別的堿性溶液？答：因為硫酸與各分析氣體成份不起反應； 氣體中的CO和Q會溶于水，不 利于分析；堿性溶液吸收CO和Q等氣體成份，引起分析不準確；硫酸加甲基橙 指示劑著紅色，容易看清量氣管上的刻度和讀數(shù)；如有堿性溶液（指吸收瓶）沖入水準瓶，硫酸溶液會變色，應立即更換藥液。3、爆炸瓶兩邊耳為什么滴入水銀液？答：因為水銀是導電液，而它的導電性能又特好，滴入水銀使爆炸瓶的鉑金絲 導電性能更好，易于爆炸。4、為什么爆炸瓶不能加入濃硫酸？答：因為濃硫酸粘性強，會使爆炸瓶的鉑金絲和銅絲粘連而不爆炸。另外，濃 硫

8、酸粘性強，爆炸阻力大，阻力大就會使產(chǎn)生的氣體跑出而引起不炸或使爆炸瓶爆 裂傷人。5、指示劑為什么不能放過量？答：因為各指示劑的變色圍不同，有的指示劑放得過量，會使顏色提前出現(xiàn)， 有的會使變色過程拉長，終點難以判斷，會增大滴定誤差。通常在被滴定試液為2030ml時，指示劑用量約為1至4滴。6、為什么焦鉀、銅液、氫氧化鈉吸收瓶要滴加幾滴石臘油？答：因為防止以上試劑與空氣接觸被氧化而失效，所以要放入石臘油作封閉液。7、分硫化氫時為什么先加碘后加鹽酸？答：因為先加鹽酸會使硫化氫逸出，使分析結果偏底。&分析半水煤氣時為什么先吸收 CO和Q、CO后再通電爆炸？答：因為如果不先吸收CO,爆炸后生成的CO就與

9、半水煤氣中的CO混合，無法 確認出爆炸后生成多少 CQ,如未吸收Q就引爆，也無法分析得出半水煤氣中的 Q 的含量；另外，如不先吸收 CO就引爆，也無法確定出爆炸后生成的 CO到底是由CO 反應生成多少，由CH4反應生成多少，當然也就無法測出CO和CH4及H的含量。所以 此一系列的反應必須按規(guī)定進行，而且下一步的反應必須在上一步的反應徹底完全 后才進行。9、為什么分析某些氣體時要先洗氣？答：因為樣氣中有雜氣，特別是氨氣，如不洗去會使各成份偏高，尤其是爆炸 氣體成份更明顯。另外有時需要氣體過流量計，如不洗去氨會腐蝕而損壞流量計。10、爆炸瓶的稀硫酸為什么加甲基橙而不加甲基紅？答：因為甲基紅是用酒精

10、配制的，酒精是易燃物，通電爆炸時會燃燒發(fā)生事故， 而甲基橙是用水配制的，不會有危險。11、在分析時淀粉指示劑為什么不能加得過早？答：因為淀粉加得過早會吸附游離碘，使分析結果偏低，也為防止淀粉與碘結 合產(chǎn)生退效反應。12、取氣樣前為什么要排空三次？答：因為量氣管存有舊的殘氣，用新鮮樣氣把殘氣趕走，使量氣管充入干凈的 新鮮的氣樣，這也叫置換氣體。13、水準瓶有什么作用？答：水準瓶起到加壓、減壓、取讀數(shù)的作用。注：藥液是否失效，有時從顏色上能看出來，但有時是很難看得出來的，因此 判斷的最好辦法是對氣樣進行吸收，如讀數(shù)很快達到穩(wěn)定狀態(tài)，說明藥液未失效， 如果吸收多次仍未達到穩(wěn)定狀態(tài)或吸收率降低的說明藥

11、液已失效，應立即更換。具體方法如下： CO吸收劑的檢查：出現(xiàn)結晶、變色等現(xiàn)象要更新，或準確吸取氣樣100ml進行吸收，如果達不到8%(V/V),則應更換吸收劑，最好隔班換一次。 Q吸收劑檢查方法：準確吸取空氣100ml進行吸收，如果達不到19% (V/V)， 則應更新原吸收劑。 CO吸收劑視分析情況而定。在更換銅液時，一定要將新鮮的銅液放在后面， 舊的放在前面。否則，舊的銅液不但不吸收 CO反而解釋CO使分析結果不準。脫硫再生崗位脫硫液中硫氫酸根離子含量的測定：一、原理：對不含釩的脫硫液，可通過測定再生前、后脫硫液中硫氫酸根離子的含量(一般以硫化氫含量表示)，求出再生效率。脫硫液中加入硫酸鋅溶

12、液，生成硫化鋅沉淀：Zn 硫化鋅在鹽酸溶液中與碘作用：S ZnS+ 12+ 2HCI=Z nC I = Z nC I2+ 2HI + SJO 過量的碘可用淀粉為指示液，用標準硫代硫酸鈉溶液滴定。412 + 2NaS2Q=2NaI + NqSQ+ 二、測定步驟：H 1、依次往燒杯中加入硫酸鋅 20ml、(1+1)甘油20ml、蒸餾水10ml攪拌均勻。 然后吸取樣氨50ml，在攪拌下緩緩加入燒杯中，靜置2040分鐘，溶液澄清后過濾。2、采用傾瀉法將沉淀過濾，洗滌約 10次左右，將沉淀全部洗入漏斗中，再洗 35次，至無硫代硫酸根。(檢查方法：取濾液1ml，加少量碘液0.05ml及少量淀粉 指示液，如

13、顯藍色，表示已洗凈)。n 3、在洗干凈的原燒杯中，加入蒸餾水 20ml，再用滴定管準確加入20ml碘標準 液，并將沉淀及濾紙放入碘標準液中，加入(1+1)鹽酸20ml，攪拌均勻后，過量的碘 用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入 2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。+ 三、數(shù)據(jù)處理：H+(V1 V2) N-X 17HS(g/L)二+V=(V1 V) X 0.034(g/L)如果單位為 g/m3則 fS(g/m3) = (V1 V2) X 34式中：V空白滴定耗NaSO的量mlV2滴定時耗NqSQ的量mlNNaSQ的濃度mol/L17 H2S的摩爾質量 gV取樣體積 ml四、注意事項：沉淀與濾紙放

14、入碘液中要快速搖勻并及時滴定。脫硫氨水濃度分析：1、原理：利用中和法測定氨含量反應方程式：(NH0CQ+ I4SQ= (NH4) SO4+ COT + HHO2NHHC研 HSO= (NH4) 2SO + 2COT + 2HHO2NHHS HSO = (NH4) 2SO+ 2HST2NHOF+ SO = (NH) 2SQ+ 2HO2、 分析步驟：準確吸取1ml脫硫液，置于預先盛有50ml水的錐形瓶中，加入 12滴1g/L甲基橙指示劑，迅速以 C(1/2H2SO) = 0.1000mol/L標準溶液滴定至橙紅 色。3、計算:N 1 X ViNH 3(滴度)=X 20=2 V1V式中：V 1滴定消

15、耗硫酸標溶液體積mlV 吸取脫硫液體積mlN 1 硫酸標準溶液的當量濃度4、注意事項：測定時，取樣要迅速，并塞好膠塞。吸取試樣后立即用硫酸標準 液滴定。水處理崗位一、分析目的：軟水崗位的任務是將自來水中的鈣、鎂離子等通過陽離子交換樹脂去掉，使之 成為“軟水”供應鍋爐使用，離子樹脂失效后，用鹽水再生。通過軟水硬度、堿度 和氯根的分析，可以保證軟水質量，杜絕不合格的水進入鍋爐，使鍋爐不結垢和不 被腐蝕，從而提高鍋爐的使用壽命和確保安全生產(chǎn)。二、本崗位分析項目：軟水硬度、堿度、氯根。三、各分析項目的工藝指標：硬度w 0.04毫克當量/升堿度：PH= 8.5氯根V 0.4毫克當量/升。四、各項目分析原

16、理、步驟反應方程式計算：1、總硬度測定：原理：在PH=1 0.1時，EDTA和水中鈣、鎂生成可溶性絡合物，指示劑鉻黑 T與鈣、鎂離子生成絡合物呈酒紅色，當 EDTA滴定到終點時，EDTA和鈣、鎂絡合成 無色絡合物而使鉻黑T游離，溶液即由紅色變?yōu)樗{色。步驟：a用取樣瓶取回水樣，以水樣沖洗容量瓶23次，然后準確取水樣100ml; b才把100ml水樣倒入錐形瓶中，加5ml氨性緩沖液，滴入鉻黑T指標劑23 滴，立即用C(EDTA)=0.01000moL/L標準溶液緩緩滴入，邊滴邊搖，溶液由酒紅色變 紫色而后變?yōu)榧兲m色為終點。記下讀數(shù) V。2C V X 1000計算： 總硬度 (毫克當量 / 升)=

17、0.2VV樣式中：C EDTA標準溶液的摩爾濃度moL/LV滴定消耗EDTA標準溶液體積mlV樣一取水樣體積mL2、總堿度測定：原理：利用酸堿中和的原理，以甲基橙為指示劑，用鹽酸標準溶液直接滴定。反應方程式：OH + HH2OHCO + H HC+ COTCO 2- +H+ HCO + H HCO + HC+ COT步驟：準確量取水樣100ml，置于錐形瓶中，加甲基橙指示劑3滴，以C(HCl) =0.1000moL/L標準溶液滴定至顏色由淺黃色變橙色為終點。記下讀數(shù) V (此溶液留 下分析氯根用)。C. VX 1000計算：總堿度(毫克當量 /升)=V100式中：c HCI標準溶液的摩爾濃度

18、moL/LV滴定消耗HCI標準溶液體積mL3、氯化物測定：原理：在中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀 與鉻酸鉀作用生成紅棕色鉻酸銀沉淀，使溶液顯磚紅色為終點。反應方程式：NaCL+AgN=AgCLj +NaNO2AgNO+K2CrC4=AgCrC4 J +2KNO步驟：在做完總堿度后的溶液中加入半藥勺碳酸鈣粉末，搖勻，再滴入鉻酸鉀指示劑7滴，以C(AgN(3)=0.1000moL/L標準溶液滴定至磚紅色為終點。取讀數(shù) V。C. VX 1000計算：氯根(毫克當量 /升)=VV樣式中：C硝酸銀標準溶液摩爾濃度moL/L。V滴定消耗硝酸銀體積mLV樣一取水樣體積100 mL

19、五、本崗位分析注意事項：1、所取水樣要準確。2、指示劑不能放過量。3、滴定標準溶液時不許放長線，要一滴一滴的滴。4、 分析氯根時為便于觀察終點，可另取 100 mL水樣于錐形瓶中加1 mL鉻酸鉀 指示劑及半藥勺碳酸鈣粉未搖勻作對照。六、本崗位分析所用化學藥液：1、標準溶液：C(HCI) = 0.1000moL/LC(EDTA)= 0.01000moL/L1C(AgNO= 0.1000moL/L2、非標準溶液：氨性緩沖液 PH=10碳酸鈣。3、 指示劑：1g/L甲基橙、5 g/L鉻黑T、100g/L鉻酸鉀。七、本崗位所用分析儀器：容量瓶、量杯、取樣瓶、滴定管、滴定臺、錐形瓶。低分崗位一、低分分析

20、目的：造氣制出的半水煤氣中含有 H2、N、CO CQ H2S、Q、CH等成份，煤氣中上述 各種成份含量多少對后工段生產(chǎn)影響極大，只有使半水煤氣中的各種成份有一定的 比例，才能滿足下工段生產(chǎn)的需要。因此，通過半水煤氣分析，知道各組份氣的比 例，用之指導造氣操作工進行合理的比例調(diào)節(jié)。通過變換分析，可了解變換爐的工作情況，為變換操作提供數(shù)據(jù)依據(jù)，使后工 段生產(chǎn)正常進行。對脫硫前后半水煤氣中的HS含量分析，操作工才能進行合理調(diào)節(jié)，以盡量提高 脫硫效率，同時也為后工段提供準確數(shù)據(jù)，以進行操作調(diào)節(jié)。二、本崗位分析項目：1、半水煤氣全分析。2、變換氣的分析。3、脫硫前、后半水煤氣中HS含量的分析。三、各分析

21、項目工藝指標：1、COCOO2H、N則根據(jù)CO、CC含量而變化。2、出口 HS四、分析原理及反應方程式：I、原理:根據(jù)被測定氣體成份之化學特性， 分別采用不同的氣體吸收劑或加入部分空氣， 使其爆炸或燃燒，根據(jù)吸收和燃燃燒前后體積變化，而計算出各組分的含量。2、相應反應方程式：、CO的吸收：2KOH+CO2=K2CO+HO或 2NaOH+CONaCOHO、Q的吸收：4C 6耳(OK 3+Q=2 ( KO 3C6H2 C6H2 (OK 3+2HO、CO的吸收：NH3+Cu(NHhAC+C0=Cu(NHAC CO、甲烷、氫的爆炸：CH+2Q=CO+2HO21+0=2140五、分析步驟：1、 用樣氣對

22、儀器進行置換三次，準確取樣氣100ml。2、 樣氣送入二氧化碳吸收瓶，吸收至讀數(shù)不變，記下余氣讀數(shù)為D。3、 余氣送入氧吸收瓶，吸收至讀數(shù)不變，記下余氣讀數(shù)為D2。記下4、將上述的余氣送入一氧化碳吸收瓶，先用第一瓶吸收液吸收，后打入第二瓶 較新鮮吸收液吸收至讀數(shù)不變，再用10%酸吸收瓶吸收氨性氣體至讀數(shù)不變， 余氣讀數(shù)為D。5、余氣爆炸：準確留取余氣25ml，加入75ml空氣，送入爆炸瓶爆炸，記下余氣讀數(shù)為D3。 再把余氣送入二氧化碳吸收瓶，吸收至讀數(shù)不變，記下余氣讀數(shù)為D4。六、計算：C0%=( 100- D) %02%=(D D2) %CO%(D /) %=聲(C 2Vcc2)x 蚤CH%

23、=( VCC2X 詈 %式中：C爆炸后縮減體積數(shù)，ml C=100 D3Vcc 2爆炸后吸收的C0體積數(shù)，ml Vcc 2= D3 D4(一)脫硫塔進出口氣中硫化氫分析：1、原理：用醋酸鋅溶液吸收樣氣中的硫化氫，生成的硫化鋅沉淀與碘作用，在 酸性條件下，用硫代硫酸鈉標準液滴定剩余的碘，從而求得硫化氫含量。反應方程式：Zn (Ac) 2+S=Z n& +2HACZn S+b+2HCI= Zn CI2+2HI+S J12+NaS2Q=2Nal+NaS4O2、分析方法：、在硫化氫反應管中加入10涮酸鋅溶液25ml，塞緊瓶塞。、以0.20.5升/分的流速通入樣氣，通氣量根據(jù)樣氣中硫化氫含量而定，-般為

24、25升、取下反應管，加入10ml0.1N的碘標準溶液及5ml(1:1)鹽酸溶液。、用0.1N的硫代硫酸鈉標準液滴定至溶液呈淺黃色，加入3ml0.5%淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色消失。、隨同作空白試驗。3、計算:(V 1 V) X NX 0.017I4S=X 1000 克/ 米 3V式中：V 樣氣體積，L。V 1空白滴定消耗的NqSO的體積數(shù)，ml。V 2滴定試樣所消耗的NaSQ的體積數(shù)，ml。N NqSO溶液的當量濃度。0.017 H2S的毫克當量。七、本崗位分析過程注意事項：1、分CQ Q、CO CH時吸收順序不能顛倒。2、看讀數(shù)時，水準瓶和量氣管液面在同一水平面上。3、所用藥液如有失效應立即更

25、換，每次領回的銅液和焦鉀都應密封放置。4、每次吸收時應將量氣管的氣體充分壓入吸收瓶，吸收瓶的氣體也應充分倒回 量氣管。5、吸收液不得沖入梳形管，如不小心沖入應立即沖洗干凈。6、量取氣樣時水準瓶下降速度不宜過猛，如分析發(fā)現(xiàn)數(shù)值遠離指標，應立即檢 查原因(如：儀器漏氣、取樣膠管破裂等)，處理后再重新取樣測定。7、所用吸收瓶藥液，除硫酸外，其余每次更換藥液時都應加幾滴石臘油封閉。8爆炸應用鋼絲網(wǎng)包扎，進行爆炸時應用左手按住爆炸瓶考克。9、爆炸瓶不爆應檢查瓶鉑金絲是否沾污或電路電線有問題。10、當分析O2含量超過指標時，應立即通知操作工，同時檢查儀器并重新分析 一次，以防事故發(fā)生。11、分HS時，通氣

26、不能太大，流速也不能過快，反應管進出口不能接反。12、通完氣取下反應管后必須先加碘后加鹽酸，先后順序不能顛倒。13、滴定時不能放直線，應一滴一滴的滴，且手搖不能過猛。14、測定H2S前一定做空白試驗(要求每班做一次)。15、淀粉指示劑不能放過量。八、本崗位分析所用化學藥液：1、標準溶液：C(1/2H2SQ)=0.1000moL/LC(1/2I 2)= 0. 1000moL/L ，C(Ne2SQ)= 0.1000moL/L2、 非標準溶液：5%bSQ、10%Zn(AC)、1+1HCL 銅液、10%HbS(O 27%NaQH石 臘油、1g/L焦鉀、濃氨水、洗液。3、指示劑：5g/L淀粉、1g/L甲

27、基橙。九、本崗位所用的分析儀器：錐形瓶、吸球、流量計、反應管、吸管、火花發(fā)生器、滴定管、滴定臺、反應 管架、奧氏分析儀、吸收瓶、爆炸瓶、試劑瓶、洗汽瓶、取樣瓶。吸氨崗位一、吸氨分析目的：吸氨崗位的任務是將碳化崗位的母液和稀氨水與合成送來的氣氨反應，制成合 格的濃氨水供碳化崗位使用，只有通過對氨水濃度的分析，才能保證制得合格的濃 氨水。在制備濃氨水過程中，對 CO進行分析，可以準確知道氨水的碳化度，就可以 把它控制在一定指標，以利于碳化反應。另外。濃氨水中加入一定比例的添加劑，而加入添加劑過多過少都不利于碳化反應，引起塔液位起泡，過多也增加費用，所 以通過濃氨水中添加劑含量的測定，可以控制添加劑

28、的加入量，以適應碳化反應的 需要。二、氨的測定：1、原理：溶液中氨與硫酸作用，并由硫酸的消耗量，求得氨的含量。反應方程式：2NHOH+2SO=(NH) 2SO+2HO(NH4) 2CO+HSO=(NH) 2SO+HO+C砂 2NHHCC+HSO=(NH) 2SO+2HO+2CM 2NHHS+HSO=(NH) 2SO+2HST2、分析步驟：取回滿瓶試樣后，量取50ml水于錐形瓶中，用吸管吸取試樣1ml，放入錐形瓶 中，加2滴1%甲基橙指示劑，用0.500mol/LH 2SQ標準溶液滴至橙色為終點。記下消 耗硫酸體積VI。C. V1X 203、計算：NH(滴度)=20VV式中：Vi硫酸標準溶液消耗

29、量，mLV取試樣體積，mLC硫酸標準溶液摩爾濃度，moL/L三、二氧化碳測定1、原理：用硫酸分解母液中的碳酸鹽，放出二氧化碳，測其體積而得二氧化碳 含量。反應方程式：(NH02CO+HSO=(NI4)2SO+COT +HO2、步驟：用吸管收取1ml試樣干二氧化碳反應瓶的瓶中，并用吸球輕輕壓出最后一滴。加入15ml（1/2H 2SQ）=6moL/L溶液于反應瓶外瓶中。塞緊橡皮塞，試其不漏氣后，舉起水準瓶，使量氣管液面與水準瓶液面相平， 記下讀數(shù)Vi,放下水準瓶，然后輕輕地搖動反應瓶，使試樣與硫酸完全作用，取讀 數(shù)V3、計算：CQ% （V2- V）mL/mL式中：Vi反應前量氣管的讀數(shù)，mL反應后

30、量氣管的讀數(shù)，mLt室溫度C四、碳化氨水、碳化母液中十五烷基磺酸銨（添加劑）的測定：1、原理：（添加劑）是用丁基溴化銨溶液滴定來測其含量的。此滴定反應是在 水相和有機相中進行的，（添加劑）溶液為水相，二氯乙烷為有機相，以溴酚蘭作指 示劑，溴酚蘭不溶于二氯乙烷，而溴酚蘭和四丁基溴化銨的結合物能溶于二氯乙烷。 當用四丁基溴化銨溶液進行滴定時，四丁基溴化銨先與（添加劑）結合，當達到終 點時，四丁基溴化銨才與溴酚蘭結合而進入有機相（二氯乙烷）呈淺蘭色。QH反應方程式：nRSGNH+（C4F9）4N Br（溴SQ蘭 3MNh）n. （C 4H9） 4N Br2、分析步驟：用移液管吸取10ml試液，放入具

31、塞比色管中。加入5 ml飽和氯化鈉溶液，10 ml二氯乙烷溶液和8滴溴酚蘭指示劑。用四丁基溴化銨溶液滴定，每滴入幾滴四丁基溴化銨溶液后快速搖比色管， 后再滴直滴到靜置后比色管混合液有淡蘭色分層出現(xiàn)為止。記下消耗四丁基溴化銨 體積。根據(jù)消耗四丁基溴化銨溶液的體積，查表得到（添加劑）含量。五、本崗位分析注意事項：1、分析二氧化碳時，放試樣于反應瓶瓶時動作要輕，不許讓試樣滴在反應瓶外 瓶里，且最后一滴一定用吸球輕壓出，不可用嘴猛吹。2、分析二氧化碳時，加硫酸時不能讓硫酸滴入反應瓶瓶中。3、分二氧化碳時放好試樣和加好硫酸后塞緊反應瓶橡皮塞后一定檢查是否漏 氣。4、分析（添加劑）時，用四丁基溴化銨滴定時

32、一定要滴幾滴快速搖動比色管后 再滴再搖，不能一次滴至下層呈淡蘭色。六、本崗位分析所用化學藥液：1、標準溶液：0.5mol/L(H 2SG)2、 非標準溶液：0.5g/L四丁基溴化銨、C(1/2H2SQ)=6moL/L、二氯乙烷、飽和 NaCL3、指示劑：1g/L甲基橙、0.2g/L溴酚蘭。七、本崗位分析所用儀器：吸管、移液管、吸球、錐形瓶、具塞比色管、CQ反應瓶、滴定管、滴定臺、量氣管(無水套筒)試劑瓶、滴瓶。碳分崗位一、碳化分析目的：碳化崗位的生產(chǎn)任務是用濃氨水和煤球過來的原料氣中的CO反應，將其脫去并得到最終產(chǎn)品一一碳酸氫銨，在碳化崗位，原料經(jīng)過碳化主塔、預塔、綜合塔、活 性碳化塔、凈氨塔

33、，逐級將原料中的 CO和NH降至指標，送去合成車間，各塔出塔 氣CO均有一定的指標，通過對各塔出塔氣 CO含量的分析，可使操作工掌握各塔反 應情況及時調(diào)節(jié)，使各塔出塔氣 CO控制在指標，而對綜合塔和凈氨塔 NH分析，可 以使操作工有效地控制氣體NH含量，防止后工段發(fā)生碳銨堵塞事故。通過對凈氨塔出塔氣 HS的分析，可以監(jiān)督脫硫工段工作效果，又為加強碳化工 段自身的調(diào)節(jié)，并為下工段工藝調(diào)節(jié)提供參考。二、本崗位分析項目：1、 主塔進出口氣、預塔出口氣、綜合塔出口氣、凈氨塔出口原料氣CO分析。2、綜合塔出口氣、凈氨塔出口原料氣 NH分析。3、凈氨塔出口原料氣 HS分析。三、各分析項目工藝指標：1、CO

34、主塔出口 w 610% 預塔出口 v 1.0%;綜合塔出口 V 0.2%;凈氨塔出口原料氣w 0.2%。2、HS凈氨塔出口原料氣v 0.01g/m33、NH凈氨塔出口原料氣 0.1g/m3綜合塔出口氣0.5 0.8 g/m 3四、各項目分析原理，反應方程式，分析步驟，計算公式：1、CO分析：原理：樣氣中的CO和NaOH溶液反應，使得樣氣體積減少，其減少數(shù)即為 CO 之百分比含量。反應式：2 NaOH+ CO=NaCO+HO步驟：用凈氨后樣氣對分析儀器進行置換三次，然后準確量取樣氣100ml，把樣氣送入CO吸收瓶進行吸收67次，至讀數(shù)不變止，取讀數(shù)。2、NH(氣)分析：原理：利用已知濃度的硫酸標

35、準溶液，吸收碳化氣中的氨，根據(jù)硫酸用量和 取樣量計算氨含量。反應方程式：2NH+HSO=(NH) 2SO分析步驟： 于碳化氣氨的測定裝置反應管中準確放入ImlO.IN硫酸標準溶液，并加0.1%甲基紅指示劑2滴，用蒸餾水稀釋至2/3處。 檢查系統(tǒng)不漏氣后，旋轉三通旋塞，使樣氣通入反應管，以約每秒46個氣泡的速度通入，在接近終點時應控制慢一些，待溶液由紅變黃時即停止通氣，記下通入樣氣的體積(升)。計算：NiX MX 17NH=X 1OOO(mg/L)V式中：N i硫酸標準溶液的當量濃度；V i硫酸標準溶液的用量，ml(毫升)V 通入樣氣的體積，升；17 氨的當量。注意事項：0.1N硫酸標準液的用量

36、根據(jù)碳化氣中氨含量的多少而定，控制好 通氣速率。3、H?S分析：原理：以Zn(AC)2溶液吸收樣氣中的H2S,生成ZnS沉淀，在酸性溶液中ZnS 與12標準溶液反應，過量的12用Za2$Q標準溶液回滴，通過12液的實際用量計算H2S 含量。反應方程式：Zn (AC)2+HS=Z nS； +2HACZn S+I2+2HCL=Z nC+2HI+SjI2+2NaSQ=2Nal+NaSQ步驟：首先做空白試驗(要求至少每班做一次)。用反應管量取25mlZn(AC)2溶液，接通取樣管和流量計，以 0.5 升/分鐘的流速 通氣10公升，取下反應瓶，并用少許水沖洗反應瓶，先從滴定管滴加 10mLC(1/2l2

37、)=0.01000moL/L 標準溶液后加入 5ml 1+1HCL 溶液， 以 C(NaSO)=0.01000moL/L標準溶液滴至淺黃色時加入 3mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴至蘭 色消失為終點，取讀數(shù)。C. (V2 V1) X 0.017計算公式：H.S (g/m3)=X 1000V式中：V1滴定試樣消耗NqSQ標準溶液消耗體積mlV 2空白消耗NqSO標準溶液體積mlV 取氣量，升C NqSO標準溶液當量濃度0.017 H2S毫克當量四、本崗位分析過程應注意事項1、經(jīng)常檢查儀器是否漏氣。2、經(jīng)常檢查所用藥液是否失效。3、經(jīng)常檢查各取樣管是否漏氣、堵塞。4、讀量氣管數(shù)值時，水準瓶水位一定與量氣管水

38、位在一水平面上。5、分H2S和NH時，通氣不能太大，流速不能太快，且反應管(瓶)進出口不能接 反，濕式氣體流量計每轉一圈為 5升。6、測定HS和NH前一定要做空白試驗。(要求每班做一次)。7、淀粉指示劑不能放得過量。&滴定過程藥液不能放直線，手搖不能太猛。9、分H2S時取下反應管后必須先加碘液后加鹽酸，順序不能顛倒。10、 分CO時不許讓吸收液沖入梳形管，樣氣必經(jīng)一個硫酸(6N)洗氣瓶，凈氨后 再分CO,否則會影響結果。五、本崗位分析所用化學藥液：1、標準溶液：C(1/2I 2)=0.01000moL/L C(Na 2S2Q)=0.01000moL/LC(1/2H2SQ)=0.1000moL/

39、L C(NaQH)=0.1000moL/L2、非標準溶液：2%Z n(AC) 27%NaOH 6NHSQ 5%fSQ1+1HC洗液石臘油3、指示劑：5g/L淀粉0.1%甲基橙六、本崗位所分析儀器：奧氏分析儀、洗氣瓶、錐形瓶、反應管、流量計、量 杯、量筒、滴定管、滴定臺、反應管架、試劑瓶高分 崗 位一、高分分析目的：高分包括合成分析和精煉分析。合成工段的任務是將精煉工段送來的精煉氣在 合成塔通過高溫（465 C左右）、高壓（w 320mga和有催化劑存在下合成為氨進入 合成塔。氣體中H2和N2要有一定的比例，通過精煉氣、循環(huán)氣分析，掌握兩種氣體 中H2和N含量，可以及時指導造氣工段調(diào)節(jié)氣體成份，

40、使之適合合成反應要求。而 甲烷含量多少，可顯示合成塔反應，掌握適當放空量，而合成塔進出口氣中氨含量 多少，不但顯示合成塔反應情況，還能指導合成放氨操作，通過分析，操作工可知 道氨分離效果并進行操作和調(diào)節(jié)，防止帶氨事故提高合成氨產(chǎn)量。精煉工段的任務是將碳化工段送來的原料氣進一步凈化，用醋酸銅氨液吸收原 料氣中的二氧化碳、一氧化碳、硫化氫和氧，使氣體中的硫化氫和氧全部吸收完， C0+C2降至百萬分之五十以下（即50ppm以下），以滿足合成生產(chǎn)要求，銅液中的總 銅必須保持一定的含量，高價銅、低價銅也要有適當?shù)谋壤Ｋ?，通過對總銅和 高價銅的測定，計算出銅比的準確數(shù)據(jù)，使操作工能根據(jù)數(shù)據(jù)進行有效調(diào)節(jié)

41、來穩(wěn)定 銅液成份。微量C0+C2含量分析是利用紅外線儀器對精煉出塔氣中的C0+C2含量進行連續(xù)顯示，一方面可以指導精煉操作，更重要的是當微量超出指標時及時，通知 合成工段切氣，避免合成觸煤中毒。二、本崗位分析項目：1、 精煉氣和循環(huán)氣中H2、2、CH含量分析和H2/N2的計算。2、合成塔進、出口氣中NH含量分析。3、精煉總銅、高價銅含量分析和銅比計算。4、精煉原料氣微量C0+C2分析。三、各分析項目的工藝指標：1、精煉氣 H2： 72 75%循環(huán)氣 H2： 5058%2、氫氮比：2.0 2.83、合成塔進口氨：w 20% 出口氨：4、總銅：銅比：5、微量 CO+C2W四、各項目分析原理、反應方

42、程式、分析步驟、計算公式：總銅分析：1、原理：借助空氣中的氧，使銅液中的一價銅全部氧化成二價銅，然后按測定 二價銅的步驟進行分析：反應式：4Cu(NH) 2AC+ANAC+4NHQ = 4Cu(Nh) 4AC+2HO2Cu(NH) 4AC+6HSQ+2KCNS+2KI=Cs(CNSa +I2+4 (NH) 2SQ+2K2SQ+4HAC12+2NaSQ= 2Nal+NaSQ2、步驟：用移液管準確吸取10ml試液，注入盛有蒸餾水的2/3容積的250ml 容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻。用移液管吸取25 ml稀釋液注入燒杯中，在經(jīng)常搖動下，自然氧化2小時。加入30ml、0.5M硫酸溶液和20ml硫氰

43、酸鉀與碘化鉀混合液，搖勻。用C(NaS2Q)=0.1000mol/L標準溶液滴定至中間泛灰白色時， 加入3ml0.5%淀 粉指示劑，繼續(xù)滴至蘭色消失為終點。取讀數(shù)V。V X C3、 計算公式：總銅 = VX C mol/L10/250X 25式中：V滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，ml;C硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L?？傘~的快速分析法：1、分析原理：用高錳酸鉀在酸性溶液中將銅液中的低價銅氧化為高價銅，過量的高錳酸鉀用 草酸鈉溶液還原之。然后加入碘化鉀與硫氰酸鉀混合液，銅液中的高價銅便定量地 將碘氧化成游離碘，再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的游離碘。反應式：(略)2、分析步驟：用吸管

44、準確吸取10ml試液，注入盛有50ml水的250ml容量瓶中，加水稀釋 到刻度，搖勻。用移液管吸取25ml稀釋液注入錐形瓶中，在經(jīng)常搖動下，自然氧化 10分鐘。加入30ml0.5M硫酸溶液(呈亮綠色)，滴加12滴高錳酸鉀溶液，搖勻(呈 淡紫紅色)，然后滴加45滴草酸溶液，使蘭色還原成亮綠色，最后加入20ml碘化鉀 與硫氰酸鉀混合液。以0.1000mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至中間泛灰白色時，加入3ml0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴至蘭色消失為終點。取讀數(shù)V。C V3、計算公式：T Cu(克分子/升)= C V mol/L10/250X 25式中：C硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L。V滴

45、定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml。二價銅的分析：1、原理：以硫酸破壞醋酸銅氨絡合鹽，生成硫酸銅，銅液中的二價銅離子定量 地將碘離子氧化成碘，生成的碘用硫代硫酸鈉滴定之。反應式：2Cu(NH) 2AC+3HSQ= CuSO+2(NH) 2SQ+2HACCu(NH) 4AC+3HSQ= CuSQ+2(NH) 2SQ+2HAC2CuSQ+2KI+2KCN& Cn(CNS)2 J +12+2K2SQCUSQ+2KCN9 Ch(CNS)2 J +&SQ12+2NSQQ= 2Nal+NaS4Q2、步驟：在銅泵取樣伐處取滿一瓶，立即蓋上瓶蓋。用干燥的吸管吸取1ml試液，并用干燥布抹凈吸管下端。將吸管插入

46、預先盛有20ml0.5M硫酸溶液的燒杯底部，輕輕地使試液緩緩流下，最后一滴用嘴輕輕吹下，再沿燒杯邊緣倒入10ml硫氰酸鉀和碘化鉀混合液。以 C(N&SQ)=0.1000mol/L標準溶液滴至中間泛灰白色 時，加入5ml0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴至蘭色消失為終點。3、計算公式：CT=VX N mol/L式中：V滴定用去的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml;N 硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度?？偘钡姆治?快速法)：1、原理及反應式(略)2、分析步驟：與分析總銅步驟相同。準確吸取1ml稀釋液注入錐形瓶一角， 逐滴加入56滴雙氧水,并輕輕晃動使之反應完全。加入10ml0.1M鹽酸標準液和25ml1% 硫脲溶

47、液并搖勻；2滴甲基紅一次甲基蘭指示劑。用0.1MNaQI標準液滴定至溶液呈乳 白色為終點，消耗0.1 MNaQH標準液體積為V。(10 V) X 0.13、 計算：T NH= (10 V) X 2.5 克分子 / 升10/250合成塔進、出口氣中氨的測定1、原理:使含氨樣氣連續(xù)通過預先加入甲基紅指示劑的，一定容積的硫酸標準溶液，當 硫酸溶液由紅色變黃色時，停止通氣。根據(jù)殘余氣體體積和硫酸標準溶液用量計算氨含量。反應方程式：”SQ+2NH= （ NH） 2SQ2、分析步驟：氨反應管中加0.1NHSQ標準溶液10ml （進口氣5 ml ）;甲基紅指示劑2滴及 蒸餾水30ml。調(diào)整量氣管含有甲基紅指示劑的硫酸封閉液零位，把反應管進口與樣氣管連 接，反應管出口與量氣管連接。使樣氣緩緩通過反應管，控制鼓泡速度：出口氣23個/秒、進口氣56個/秒。當溶液中指示劑一半由紅色變黃色即停止通氣