聚酯纖維中二氧化鈦含量的分析測(cè)定

1、聚酯纖維中二氧化鈦含量的分析測(cè)定發(fā)布于:2006-6-3 點(diǎn)擊次數(shù):186 潘婉蓮1 鉉曉群1 曹謹(jǐn)1 胡祖明1 羅敏2 (1東華大學(xué)纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200051；2上海海關(guān)化驗(yàn)中心，上海200120)摘 要：介紹了聚酯纖維中二氧化鈦(Ti02)含量的測(cè)定方法。溶液中硫酸濃度為2 molL，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3的過(guò)氧化氧加入量為5 mL，采用濃硫酸溶解加熱處理，可快速測(cè)定聚酯纖維試樣中Ti0：的含量。試樣測(cè)定的相對(duì)誤差為192。關(guān)鍵詞：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維 二氧化鈦 比色分析 分光光度法中圖分類號(hào)：TQ3422I 文獻(xiàn)識(shí)別碼：A 文章編號(hào)：1001-0041(2005)05-006

2、3-03 二氧化鈦(Ti02)作為消光劑已廣泛應(yīng)用于化學(xué)纖維生產(chǎn)中1在聚酯纖維的進(jìn)出口業(yè)務(wù)中，由于大有光、半消光和全消光纖維的價(jià)格差異相差較大，因此快速準(zhǔn)確地測(cè)定纖維中TiO2的含量，從而判定纖維的消光級(jí)別就成了一項(xiàng)重要的測(cè)試工作。目前聚酯纖維中Ti02含量的測(cè)定方法還沒(méi)有建立國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，作者參考已有的標(biāo)準(zhǔn)24確定了較合理的測(cè)定聚酯纖維中TiO2的含量分析方法。1 實(shí)驗(yàn)11試樣 硫酸、硫酸銨、過(guò)氧化氫(H202)、Ti02均為分析純；聚酯纖維：切片由儀征化纖股份有限公司生產(chǎn)，纖維自制。12 儀器 Shimadzu UV-3000紫外分光光度儀，日本島津公司生產(chǎn)。13 實(shí)驗(yàn)方法131 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪

3、制 稱取在150下干燥3 h的Ti02 0.1000 g裝入400 mL的燒杯中，加入400 g的硫酸銨和l00mL濃硫酸。加熱保持沸騰510 min，讓其冷卻至室溫。在不斷攪拌下，傾入到盛有約300 mL蒸餾水的燒杯中，再次冷卻至室溫后，將其定量地轉(zhuǎn)移到一個(gè)1 000 mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液含TiO21010-4g/mL用刻度液管分別吸取0，2，4，6，8，10，12 mL溶液于100mL容量瓶中，各加50 mL蒸餾水和10 mL濃硫酸，搖勻后用移液管各加入5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3的H202溶液，最后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。以空白作參比，在分光光度計(jì)上選用410 mm為工作

4、波長(zhǎng)，測(cè)定溶液的吸光度(A)。132試樣的處理和測(cè)定 精確稱取03 g(稱準(zhǔn)至0000 1 g)干燥的聚酯纖維試樣，放入150 mL高形燒杯中，加入10mL濃硫酸。將燒杯置于電爐上加熱到溶液呈褐色，減少電爐的功率，并立即用移液管加入5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的H202，使試樣溶液呈無(wú)色透明，然后自然冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋后轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，再加5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3的H2O2溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，同時(shí)作一空白，測(cè)定其A。纖維中Ti02質(zhì)量分?jǐn)?shù)按如下公式計(jì)算： (Ti02)=10(m1-m2)/W%式中 m1從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液的 Ti02的質(zhì)量濃度； m2從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得

5、試樣空白溶液的Ti02質(zhì)量濃度； W試樣的質(zhì)量。2結(jié)果與討論21 硫酸銨對(duì)顯色穩(wěn)定性的影響 在GB 12910一91標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定中，標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)，稀釋用的稀酸中加有硫酸銨，而GBT14190-93標(biāo)準(zhǔn)方法中，稀釋用的稀酸中不加硫酸銨，為此對(duì)稀釋液中加硫酸銨和不加硫酸銨時(shí)對(duì)溶液加入H2o2后顯色的穩(wěn)定性進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表1。 表1 硫酸銨對(duì)稀釋液顯色穩(wěn)定性的影響Tab1 Effect 0f(NH4)2 S04 0n colorstabilityof diluted solution 從表1的數(shù)據(jù)可看出，標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)稀釋液中加硫酸銨和不加硫酸銨溶液的顯色穩(wěn)定性都很好，放置24 h后A誤差在5以下

6、，擬合直線的線性也很好。同時(shí)比較了試樣處理時(shí)加與不加硫酸銨對(duì)測(cè)定的影響，已知試樣中Tio2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為036，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表2試樣處理或稀釋時(shí)硫酸銨的加入對(duì)測(cè)定的影響 Tab2 Effect of(NH4)2 S04 addition on measurement duringsample treatment Or dilution 從表2的數(shù)據(jù)可看出，在試樣測(cè)定中，在試樣處理時(shí)或處理后溶液稀釋時(shí)加入硫酸銨，都會(huì)導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)偏高，而且平行試驗(yàn)的誤差大，不能滿足分析要求。因此采用標(biāo)準(zhǔn)GBT 141901-93方法中稀釋液中不加硫酸銨的方法。22 比色溶液的硫酸濃度 在標(biāo)準(zhǔn)GB 12910-91

7、中，比色用的標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸濃度為2 moIL左右，在標(biāo)準(zhǔn)CBT 14190-93方法中，比色用的標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸濃度為l molL左右，而待測(cè)試樣溶液的硫酸濃度為2 molL左右，二者不統(tǒng)一，有可能使溶液的顯色有差異。據(jù)資料介紹5，6，在Ti(IV)的溶液中加入H2O。呈現(xiàn)特征的顏色。在強(qiáng)酸性溶液中顯紅色，在稀酸或中性溶液中顯橙黃色7此實(shí)驗(yàn)比較了不同Ti02含量的比色溶液中硫酸濃度對(duì)A的影響，結(jié)果見(jiàn)表3。 從表3的數(shù)據(jù)可看出標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫酸濃度對(duì)溶液A的測(cè)定影響不大。為使標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的硫酸濃度相一致，也便于聚酯纖維的溶解處理(濃硫酸量太少不利于溶解)，因此選擇比色溶液的硫酸濃度以2 molL左右

8、較合適。表3 比色溶液硫酸濃度對(duì)吸光度的影響 Tah3 Effect 0f H2 SO4 concentration 0n absorbancy 0f solutions23 H2O2的用量 在標(biāo)準(zhǔn)GB 1291091和GBT 1419093中，顯色劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3的H202加入量分別是5 mL和10 mL，故比較了加入量對(duì)，4和試樣測(cè)定的影響。選擇Ti02質(zhì)量濃度為8010-6g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣的比色溶液進(jìn)行質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3的H2O2的加入量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4，表5。 表4 H202的加入量對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的影響 Tab4 Effect Of H2 o2 addition On absorba

9、ncy 0f standard solutiorl表5 H2O2的加入量對(duì)試樣Tio2含量測(cè)定的影響 Tab5 Effect 0f H2 02 addition 0n Tio2 content measurement for samples從表4，表5結(jié)果看出，顯色劑H2O2的加入量對(duì)溶液A影響不大，A誤差在5以下，對(duì)試樣的測(cè)定誤差在3以下，綜合其它考慮，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3的H202加入量以5 mL為宜。24試樣量 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，試樣量太少，會(huì)造成結(jié)果誤差大，試樣量最好不少于200 mg，并使試樣溶液的A在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。另外，為使溶解方法簡(jiǎn)單方便快捷，選擇標(biāo)準(zhǔn)CBT 1419093試樣處理方法較合適。

10、25試樣測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 為檢驗(yàn)方法的正確性對(duì)已知TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為036的同一試樣傲了5個(gè)平行試驗(yàn)，測(cè)定Ti02質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O364037l=其相對(duì)誤差為192%。3結(jié)論 聚酯纖維中TiO2含量的測(cè)試方法中，溶液稀釋用的稀酸中不加硫酸銨，溶液的硫酸濃度為2molL左右顯色剞質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3的H2O2加入量為5mL試樣直接用濃硫酸溶解加熱處理，能較快速正確地測(cè)定出聚酯纖維中的Tio2含量。 參考文獻(xiàn)1鄧捷，吳立峰，喬輝等鈦白粉應(yīng)用手冊(cè)M北京：化學(xué)工業(yè)出版社，材料科學(xué)與工程出版中心，20032602 GBT 1419093，纖維級(jí)聚酯切片分析方法s3 GB 1291091，紙和紙板二氧化鈦含量的測(cè)定法s4 GBT 14506893，硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法二氧化鈦的測(cè)定s5北京師范大學(xué)，華中師范大學(xué)，南京師范大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研組無(wú)機(jī)化學(xué)(下冊(cè))M第二版北京：高等教育出版社，1986792