火焰原子吸收光譜法測(cè)定運(yùn)動(dòng)食品中鋅含量的不確定度評(píng)定

1、五、“ 小概率實(shí)際不可能性 ” 原理 火焰原子吸收光譜法測(cè)定運(yùn)動(dòng)食品中鋅含量的不確定度評(píng)定 XXX，XXX，XXX，XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX摘要 目的：對(duì)火焰原子吸收光譜法測(cè)定運(yùn)動(dòng)食品中鋅含量進(jìn)行不確定度評(píng)定六、復(fù)合事件及事件間的關(guān)系 關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光譜法；運(yùn)動(dòng)食品；鋅含量；不確定度鋅是人體必需的微量元素，具有促進(jìn)人體生長(zhǎng)發(fā)育，增強(qiáng)人體免疫力，促進(jìn)傷口愈合，維持男性的生精功能，維持維生素A的正常代謝等功能，保證鋅的營(yíng)養(yǎng)素供給量對(duì)于促進(jìn)人體的生長(zhǎng)發(fā)育和維持健康具有重要意義，但鋅過(guò)量攝入人體內(nèi)也會(huì)導(dǎo)致中毒。鋅的供給量和中毒劑量相距很近，即安全帶很窄,如人的鋅供給

2、量為1020毫克/天，而中毒量為80400毫克，故有需要對(duì)煙酸含量的測(cè)定方法進(jìn)行不確定度評(píng)定以獲得更科學(xué)的數(shù)據(jù)，科學(xué)指導(dǎo)運(yùn)動(dòng)飲料的使用。七、 計(jì)算事件概率的法則 結(jié) 果1. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 依據(jù)GB/T 5009.14-2003食品中鋅的測(cè)定進(jìn)行測(cè)定2.建立數(shù)學(xué)模型當(dāng)結(jié)果以mg/kg表示時(shí)，X=其中，X為樣品中鋅的含量（mg/kg或mg/L）為由校準(zhǔn)曲線讀得的鋅的含量（g/mL）V為樣品稀釋總體積（mL）第二節(jié) 為樣品量（或mL） 3不確定度的評(píng)定一、二項(xiàng)總體二、二項(xiàng)總體的樣本總和數(shù)總體（抽樣總體）主要不確定度因素分析：由上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析，本實(shí)驗(yàn)主要不確定度因素如下：由上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析，本實(shí)驗(yàn)主要不

3、確定度因素如下：（1）樣品稱量所帶來(lái)的不確定度1（B類）；（2）樣品定容引起的體積不確定度2（B類）（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液鋅含量引起的不確定度3（B類）；（B類）（4）線性擬合曲線測(cè)量樣品時(shí)帶來(lái)的不確定度正態(tài)分布4 ；（ A 類）（ 5 ）樣品測(cè)定的重復(fù)性帶來(lái)的不確定度 5 （ A 類） 3.2各不確定度分量的計(jì)算1（B類）i. 什么是正態(tài)分布？樣由制造商的說(shuō)明書(shū)可知，該天平稱重的主要不確定度來(lái)源為：可讀性（數(shù)字分辨率）、重復(fù)性、及線性允差。由說(shuō)明書(shū)可知：天平可讀性=0.1mg，可認(rèn)為該項(xiàng)不確定度為矩形分布。故該項(xiàng)不確定度11=0.0289mg該天平的重復(fù)性（標(biāo)準(zhǔn)偏差）為0.1mg，故ii. 正態(tài)分布

4、有什么重要意義Sam）=0.1mg該天平的線性允差為±0.2mg，該不確定度為矩形分布：12 正態(tài)分布曲線的特性=0.115mg，所以1=0.155mgiv. 正態(tài)分布的概率計(jì)算第四節(jié) 平均數(shù)抽樣分布一、樣本平均數(shù)的分布精密度m(tare二、樣本平均數(shù)差數(shù)的分布三、二項(xiàng)總體的抽樣分布思考題： 精密度 靈敏度1、什么是隨機(jī)實(shí)驗(yàn)，它具有哪三個(gè)特征2、什么是小概率不可能原理線性、什么是正態(tài)分布，它具有什么特征4、已知隨機(jī)變量x-B（100，0.1）求x的平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差第四試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)假設(shè)檢驗(yàn) 教學(xué)內(nèi)容及總體要求：線性掌握：（1）顯著性檢驗(yàn)（假設(shè)檢驗(yàn)）的概念、對(duì)象和目的；（2）顯著性檢驗(yàn)的

5、基本思路；（3）顯著性檢驗(yàn)的基本步驟、顯著水平與兩種類型的錯(cuò)誤；（4）如何正確理解“差異顯著”、“差異極顯著”、“差異不顯著”；（5）樣本平均數(shù)差異顯著性檢驗(yàn)（樣本平均數(shù)與總體平均數(shù)、配對(duì)試驗(yàn)、非配對(duì)試驗(yàn)）；（6）置信區(qū)間、置信度的概念以及正態(tài)總體平均數(shù)的置信區(qū)間；了解：（1）假設(shè)檢驗(yàn)的前提條件；（2）假設(shè)檢驗(yàn)應(yīng)該注意的問(wèn)題；（3）兩尾檢驗(yàn)與一尾檢驗(yàn)；（4）二項(xiàng)總體百分?jǐn)?shù)P的區(qū)間估計(jì)；（5校準(zhǔn)教學(xué)目標(biāo)：通過(guò)學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握顯著性測(cè)驗(yàn)的基本原理和測(cè)驗(yàn)方法。教學(xué)方式方法建議：課堂講授、課堂討論學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)靈敏度 第一節(jié) 單個(gè)樣本平均數(shù)的統(tǒng)計(jì)假設(shè)測(cè)驗(yàn)v. 統(tǒng)計(jì)推斷的概念和內(nèi)容校準(zhǔn)三、顯著性測(cè)驗(yàn)的兩尾

6、測(cè)驗(yàn)和一尾測(cè)驗(yàn)四、顯著性測(cè)驗(yàn)的兩類錯(cuò)誤第三節(jié) 參數(shù)的區(qū)間估計(jì)一、什么是參數(shù)的區(qū)間估計(jì)二、總體平均數(shù) µV(Standard的區(qū)間估計(jì) 三、總體平均數(shù)差數(shù)的區(qū)間估計(jì)思考題： 校準(zhǔn)曲線1、什么是假設(shè)檢驗(yàn)？假設(shè)檢驗(yàn)的基本步驟是什么、重復(fù)性2、什么是一尾檢驗(yàn)和兩尾檢驗(yàn)3、什么是參數(shù)的點(diǎn)估計(jì)和區(qū)間估計(jì)靈敏度4、對(duì)某品種大豆1000粒種子進(jìn)行發(fā)芽試驗(yàn)，有620粒發(fā)芽，求該品種大豆種子發(fā)芽率置信度為95%線性99%的置信區(qū)間m(Sample） 第五章 方差分析教學(xué)內(nèi)容及總體要求：V(op12（B類）4該不確定度主要由以下兩部分組成：LSD法=0.012%法,SSR）兩因素交叉分組和系統(tǒng)分組資料的特

7、點(diǎn)；（ ± 5 ）兩因素交叉分組資料的方差分析（包含各處理單獨(dú)觀測(cè)值和重復(fù)觀測(cè)值兩種情況）；（ ，所以 0.061 2）F2）系統(tǒng)分組資料的方差分析。0.0623（B類）由標(biāo)準(zhǔn)品證書(shū)可知，該批標(biāo)準(zhǔn)品含量為1000mg/L，含量的不確定度為0.5，所以，通過(guò)學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握方差分析的意義及概念；方差分析的基本假定；試驗(yàn)因素、水平、處理、試驗(yàn)方案等基本概念；方差分析的基本步驟；單因素試驗(yàn)結(jié)果的方差分析（包含各處理重復(fù)數(shù)相等與不等兩種情況）；多重比較的方法及結(jié)果的表示方法。教學(xué)方式方法建議：課堂講授、課堂討論學(xué)時(shí)：2學(xué)時(shí)=5 mg/L一、多個(gè)樣本平均數(shù)相比較時(shí)，不能用t測(cè)驗(yàn)進(jìn)行兩兩測(cè)驗(yàn)的原

8、因二、什么是方差分析線性擬合曲線測(cè)量樣品時(shí)帶來(lái)的不確定度第二節(jié)方差分析的原理一、平方和和自由度的分解二、F測(cè)驗(yàn)三、多重比較第三節(jié)方差分析的基本假定和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換一、方差分析的基本假定二、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換三、轉(zhuǎn)換資料的分析思考題： 1、多個(gè)處理平均數(shù)相互比較為什么不宜用t檢驗(yàn)校準(zhǔn)溶液2、什么是簡(jiǎn)單效應(yīng)、主效應(yīng)、交互效應(yīng)3、P149第9、10題第六章 單因素試驗(yàn)的方差分析教學(xué)內(nèi)容及總體要求：掌握：不同試驗(yàn)設(shè)計(jì)方差分析的算法；方差分析表；方差分析結(jié)果的解釋。了解：不同試驗(yàn)設(shè)計(jì)方差分析的假設(shè)前提。吸光度教學(xué)方式方法建議：課堂講授、課堂討論學(xué)時(shí)：2學(xué)時(shí)第一節(jié) 完全隨機(jī)設(shè)計(jì)試驗(yàn)的方差分析一、什么是完全隨機(jī)設(shè)計(jì)二、線性

9、模式與有關(guān)公式三、舉例說(shuō)明(g/mL第二節(jié) 第二節(jié)隨機(jī)區(qū)組設(shè)計(jì)試驗(yàn)的方差分析一、什么是隨機(jī)區(qū)組設(shè)計(jì)掌握：二因素隨機(jī)區(qū)組設(shè)計(jì)和裂區(qū)設(shè)計(jì)方差分析的假設(shè)前提和方差分析的方法。教學(xué)目標(biāo)：教學(xué)方式方法建議：課堂講授、課堂討論-0.0001通過(guò)學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握隨機(jī)區(qū)組試驗(yàn)的方差分析。不同試驗(yàn)設(shè)計(jì)方差分析的算法；方差分析表；方差分析結(jié)果的解釋。平均峰面積二、線性模式與有關(guān)公式三、舉例說(shuō)明第三節(jié) 第三節(jié)拉丁方設(shè)計(jì)試驗(yàn)的方差分析一、什么是拉丁方設(shè)計(jì)二、線性模式與有關(guān)公式三、舉例說(shuō)明平均峰面積思考題：1、兩因素隨機(jī)區(qū)組設(shè)計(jì)試驗(yàn)資料和單因素隨機(jī)區(qū)組設(shè)計(jì)試驗(yàn)資料的方差分析有何異同2、P182第2、7、8題第七章 復(fù)因

10、素試驗(yàn)的方差分析教學(xué)內(nèi)容及總體要求：0.0004通過(guò)學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握二因素隨機(jī)區(qū)組設(shè)計(jì)假設(shè)前提和方差分析的方法-0.00010.00010.20.02870.02830.02770.02820.40.05420.05240.05360.05340.60.07950.07890.07930.07880.80.10340.10290.10260.1031標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)r=0.9997，B1=0.1283，B0=0.0014，線性擬合方程Aj=BiCi+B0式中：Aj : 第 i個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的第j次吸光度Ci：第i個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度B1 ：斜率B0 ：截距則，殘差標(biāo)準(zhǔn)偏差樣品濃度離標(biāo)準(zhǔn)溶液平均

11、濃度相差最大的是樣品8。濃度為37.151ug/mL，以該濃度計(jì)算。4=1.46% 5（A類）平行測(cè)量10份，測(cè)量覆蓋本方法的全過(guò)程，數(shù)據(jù)如下序號(hào)12345678910平均值樣品重（g）0.52210.54680.54130.52450.55670.54680.52880.53570.50870.52960.5341結(jié)果（mg/kg）36.39236.35136.35735.77736.15536.27536.33035.97037.15136.85936.362平行測(cè)量10份，每份平行測(cè)定2次，測(cè)量覆蓋本方法的全過(guò)程，數(shù)據(jù)如表二。其標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即rep=0.397mg/kg3.3合成標(biāo)準(zhǔn)不

12、確定度將各不確定度分量列于表三，其中小于最大的不確定度分量十分之一的分量可忽略不計(jì)。因此天平稱量（VSam）及（mSta）均可忽略。分量類別來(lái)源評(píng)價(jià)方法、分布量值rel（%）備注1樣品稱量B類/矩形分布534.10.155mg0.0290忽略2樣品定容B類/三角形分布-0.062忽略3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量B類/矩形分布1000mg/L5mg/L0.504線性擬合曲線B類/正態(tài)分布-1.465重復(fù)性測(cè)定A類36.362mg/kg0.397g/kg1.09相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：crel=1.89%合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：c=36.362mg/kg×1.89%=0.69mg/kg 3.4計(jì)算擴(kuò)展不確定度取包含因子為k=2，則高效液相色譜法測(cè)定運(yùn)動(dòng)飲料中煙酸含量的方法的擴(kuò)展不確定為U=k×c=2×0.69mg/kg1.38mk/kg，K=2。 3.5結(jié)果表示及說(shuō)明本次測(cè)定的結(jié)果為：36.36±1.38mg/kg(k=2，本實(shí)驗(yàn)不確定主要來(lái)源于線性擬合曲線，重復(fù)性及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。4.討論由該實(shí)驗(yàn)的不確定來(lái)看，方法準(zhǔn)確度較高，