（精選）建筑石灰試驗(yàn)方法

1、建筑石灰試驗(yàn)方法化學(xué)分析方法1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑石灰化學(xué)分析的儀器設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)方法和結(jié)果計(jì)算以及化學(xué)分析允許誤差。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化學(xué)分析方法，其他品種石灰可參照使用。 2 總則 21送檢試樣應(yīng)具有代表性，數(shù)量不少于100g，裝在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。檢驗(yàn)時(shí)，將試樣混均以 四分法縮取25g，在瑪 缽內(nèi)研細(xì)全部通過(guò)80um方孔篩用磁鐵除鐵后，裝人磨口瓶?jī)?nèi)供分析用。 22分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，最大稱(chēng)量200g，天平和砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 23稱(chēng)取試樣應(yīng)準(zhǔn)確至00002g，試劑用量與分析步驟嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。 24化學(xué)分析用水應(yīng)是蒸餾水

2、或去離子水，試劑為分析純和優(yōu)級(jí)純。所用酸和氨水，未注明濃度均為濃酸和濃氨水。 25滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 26做試樣分析時(shí)，必須同時(shí)做燒失量的測(cè)定，容量分析應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 27分析前，試樣應(yīng)于100105烘箱中干燥2h。 28各項(xiàng)分析結(jié)果百分含量的數(shù)值，應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后二位。 3 分析方法 31二氧化硅的測(cè)定 311氟硅酸鉀容量法 3111方法提要 在有過(guò)量的氟，鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀（KaSiF6）沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、中和濾紙上的殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等當(dāng)量的氫氟酸，然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 3112試劑 a硝酸（

3、濃）； b氯化鉀（固體） c氟化鉀溶液（150sL）：將15g氟化鉀放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用水稀釋至100mL，加固體氯化鉀至飽和，放置過(guò)夜，傾出上層清液，貯存于塑料瓶中備用； d氯化鉀乙醇溶液（50gL）：將5g氯化鉀溶于50mL水中，用95乙醇，稀至100mL混勻； e酚酞指示劑乙醇溶液（10gL）：將1g酚酞溶于95乙醇，并用95乙醇稀釋至100mL； f氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（005molL）：將10g氫氧化鈉溶于5L水中，充分搖勻，貯于塑料桶中； 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱(chēng)取03000g苯二甲酸氫鉀置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸的冷水（用氫氧化鈉熔液中和至

4、酚酞呈微紅色），使其溶解，然后加入7 8滴酚酞指示劑乙醇溶液（10gL）， 以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)，記錄V。 氫氧化鈉溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按式（1）計(jì)算： m×15.02×1000 Tsio2 （1） V×204.2 式中：Tsio2每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)； m苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g； V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 2042笨二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，8； 1502二氧化硅的摩爾質(zhì)量，g。 3113分析步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約03000g，置于銀坩堝中，加入4g氫氧化鈉蓋上蓋，井留有縫隙，于高溫爐內(nèi)升 溫至600650熔融20min

5、取出冷卻，用熱水將熔融物浸出，倒人塑料杯中，并洗凈銀坩渦，也倒入塑 料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化鉀溶液（150gL），冷卻后加固體氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和 并有少量氯化鉀析出。于冷水中靜置1520min，用中速濾紙過(guò)濾，塑料杯及沉淀用氯化鉀溶波（50gL）洗3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示劑乙醇溶液（10g/L）。用（005molL）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的酸，至熔液呈微紅色，然后加入200mL沸水（煮沸用氫氧化鈉熔液中和至酚酞呈微紅色），用（005mo1L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，計(jì)錄V。 3114結(jié)

6、果計(jì)果 二氧化硅的百分含量（x1）按式（2）計(jì)算： Tsio2×V 1×100 （2） m×1000 式中：Tsio2每套升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)； V滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶雙的體積，mL； m試樣質(zhì)量，g。 312氯化銨重量法 3121方法提要 試樣加少量無(wú)水碳酸鈉于銀坩堝內(nèi)，放在高溫下燒結(jié)。用鹽酸分解。加固體氯化銨后，在怫水浴上加熱蒸發(fā)使硅酸凝聚，過(guò)濾沉淀，經(jīng)高溫的燒桓重，用氫氟酸處理后，再經(jīng)高溫的燒恒重，求得二氧化的百分含量。 3122試劑 a氯化銨（固體）； b鹽酸；· c鹽酸（ll）； d鹽酸（397）： e硝酸； f氫氟酸

7、g硫酸（l4）； h焦硫酸鉀（固體）。 3123分析步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約05000g，置于鉑金坩堝中，加入03g研細(xì)的無(wú)水碳酸鈉，混勻，將鉑坩堝放入950lO00高溫爐內(nèi)熔融10min，取出冷卻。 將熔融塊倒入150mL瓷蒸發(fā)皿中，加數(shù)滴水潤(rùn)濕，蓋上表面皿從皿口滴加5mL鹽酸（1l）及23滴硝酸，待反應(yīng)停止后，取下表面皿用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣充分分解，然后用膠頭掃棒以鹽酸（397）擦洗坩堝內(nèi)壁數(shù)次，溶液合并于蒸發(fā)皿中（總體積不超過(guò)20mL為宜）。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架。再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加1g氯化銨，充分?jǐn)嚢?，然后繼續(xù)在沸水浴上蒸發(fā)至近干（約15min）。取

8、下蒸發(fā)皿，加20mL熱鹽酸（397），攪拌，使可溶性鹽類(lèi)溶解。以中速定量濾紙過(guò)濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（397）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，井洗滌沉淀10l2次，濾液及洗液保存在250mL容量瓶?jī)?nèi)。 在沉淀上加數(shù)滴硫酸（14），然后將沉淀及濾紙一并移人已恒重的鉑金坩堝中，先在電爐上低溫烤 干，再升高溫度使濾紙充分灰化，再于9501000的高溫爐內(nèi)的燒40min，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻10l5min，稱(chēng)量，如此反復(fù)的燒直至恒重，向坩堝內(nèi)加數(shù)滴水潤(rùn)濕沉淀，再加3滴硫酸（l4）和5 7mL氫氟酸，置于水浴上緩慢加熱揮發(fā)，至開(kāi)始逸出三氧化硫白煙時(shí)取下坩堝、稍冷。再加23滴硫 酸（14）和35mL氫氟酸，繼續(xù)

9、加熱揮發(fā)，至三氧化硫白煙完全逸盡。取下坩堝，放人9501000高溫爐內(nèi)的燒30min，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱(chēng)量。如此反復(fù)的燒直至恒重。 坩堝內(nèi)殘?jiān)尤?5g焦硫酸鉀，在電爐上從低溫逐漸加熱至完全熔融，用熱水和數(shù)滴鹽酸（11） 溶出，并入分離二氧化硅后的濾液中，然后加水稀至標(biāo)線(xiàn)搖均，此液供測(cè)鐵、鋁、鈣、鎂用。 3124結(jié)果計(jì)算 二氧化硅的百分含量（x2）按式（3）計(jì)算： m1-m2 X2×100 （3） m 式中：m1未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀和坩堝的質(zhì)量，g； m2經(jīng)氫氧酸處理后的殘?jiān)哇釄宓馁|(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g。 32鐵、鋁、鈣、鎂的測(cè)定 除用3l23試樣溶液外，可按

10、下列方法制試樣溶液。 321試樣溶液制備 3211方法提要 試樣于銀坩堝中，用氫氧化鈉經(jīng)高溫熔融，用熱水浸出熔塊，放在300mL燒杯中，加鹽酸分解，銀離子與氯離子在高濃度鹽酸溶波中，生成絡(luò)銀離子AgC13-3，防止了氯化銀析出，得到澄清溶液。于同一份試樣溶液中，經(jīng)分取試樣溶液，測(cè)鐵、鋁、鈣、鎂。 3212試劑 a鹽酸； h鹽酸（l5）； c氫氧化鈉（固體）。 3213制備步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取石灰樣06000g，置于銀坩堝中，加入45g氫氧化鈉，蓋上蓋，并留有縫隙，放入高溫爐中在600650的溫度下熔融20min，取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，待熔塊完全浸出后，取出銀坩

11、堝。先用水洗蓋和坩堝。在攪拌同時(shí)，一次加入25mL鹽酸，再加lmL硝酸，用熱鹽酸（15）洗凈坩堝和蓋。將溶液加熱至沸，冷卻后移入250mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，供鐵、鋁、鈣、鎂測(cè)定。 322三氧化二鐵的測(cè)定 3221方法提要、 在pH1820，及6070的溶液中，以磺基水場(chǎng)酸鈉為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色或無(wú)色。 3222試劑 a氨水（ll）； b鹽酸（1l）； c乙二胺四乙酸二鈉EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液（0015molL）：將56g乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過(guò)濾。用水稀釋至1L； d碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取約06g已在100105C烘

12、過(guò)2h的碳酸鈣（高純?cè)噭糜?400mL燒杯中，加入約100mL水。蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（11）至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘將溶液冷至室溫，移人250mL容量瓶中，用水稀至標(biāo)線(xiàn)，搖勻； e磺基水場(chǎng)酸鈉指示劑（100gL）：將10g磺基水揚(yáng)酸鈉溶于100mL水中； f精密pH試紙（pH0550）； gCMP混合指示劑：將1g鈣黃綠素（簡(jiǎn)稱(chēng)C），1g甲基百里香酚藍(lán)（簡(jiǎn)稱(chēng)M），028酚酞（簡(jiǎn)稱(chēng)P）與50g已在100105C烘干2h的硝酸鉀混合研細(xì)，保存在磨口瓶中備用。 標(biāo)定方法：吸取25mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液放人400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL。加入適量· CMP混合指

13、示劑，在攪拌下滴加（200gL）氫氧化鉀熔液至出現(xiàn)綠色熒光后，再過(guò)量12mL以0015 molL） EDTA標(biāo)準(zhǔn)熔液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)紅色，記錄V1。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的滴定度按下式計(jì)算： C×V MFe2O3 C×V TFe2O3××0.7977 （4） V 2MCaCO3 V C×V1 MAl2O3 C×V1 TAl2O3××0.5094 （5） V 2MCaCO3 V C×V1 MCaO C×V1 TCaO××0.5603

14、 （6） V MCaCO3 V C×V1 MMgo C×V1 TMgO××0.4028 （7） V MCaCO3 V 式中：TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)； TAl2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)烙液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)； TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克散； TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)； C每毫升碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含碳酸鈣的毫克數(shù)； V1碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL： V標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL： MFe2O3三氧化二鐵的分子量； MAl2O3三氧化二鋁的分子量； MCaO氧化鈣的

15、分子量； MMgO氧化鎂的分子量； MCaCO3碳酸鈣的分子量。 3223分析步驟 吸取50mI，按3123或3213制備的試樣溶液，放入300mI燒杯中，加水稀釋至約100ml，?用氨水（11）和鹽酸（l1）調(diào)解溶液的pH值至1820（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70左右，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑（l00g/L），以（00l5molL）標(biāo)準(zhǔn)溶掖緩慢地滴走至亮黃色或無(wú)色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度在60左右）。 3224結(jié)果計(jì)算 三氧化二鐵的百分含量（x3）按式（8）計(jì)算； TFe2O3×V×5 X3×100 （8） m×1000 式中：TFe2O3每毫升E

16、DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)； V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 5全部試樣熔液與所取試樣溶液的體積比； m試樣質(zhì)量，g。 323三氧化二鋁（含鈦）的測(cè)定 3231方法提要 在滴定鐵后的熔液中，加入（對(duì)鋁、鈦）過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（一般過(guò)量10mL左右）。于7080時(shí)調(diào)解溶液pH值至4042，以pAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量EDTA溶液。 3232試劑 a乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH43）：稱(chēng)取423g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加80mL冰乙酸，然后加水稀擇至1L，搖勻； bEDTA標(biāo)準(zhǔn)熔液（0015molL）：（見(jiàn)3222）： c硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0015moll，）：將

17、37g硫酸銅（CuSo4·5HzO）溶于水中，加45滴硫酸（l1），用水稀釋至1L，搖勻； dPAN指示劑溶液（02）：將02gl（2吡啶偶氮）2-苯酚（PAN）溶于100ml。乙醇中。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的標(biāo)定： 以滴定管緩慢放出1015ml，（0015molL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約 200mL，加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液pH43，然后加熱至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示劑，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比K按式（9）計(jì)算： V1 K （9） V2 式中：K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA

18、標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； VtEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mI， v2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。 3233分析步驟 在滴定鐵后的溶液中，加入1015mL（0015molL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后用水稀釋至約200mL，將溶液加熱至7080后，加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH43），煮沸12min，取下稍冷，加45滴PAN指示劑，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色為終點(diǎn)。 3234結(jié)果計(jì)算 三氧化二鋁的百分含量（x4）按式（10）計(jì)算： AL2O3×（V1-V2·K）×5 X4×100 （10） ） m×1000 式中：Al2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

19、相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)； V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL： K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； 5全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比； m試樣質(zhì)量，g。 324氧化鈣的測(cè)定· 3241方法提要 在PHl3以上的強(qiáng)堿性溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，用CMP混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)熔液直接滴定鈣。 在不分離硅的條件下進(jìn)行鈣的滴定需預(yù)先在酸性溶液中加適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾。 3242試劑 a氟化鉀溶液20gL）：將2g氟化鉀（KF·2H2O）溶于100mL水中，貯存在塑料瓶中； b三乙醇胺（12）；

20、c氫氧化鉀溶液（200g/L）：將20g氫氧化鉀溶于100mL水中，搖勻； dEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（00l5molL）：（見(jiàn)3222）： eCMP混合指示劑：（見(jiàn)3222）； 3243分析步驟 吸取10mL按3123或3213制備的試樣溶液，放入400mL燒杯中，加入4mL氟化鉀溶液（20gL），攪拌并放置2min，用水稀釋至約250mL，加3mL三乙醇胺（l2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200gL），至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量58mL（此時(shí)溶液的pH在13以上）。用（00l5molL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)粉紅色為終點(diǎn)。 3244結(jié)果計(jì)算 氧化鈣的百分含

21、量（Xs）按式（11）計(jì)算： CaO×V×25 X5×100 ············（11） m×1000 式中：CaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mI； 式中：K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)熔液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； V1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mI； v2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。 3233分析步驟 在滴定鐵后的溶液中，加入1015mL（0015molL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

22、。然后用水稀釋至約200mL，將溶液加熱至7080后，加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH43），煮沸12min，取下稍冷，加45滴PAN指示劑，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色為終點(diǎn)。 3234結(jié)果計(jì)算 三氧化二鋁的百分含量（x4）按式（10）計(jì)算： Al2O3×（V1V2·K）×5 4 ×100 （10） m×1000 式中：Al2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)； V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL： K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； 5全部試樣溶液與所取試樣

23、溶液的體積比； m試樣質(zhì)量，g。 324氧化鈣的測(cè)定 3241方法提要 在PHl3以上的強(qiáng)堿性溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，用CMP混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)熔液直接滴定鈣。 在不分離硅的條件下進(jìn)行鈣的滴定需預(yù)先在酸性溶液中加適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾。 3242試劑 a氟化鉀溶液20gL）：將2g氟化鉀（KF·2H2O）溶于100mL水中，貯存在塑料瓶中； b三乙醇胺（12）； c氫氧化鉀溶液（200g/L）：將20g氫氧化鉀溶于100mL水中，搖勻； dEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（00l5molL）：（見(jiàn)3222）： eCMP混合指示劑：（見(jiàn)3222）； 3243分析步驟 吸取10mL按

24、3123或32I3制備的試樣溶液，放入400mL燒杯中，加入4mL氟化鉀溶液（20gL），攪拌并放置2min，用水稀釋至約250mL，加3mL三乙醇胺（l2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200gL），至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量58mL（此時(shí)溶液的pH在13 以上）。用（00l5molL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)粉紅色為終點(diǎn)。 3244結(jié)果計(jì)算 氧化鈣的百分含量（X5）按式（11）計(jì)算： CaO×V×25 5×100 （11） m×1000 式中：CaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V滴定時(shí)消耗EDTA

25、標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mI； 25全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比； m試樣質(zhì)量，g。 325氧化鎂的測(cè)定 3251方法提要 在PH10溶液中，以三乙醇胺，酒石酸鉀鈉掩蔽鐵鋁，氟化鉀消除二氧化硅對(duì)鈣、鎂的干擾，用酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣、鎂總量，扣出鈣量，計(jì)算氧化鎂的含量。 3252試劑 a氟化鉀溶液（20gL），見(jiàn)氧化鈣的測(cè)定3242； b三乙醇胺（12）； c酒石酸鉀鈉溶液（100gL）：將10g酒石酸鉀鈉溶液溶于100mL水中； d氨水（ll）； e EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液00l5molL）：見(jiàn)3222： r酸性鉻盔K萘酚綠B（1：25）混合指示劑；稱(chēng)取1g酸性鉻藍(lán)K

26、，25g萘酚綠B和50g已在100105烘箱干燥2h的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存在磨口瓶中備用； g氨水氯化胺緩沖溶液PHI0）：稱(chēng)取675g氯化銨溶于200mL水中，加氨水570mL，用水稀擇至1L。 3253分析步驟 吸取10mL按3123或3213制備的試樣溶液。放人400mL燒杯中。加入4mL氟化鉀溶液（20sL），攪拌并放置2min，用水稀薄至約250mL，加3mL三乙醇胺（12）及l(fā)mL酒石酸鉀鈉（l00gL），然后加入20mL氨水氯化銨緩沖溶液（pHl0），及適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B（1：25）混 合指示劑，以（00l5 molL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。 32

27、54結(jié)果計(jì)算 氧化鎂的百分含量（x6）按式（12）計(jì)算： MgO×（V2V1）×25 6×100 （12） m×1000 式中：MgO每亳升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)； V1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； V2滴定鈣、鎂合量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶雙體積，mL； 25全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比； m試樣質(zhì)量，g。 33石灰結(jié)合水、二氧化碳含量、燒失量的測(cè)定 331方法提要 試樣在580士20”的燒失去的質(zhì)量即為結(jié)合水含量，以百分含量計(jì)算。然后再將上述試樣在950 1000灼燒，計(jì)算二氧化碳含量、燒失量，以百分含量計(jì)算。 332分析步

28、驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取l0g試樣，置于已恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐中，溫度由低溫開(kāi)始升高至580士20的燒2h，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷至室溫稱(chēng)量，如此反復(fù)操作至恒重。再把上述試樣放在951000高溫爐中，灼燒lh，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷至室溫稱(chēng)量，如此反復(fù)操作至恒重（每次灼燒約15min）。 333結(jié)果計(jì)算 結(jié)合水百分含量（X7）：氮化碳百分含量（xs）、燒失量百分含量（x，）分別按下式計(jì)算： mm1 7×100 （13） m m1m2 8×100 （14） m mm2 9×100 （15） m 式中： m1在580士20C的燒后試樣質(zhì)量，g； m2在9501000的燒后試樣質(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g。 34酸不溶物的測(cè)定 341方法提要 試樣加鹽酸溶解，濾出不溶殘?jiān)?，?jīng)高溫灼燒，稱(chēng)量。 342試劑 a鹽酸（15）；。 b·硝酸銀溶液（10gL）：將1g硝酸銀溶于90mL水中，加入510mL硝酸（密度142），裝人棕色瓶?jī)?nèi)。 343分析步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣05g，放在250mL燒杯中，用水潤(rùn)濕后蓋上表面皿，慢慢加入40mL鹽酸（15）， 待反應(yīng)停止后，用水沖洗表面皿及燒杯壁并稀釋至75mL，加熱煮沸34mil，用慢速濾紙過(guò)濾，以熱水洗至無(wú)氯根為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）將不溶物和濾紙一起移人已恒重的坩堝中，