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1、建筑石灰試驗(yàn)方法化學(xué)分析方法1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑石灰化學(xué)分析的儀器設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)方法和結(jié)果計(jì)算以及化學(xué)分析允許誤差。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化學(xué)分析方法,其他品種石灰可參照使用。 2 總則 21送檢試樣應(yīng)具有代表性,數(shù)量不少于100g,裝在磨口玻璃瓶中,瓶口密封。檢驗(yàn)時(shí),將試樣混均以 四分法縮取25g,在瑪 缽內(nèi)研細(xì)全部通過(guò)80um方孔篩用磁鐵除鐵后,裝人磨口瓶?jī)?nèi)供分析用。 22分析天平不應(yīng)低于四級(jí),最大稱(chēng)量200g,天平和砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 23稱(chēng)取試樣應(yīng)準(zhǔn)確至00002g,試劑用量與分析步驟嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。 24化學(xué)分析用水應(yīng)是蒸餾水
2、或去離子水,試劑為分析純和優(yōu)級(jí)純。所用酸和氨水,未注明濃度均為濃酸和濃氨水。 25滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 26做試樣分析時(shí),必須同時(shí)做燒失量的測(cè)定,容量分析應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 27分析前,試樣應(yīng)于100105烘箱中干燥2h。 28各項(xiàng)分析結(jié)果百分含量的數(shù)值,應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后二位。 3 分析方法 31二氧化硅的測(cè)定 311氟硅酸鉀容量法 3111方法提要 在有過(guò)量的氟,鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸鉀(KaSiF6)沉淀,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、中和濾紙上的殘余酸后,加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等當(dāng)量的氫氟酸,然后以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 3112試劑 a硝酸(
3、濃); b氯化鉀(固體) c氟化鉀溶液(150sL):將15g氟化鉀放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mI硝酸,用水稀釋至100mL,加固體氯化鉀至飽和,放置過(guò)夜,傾出上層清液,貯存于塑料瓶中備用; d氯化鉀乙醇溶液(50gL):將5g氯化鉀溶于50mL水中,用95乙醇,稀至100mL混勻; e酚酞指示劑乙醇溶液(10gL):將1g酚酞溶于95乙醇,并用95乙醇稀釋至100mL; f氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(005molL):將10g氫氧化鈉溶于5L水中,充分搖勻,貯于塑料桶中; 標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱(chēng)取03000g苯二甲酸氫鉀置于400mL燒杯中,加入約150mL新煮沸的冷水(用氫氧化鈉熔液中和至
4、酚酞呈微紅色),使其溶解,然后加入7 8滴酚酞指示劑乙醇溶液(10gL), 以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn),記錄V。 氫氧化鈉溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按式(1)計(jì)算: m×15.02×1000 Tsio2 (1) V×204.2 式中:Tsio2每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù); m苯二甲酸氫鉀質(zhì)量,g; V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; 2042笨二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,8; 1502二氧化硅的摩爾質(zhì)量,g。 3113分析步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約03000g,置于銀坩堝中,加入4g氫氧化鈉蓋上蓋,井留有縫隙,于高溫爐內(nèi)升 溫至600650熔融20min
5、取出冷卻,用熱水將熔融物浸出,倒人塑料杯中,并洗凈銀坩渦,也倒入塑 料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化鉀溶液(150gL),冷卻后加固體氯化鉀,仔細(xì)攪拌至飽和 并有少量氯化鉀析出。于冷水中靜置1520min,用中速濾紙過(guò)濾,塑料杯及沉淀用氯化鉀溶波(50gL)洗3次,將濾紙連同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化鉀乙醇溶液(50gL)及1mL酚酞指示劑乙醇溶液(10g/L)。用(005molL)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的酸,至熔液呈微紅色,然后加入200mL沸水(煮沸用氫氧化鈉熔液中和至酚酞呈微紅色),用(005mo1L)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,計(jì)錄V。 3114結(jié)
6、果計(jì)果 二氧化硅的百分含量(x1)按式(2)計(jì)算: Tsio2×V 1×100 (2) m×1000 式中:Tsio2每套升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù); V滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶雙的體積,mL; m試樣質(zhì)量,g。 312氯化銨重量法 3121方法提要 試樣加少量無(wú)水碳酸鈉于銀坩堝內(nèi),放在高溫下燒結(jié)。用鹽酸分解。加固體氯化銨后,在怫水浴上加熱蒸發(fā)使硅酸凝聚,過(guò)濾沉淀,經(jīng)高溫的燒桓重,用氫氟酸處理后,再經(jīng)高溫的燒恒重,求得二氧化的百分含量。 3122試劑 a氯化銨(固體); b鹽酸;· c鹽酸(ll); d鹽酸(397): e硝酸; f氫氟酸
7、g硫酸(l4); h焦硫酸鉀(固體)。 3123分析步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約05000g,置于鉑金坩堝中,加入03g研細(xì)的無(wú)水碳酸鈉,混勻,將鉑坩堝放入950lO00高溫爐內(nèi)熔融10min,取出冷卻。 將熔融塊倒入150mL瓷蒸發(fā)皿中,加數(shù)滴水潤(rùn)濕,蓋上表面皿從皿口滴加5mL鹽酸(1l)及23滴硝酸,待反應(yīng)停止后,取下表面皿用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,使試樣充分分解,然后用膠頭掃棒以鹽酸(397)擦洗坩堝內(nèi)壁數(shù)次,溶液合并于蒸發(fā)皿中(總體積不超過(guò)20mL為宜)。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架。再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后,加1g氯化銨,充分?jǐn)嚢?,然后繼續(xù)在沸水浴上蒸發(fā)至近干(約15min)。取
8、下蒸發(fā)皿,加20mL熱鹽酸(397),攪拌,使可溶性鹽類(lèi)溶解。以中速定量濾紙過(guò)濾,用膠頭掃棒以熱鹽酸(397)擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿,井洗滌沉淀10l2次,濾液及洗液保存在250mL容量瓶?jī)?nèi)。 在沉淀上加數(shù)滴硫酸(14),然后將沉淀及濾紙一并移人已恒重的鉑金坩堝中,先在電爐上低溫烤 干,再升高溫度使濾紙充分灰化,再于9501000的高溫爐內(nèi)的燒40min,取出坩堝,置于干燥器內(nèi)冷卻10l5min,稱(chēng)量,如此反復(fù)的燒直至恒重,向坩堝內(nèi)加數(shù)滴水潤(rùn)濕沉淀,再加3滴硫酸(l4)和5 7mL氫氟酸,置于水浴上緩慢加熱揮發(fā),至開(kāi)始逸出三氧化硫白煙時(shí)取下坩堝、稍冷。再加23滴硫 酸(14)和35mL氫氟酸,繼續(xù)
9、加熱揮發(fā),至三氧化硫白煙完全逸盡。取下坩堝,放人9501000高溫爐內(nèi)的燒30min,取出稍冷,放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱(chēng)量。如此反復(fù)的燒直至恒重。 坩堝內(nèi)殘?jiān)尤?5g焦硫酸鉀,在電爐上從低溫逐漸加熱至完全熔融,用熱水和數(shù)滴鹽酸(11) 溶出,并入分離二氧化硅后的濾液中,然后加水稀至標(biāo)線(xiàn)搖均,此液供測(cè)鐵、鋁、鈣、鎂用。 3124結(jié)果計(jì)算 二氧化硅的百分含量(x2)按式(3)計(jì)算: m1-m2 X2×100 (3) m 式中:m1未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀和坩堝的質(zhì)量,g; m2經(jīng)氫氧酸處理后的殘?jiān)哇釄宓馁|(zhì)量,g; m試樣質(zhì)量,g。 32鐵、鋁、鈣、鎂的測(cè)定 除用3l23試樣溶液外,可按
10、下列方法制試樣溶液。 321試樣溶液制備 3211方法提要 試樣于銀坩堝中,用氫氧化鈉經(jīng)高溫熔融,用熱水浸出熔塊,放在300mL燒杯中,加鹽酸分解,銀離子與氯離子在高濃度鹽酸溶波中,生成絡(luò)銀離子AgC13-3,防止了氯化銀析出,得到澄清溶液。于同一份試樣溶液中,經(jīng)分取試樣溶液,測(cè)鐵、鋁、鈣、鎂。 3212試劑 a鹽酸; h鹽酸(l5); c氫氧化鈉(固體)。 3213制備步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取石灰樣06000g,置于銀坩堝中,加入45g氫氧化鈉,蓋上蓋,并留有縫隙,放入高溫爐中在600650的溫度下熔融20min,取出冷卻,將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中,蓋上表面皿,待熔塊完全浸出后,取出銀坩
11、堝。先用水洗蓋和坩堝。在攪拌同時(shí),一次加入25mL鹽酸,再加lmL硝酸,用熱鹽酸(15)洗凈坩堝和蓋。將溶液加熱至沸,冷卻后移入250mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻,供鐵、鋁、鈣、鎂測(cè)定。 322三氧化二鐵的測(cè)定 3221方法提要、 在pH1820,及6070的溶液中,以磺基水場(chǎng)酸鈉為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色或無(wú)色。 3222試劑 a氨水(ll); b鹽酸(1l); c乙二胺四乙酸二鈉EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0015molL):將56g乙二胺四乙酸二鈉(簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA置于燒杯中,加約200mL水,加熱溶解,過(guò)濾。用水稀釋至1L; d碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取約06g已在100105C烘
12、過(guò)2h的碳酸鈣(高純?cè)噭糜?400mL燒杯中,加入約100mL水。蓋上表面皿,沿杯口滴加鹽酸(11)至碳酸鈣全部溶解后,加熱煮沸數(shù)分鐘將溶液冷至室溫,移人250mL容量瓶中,用水稀至標(biāo)線(xiàn),搖勻; e磺基水場(chǎng)酸鈉指示劑(100gL):將10g磺基水揚(yáng)酸鈉溶于100mL水中; f精密pH試紙(pH0550); gCMP混合指示劑:將1g鈣黃綠素(簡(jiǎn)稱(chēng)C),1g甲基百里香酚藍(lán)(簡(jiǎn)稱(chēng)M),028酚酞(簡(jiǎn)稱(chēng)P)與50g已在100105C烘干2h的硝酸鉀混合研細(xì),保存在磨口瓶中備用。 標(biāo)定方法:吸取25mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液放人400mL燒杯中,用水稀釋至約200mL。加入適量· CMP混合指
13、示劑,在攪拌下滴加(200gL)氫氧化鉀熔液至出現(xiàn)綠色熒光后,再過(guò)量12mL以0015 molL) EDTA標(biāo)準(zhǔn)熔液滴定至綠色熒光消失,并呈現(xiàn)紅色,記錄V1。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的滴定度按下式計(jì)算: C×V MFe2O3 C×V TFe2O3××0.7977 (4) V 2MCaCO3 V C×V1 MAl2O3 C×V1 TAl2O3××0.5094 (5) V 2MCaCO3 V C×V1 MCaO C×V1 TCaO××0.5603
14、 (6) V MCaCO3 V C×V1 MMgo C×V1 TMgO××0.4028 (7) V MCaCO3 V 式中:TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù); TAl2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)烙液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù); TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克散; TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù); C每毫升碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含碳酸鈣的毫克數(shù); V1碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL: V標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL: MFe2O3三氧化二鐵的分子量; MAl2O3三氧化二鋁的分子量; MCaO氧化鈣的
15、分子量; MMgO氧化鎂的分子量; MCaCO3碳酸鈣的分子量。 3223分析步驟 吸取50mI,按3123或3213制備的試樣溶液,放入300mI燒杯中,加水稀釋至約100ml,?用氨水(11)和鹽酸(l1)調(diào)解溶液的pH值至1820(用精密pH試紙檢驗(yàn))。將溶液加熱至70左右,加10滴磺基水楊酸鈉指示劑(l00g/L),以(00l5molL)標(biāo)準(zhǔn)溶掖緩慢地滴走至亮黃色或無(wú)色(終點(diǎn)時(shí)溶液溫度在60左右)。 3224結(jié)果計(jì)算 三氧化二鐵的百分含量(x3)按式(8)計(jì)算; TFe2O3×V×5 X3×100 (8) m×1000 式中:TFe2O3每毫升E
16、DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù); V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; 5全部試樣熔液與所取試樣溶液的體積比; m試樣質(zhì)量,g。 323三氧化二鋁(含鈦)的測(cè)定 3231方法提要 在滴定鐵后的熔液中,加入(對(duì)鋁、鈦)過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(一般過(guò)量10mL左右)。于7080時(shí)調(diào)解溶液pH值至4042,以pAN為指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量EDTA溶液。 3232試劑 a乙酸乙酸鈉緩沖溶液(PH43):稱(chēng)取423g無(wú)水乙酸鈉溶于水中,加80mL冰乙酸,然后加水稀擇至1L,搖勻; bEDTA標(biāo)準(zhǔn)熔液(0015molL):(見(jiàn)3222): c硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0015moll,):將
17、37g硫酸銅(CuSo4·5HzO)溶于水中,加45滴硫酸(l1),用水稀釋至1L,搖勻; dPAN指示劑溶液(02):將02gl(2吡啶偶氮)2-苯酚(PAN)溶于100ml。乙醇中。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的標(biāo)定: 以滴定管緩慢放出1015ml,(0015molL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中,用水稀釋至約 200mL,加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液pH43,然后加熱至沸,取下稍冷,加56滴PAN指示劑,以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比K按式(9)計(jì)算: V1 K (9) V2 式中:K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA
18、標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); VtEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mI, v2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL。 3233分析步驟 在滴定鐵后的溶液中,加入1015mL(0015molL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后用水稀釋至約200mL,將溶液加熱至7080后,加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH43),煮沸12min,取下稍冷,加45滴PAN指示劑,以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色為終點(diǎn)。 3234結(jié)果計(jì)算 三氧化二鋁的百分含量(x4)按式(10)計(jì)算: AL2O3×(V1-V2·K)×5 X4×100 (10) ) m×1000 式中:Al2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
19、相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù); V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL: K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); 5全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比; m試樣質(zhì)量,g。 324氧化鈣的測(cè)定· 3241方法提要 在PHl3以上的強(qiáng)堿性溶液中,以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁,用CMP混合指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)熔液直接滴定鈣。 在不分離硅的條件下進(jìn)行鈣的滴定需預(yù)先在酸性溶液中加適量氟化鉀,以抑制硅酸的干擾。 3242試劑 a氟化鉀溶液20gL):將2g氟化鉀(KF·2H2O)溶于100mL水中,貯存在塑料瓶中; b三乙醇胺(12);
20、c氫氧化鉀溶液(200g/L):將20g氫氧化鉀溶于100mL水中,搖勻; dEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(00l5molL):(見(jiàn)3222): eCMP混合指示劑:(見(jiàn)3222); 3243分析步驟 吸取10mL按3123或3213制備的試樣溶液,放入400mL燒杯中,加入4mL氟化鉀溶液(20gL),攪拌并放置2min,用水稀釋至約250mL,加3mL三乙醇胺(l2)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200gL),至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量58mL(此時(shí)溶液的pH在13以上)。用(00l5molL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失,并呈現(xiàn)粉紅色為終點(diǎn)。 3244結(jié)果計(jì)算 氧化鈣的百分含
21、量(Xs)按式(11)計(jì)算: CaO×V×25 X5×100 ············(11) m×1000 式中:CaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù); V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mI; 式中:K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)熔液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); V1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mI; v2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL。 3233分析步驟 在滴定鐵后的溶液中,加入1015mL(0015molL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
22、。然后用水稀釋至約200mL,將溶液加熱至7080后,加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH43),煮沸12min,取下稍冷,加45滴PAN指示劑,以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色為終點(diǎn)。 3234結(jié)果計(jì)算 三氧化二鋁的百分含量(x4)按式(10)計(jì)算: Al2O3×(V1V2·K)×5 4 ×100 (10) m×1000 式中:Al2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù); V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL: K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); 5全部試樣溶液與所取試樣
23、溶液的體積比; m試樣質(zhì)量,g。 324氧化鈣的測(cè)定 3241方法提要 在PHl3以上的強(qiáng)堿性溶液中,以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁,用CMP混合指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)熔液直接滴定鈣。 在不分離硅的條件下進(jìn)行鈣的滴定需預(yù)先在酸性溶液中加適量氟化鉀,以抑制硅酸的干擾。 3242試劑 a氟化鉀溶液20gL):將2g氟化鉀(KF·2H2O)溶于100mL水中,貯存在塑料瓶中; b三乙醇胺(12); c氫氧化鉀溶液(200g/L):將20g氫氧化鉀溶于100mL水中,搖勻; dEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(00l5molL):(見(jiàn)3222): eCMP混合指示劑:(見(jiàn)3222); 3243分析步驟 吸取10mL按
24、3123或32I3制備的試樣溶液,放入400mL燒杯中,加入4mL氟化鉀溶液(20gL),攪拌并放置2min,用水稀釋至約250mL,加3mL三乙醇胺(l2)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200gL),至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量58mL(此時(shí)溶液的pH在13 以上)。用(00l5molL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失,并呈現(xiàn)粉紅色為終點(diǎn)。 3244結(jié)果計(jì)算 氧化鈣的百分含量(X5)按式(11)計(jì)算: CaO×V×25 5×100 (11) m×1000 式中:CaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù); V滴定時(shí)消耗EDTA
25、標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mI; 25全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比; m試樣質(zhì)量,g。 325氧化鎂的測(cè)定 3251方法提要 在PH10溶液中,以三乙醇胺,酒石酸鉀鈉掩蔽鐵鋁,氟化鉀消除二氧化硅對(duì)鈣、鎂的干擾,用酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣、鎂總量,扣出鈣量,計(jì)算氧化鎂的含量。 3252試劑 a氟化鉀溶液(20gL),見(jiàn)氧化鈣的測(cè)定3242; b三乙醇胺(12); c酒石酸鉀鈉溶液(100gL):將10g酒石酸鉀鈉溶液溶于100mL水中; d氨水(ll); e EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液00l5molL):見(jiàn)3222: r酸性鉻盔K萘酚綠B(1:25)混合指示劑;稱(chēng)取1g酸性鉻藍(lán)K
26、,25g萘酚綠B和50g已在100105烘箱干燥2h的硝酸鉀混合研細(xì),貯存在磨口瓶中備用; g氨水氯化胺緩沖溶液PHI0):稱(chēng)取675g氯化銨溶于200mL水中,加氨水570mL,用水稀擇至1L。 3253分析步驟 吸取10mL按3123或3213制備的試樣溶液。放人400mL燒杯中。加入4mL氟化鉀溶液(20sL),攪拌并放置2min,用水稀薄至約250mL,加3mL三乙醇胺(12)及l(fā)mL酒石酸鉀鈉(l00gL),然后加入20mL氨水氯化銨緩沖溶液(pHl0),及適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B(1:25)混 合指示劑,以(00l5 molL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。 32
27、54結(jié)果計(jì)算 氧化鎂的百分含量(x6)按式(12)計(jì)算: MgO×(V2V1)×25 6×100 (12) m×1000 式中:MgO每亳升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù); V1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL; V2滴定鈣、鎂合量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶雙體積,mL; 25全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比; m試樣質(zhì)量,g。 33石灰結(jié)合水、二氧化碳含量、燒失量的測(cè)定 331方法提要 試樣在580士20”的燒失去的質(zhì)量即為結(jié)合水含量,以百分含量計(jì)算。然后再將上述試樣在950 1000灼燒,計(jì)算二氧化碳含量、燒失量,以百分含量計(jì)算。 332分析步
28、驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取l0g試樣,置于已恒重的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在高溫爐中,溫度由低溫開(kāi)始升高至580士20的燒2h,取出稍冷,放在干燥器內(nèi)冷至室溫稱(chēng)量,如此反復(fù)操作至恒重。再把上述試樣放在951000高溫爐中,灼燒lh,取出稍冷,放在干燥器內(nèi)冷至室溫稱(chēng)量,如此反復(fù)操作至恒重(每次灼燒約15min)。 333結(jié)果計(jì)算 結(jié)合水百分含量(X7):氮化碳百分含量(xs)、燒失量百分含量(x,)分別按下式計(jì)算: mm1 7×100 (13) m m1m2 8×100 (14) m mm2 9×100 (15) m 式中: m1在580士20C的燒后試樣質(zhì)量,g; m2在9501000的燒后試樣質(zhì)量,g; m試樣質(zhì)量,g。 34酸不溶物的測(cè)定 341方法提要 試樣加鹽酸溶解,濾出不溶殘?jiān)?,?jīng)高溫灼燒,稱(chēng)量。 342試劑 a鹽酸(15);。 b·硝酸銀溶液(10gL):將1g硝酸銀溶于90mL水中,加入510mL硝酸(密度142),裝人棕色瓶?jī)?nèi)。 343分析步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣05g,放在250mL燒杯中,用水潤(rùn)濕后蓋上表面皿,慢慢加入40mL鹽酸(15), 待反應(yīng)停止后,用水沖洗表面皿及燒杯壁并稀釋至75mL,加熱煮沸34mil,用慢速濾紙過(guò)濾,以熱水洗至無(wú)氯根為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))將不溶物和濾紙一起移人已恒重的坩堝中,
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