氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定二氫獼猴桃內(nèi)脂

1、氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定二氫獼猴桃內(nèi)脂第13卷第1期2007年3月分析測(cè)試技術(shù)與儀器Volume13Number1ANALYSISANDTEsrINGTECHN0L0GYANDSTII伍NTS2007分析測(cè)試新方法(7173)氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定二氫獼猴桃內(nèi)脂谷巖,孫蕊,種婷,劉渭萍,馬慧寧(遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院,遼寧沈陽110004)摘要:采用GC-MS5973Agilent氣質(zhì)聯(lián)用儀,HP-5MS毛細(xì)色譜柱,SIM掃描外標(biāo)法,對(duì)二氫獼猴桃內(nèi)脂進(jìn)行定量定性分析.在選定的色譜一質(zhì)譜條件下,二氫獼猴桃內(nèi)檢出限為0.1ng,線性范圍為0.5100ng,方法的回收率為99.8,RSD為1.04(,z

2、=6).關(guān)鍵詞:二氫獼猴桃內(nèi)脂;氣相色譜一質(zhì)譜法;選擇離子測(cè)量法中圖分類號(hào):0657.33文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1006-3757(2007)01-0071-03二氫獼猴桃內(nèi)脂(dihydroactinidio1ide),分子結(jié)構(gòu)式如下:二氫獼猴桃內(nèi)脂存在于荊芥和茅香中,屬天然等同香料,常溫為淺黃色液體,具有獼猴桃清香味,但香氣較弱,其降解物具有濃郁香氣,被廣泛用于煙草,醫(yī)藥,日用化學(xué)品行業(yè)1.近年來,根據(jù)市場(chǎng)需求,國(guó)內(nèi)一些香料生產(chǎn)企業(yè)利用臭氧等方法對(duì)二氫獼猴桃內(nèi)脂進(jìn)行有機(jī)合成2,其純度可達(dá)99以上.為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,最大限度降低品質(zhì)波動(dòng),提供一種準(zhǔn)確,快速的檢測(cè)方法是非常必要的.目前,國(guó)內(nèi)

3、外并無對(duì)二氫獼猴桃內(nèi)脂進(jìn)行檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道.本研究采用氣相色譜一質(zhì)譜選擇離子測(cè)量法對(duì)有機(jī)合成產(chǎn)物二氫獼猴桃內(nèi)脂的含量進(jìn)行測(cè)定,方法簡(jiǎn)單,快速,回收率高,填補(bǔ)了香料中二氫獼猴桃內(nèi)脂檢測(cè)的空白,為香料生產(chǎn)企業(yè)提供了檢測(cè)依據(jù).1試驗(yàn)部分1.1儀器與試劑石油醚:分析純.丙酮:分析純.5973N氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀.二氫獼猴桃內(nèi)脂標(biāo)準(zhǔn)品(百靈威標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)開發(fā)公司標(biāo)樣開發(fā)部),用丙酮配成1mg/mL的儲(chǔ)備液.1.2色譜一質(zhì)譜條件色譜柱:HP_5MS(30m×0.25mm0.25m)彈性石英毛細(xì)管柱,柱流量1.0mL/min;柱溫:初溫130,以10”C/min速率升溫到230;進(jìn)樣方式:分流,分流比

4、1:2O,GC/MS接口溫度250,EI源(70eV),溶劑延遲4.2min選擇離子m/z為67,111,137,180.1.3試驗(yàn)方法稱取混勻樣品0.01g,先用少量石油醚溶解,再用丙酮定容至100mL棕色容量瓶中,按色譜一質(zhì)譜條件進(jìn)行分析,進(jìn)樣量為1.0L.2結(jié)果與討論2.1最佳色譜一質(zhì)譜條件的確定根據(jù)二氫獼猴桃內(nèi)脂沸點(diǎn),通過改變柱溫,升溫速率,氣化室溫度,檢測(cè)器溫度,以及GC-MS接口溫度等條件,在保證較好分離度的前提下,縮短了保留時(shí)間,確定最佳色譜條件(1.2),二氫獼猴桃內(nèi)脂的分子量為180,通過對(duì)標(biāo)物的全掃描,并根據(jù)離子碎片感度高低,選擇主要離子m/z為67,111,137,180

5、.確定111為定量離子,67,137,180為限定離子,其質(zhì)譜圖見圖1.2.2二氫獼猴桃內(nèi)脂的標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限將二氫獼猴桃內(nèi)脂儲(chǔ)備液用丙酮稀釋為0.05,收稿日期:2006-0925;修訂日期:2006-12-20.作者簡(jiǎn)介:谷巖(1975一),女,工程師,主要從事食品,化工產(chǎn)品檢測(cè)方法的開發(fā)與研究.72分析測(cè)試技術(shù)與儀器第13卷l000095009000850o8000750070006500600055005000450040003500300025002000150002030405060708090100l10120130140150160170l80190圖1二氫獼猴桃內(nèi)脂質(zhì)譜圖F1

6、Massspectrumofdihydroactinidiolide0.1,0.5,1.0,2.0,10,50,100,200,400g/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液,按色譜一質(zhì)譜條件以SIM掃描,每個(gè)樣進(jìn)兩次,進(jìn)樣量為1.0L,按峰面積積分.二氫獼猴桃內(nèi)脂在0.5,-100ng范圍內(nèi)呈線性相關(guān),回歸方程為y=1-121×10X一765.272,r=O.9999,檢出限為0.1ng(信噪比為3).2.3樣品測(cè)定回收率試驗(yàn)對(duì)二氫獼猴桃內(nèi)脂進(jìn)行回收試驗(yàn)測(cè)定,見表1.表1回收實(shí)驗(yàn)(n-6)Table1ResultsofrecoveryeIbn-6)2.4樣品測(cè)定對(duì)某企業(yè)生產(chǎn)的二氫獼猴桃內(nèi)脂不同批次產(chǎn)品

7、第1期谷巖,等:氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定二氫獼猴桃內(nèi)脂73進(jìn)行檢驗(yàn),其純度分別為99.89,99.96.均滿足生產(chǎn)工藝的要求.參考文獻(xiàn):1牟定榮,王曉輝,趙云川,等.云南烤煙復(fù)烤煙片B2F加料陳化研究J.煙草科技,2004,(12):1519.2晏日安,蘇鏡娛,曾隴梅.二氫獼猴桃內(nèi)脂的合成研究J.中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,1999,30(8):338340.GC-MSDeterminationofDihydr0acti0nidi0lideGUYan,SUNRui,CHONGTing,UUWei-ping,MAHuining(LiaoningProvinceProductQualitySupervision

8、InspectionInstitute,Shenyang110004,China)Abstract:ThedeterminationofdihydroactinidiolidewascarriedoutbyGC/MS5973AgilentwithHP.一5MScapillarycolumnandtheselectiveionmeasurement(SIM)method-Undertheoptimumconditions,thedetectionlimitwasfoundtobe0.1ng,andlinearitywasheldintherangeof0.5100ngofdihydroactinidiolidein1uLofthesamplesolution.Recoverytestwasmadebythestandardadditionmethodandthevalueof