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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告:乙酸乙酯皂化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解二級(jí)反應(yīng)的特點(diǎn)。2.用電導(dǎo)法測定乙酸乙酯皂化反應(yīng)的速率常數(shù)。3.由不同溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)求反應(yīng)的活化能。2 實(shí)驗(yàn)原理 乙酸乙酯皂化反應(yīng)方程式為: CH3COOC2H5NaOH CH3COONaC2H5OH 在反應(yīng)過程中,各物質(zhì)的濃度隨時(shí)間而改變(注:Na離子在反應(yīng)前后濃度不變)。若乙酸乙酯的初始濃度為a,氫氧化鈉的初始濃度為b,當(dāng)時(shí)間為t時(shí),各生成物的濃度均為x,此時(shí)刻的反應(yīng)速度為: k為反應(yīng)的速率常數(shù),當(dāng)a=b時(shí),上式為: 反應(yīng)開始時(shí)t=0,反應(yīng)物濃度為a,積分上式得: 改變實(shí)驗(yàn)溫度,求得不同溫度下的k值: 若求得熱力學(xué)溫度T1,、T2,
2、時(shí)的反應(yīng)速率常數(shù)k1,、k2,可得: 令、和分別為0、t和時(shí)刻的電導(dǎo)率,則:t=0時(shí),=t=t時(shí), =t=時(shí),= 聯(lián)立以上式子,整理得:3 儀器與試劑 恒溫槽、電導(dǎo)率儀、電導(dǎo)電極、叉形電導(dǎo)池、秒表、滴定管(堿式)、移液管10ml 25ml、容量瓶100ml 50ml、磨口塞錐形瓶100ml、NaOH溶液(約0.04 moldm-3)、乙酸乙酯(A.R.)。4 實(shí)驗(yàn)步驟1.實(shí)驗(yàn)裝置如圖C19.1所示,叉形電導(dǎo)池如圖C19.2所示,將叉形電導(dǎo)池洗凈烘干,調(diào)節(jié)恒溫槽至25。2.配制100ml濃度約0.02 moldm-3的乙酸乙酯水溶液:乙酸乙酯的相對(duì)分子質(zhì)量為88.12,配制100ml濃度0.02
3、 moldm-3的乙酸乙酯水溶液需要乙酸乙酯0.1762g。在潔凈的100ml容量瓶中加入少量去離子水,使用0.0001g精度的天平,通過稱量加入乙酸乙酯0.1762g左右。加入去離子水至刻度,根據(jù)加入的乙酸乙酯的質(zhì)量,計(jì)算乙酸乙酯溶液的精確濃度。注意在滴加乙酸乙酯之前,應(yīng)在容量瓶中加入少量去離子水,以免乙酸乙酯滴加在空瓶中容易揮發(fā),稱量不準(zhǔn)。在滴加乙酸乙酯時(shí)盡量使用細(xì)小的滴管,使加入的乙酸乙酯的質(zhì)量盡量接近0.1762g,但小于0.1762g為宜。滴加乙酸乙酯時(shí)不要滴加在瓶壁上,要完全滴加到溶液中。3.配制100ml與上面所配乙酸乙酯溶液濃度相同的NaOH水溶液:根據(jù)實(shí)驗(yàn)室所提供NaOH溶液
4、的精確濃度,計(jì)算所需該NaOH溶液的體積,用滴定管將所需該NaOH溶液加入到潔凈的100ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。4.的測量:用移液管取與乙酸乙酯濃度相同的NaOH溶液25.00ml,加入到潔凈的50ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,用于測量。取此溶液一部分放入到潔凈干燥的叉形電導(dǎo)池直支管中,用部分溶液淋洗電導(dǎo)電極,將電導(dǎo)電極放入到叉形電導(dǎo)池直支管中,溶液應(yīng)能將鉑電極完全淹沒。將叉形電導(dǎo)池放入到恒溫槽中恒溫。10min以后,讀取記錄電導(dǎo)率值。保留此叉形電導(dǎo)池中的溶液(加塞),用于后面35時(shí)測量。5.的測量:用移液管取所配制的乙酸乙酯溶液10ml,加入到潔凈干燥的叉形電導(dǎo)池直支管中,
5、取濃度相同的NaOH溶液10ml,加入到同一叉形電導(dǎo)池側(cè)支管中,注意此時(shí)兩種溶液不要互相污染。將潔凈的電導(dǎo)電極放入到叉形電導(dǎo)池直支管中,將叉形電導(dǎo)池放入到恒溫槽中恒溫。10min以后,在恒溫槽中將兩支管中的溶液混和均勻,溶液應(yīng)能將鉑電極完全淹沒,混和溶液的同時(shí)啟動(dòng)秒表開始計(jì)時(shí),注意秒表一經(jīng)啟動(dòng),中間不要暫停。在第3min時(shí)讀取溶液電導(dǎo)率值,以后每隔3min讀取一次電導(dǎo)率值,測量持續(xù)30min。6.調(diào)節(jié)恒溫槽至35。7.測量35時(shí):在放入電導(dǎo)電極到叉形電導(dǎo)池時(shí),注意電導(dǎo)電極的潔凈,可以用待測溶液淋洗電導(dǎo)電極。8.參照步驟5)測量35時(shí)。9.測量完畢,洗凈玻璃儀器,將電極用去離子水洗凈,浸入去離子
6、水中保存。5 數(shù)據(jù)記錄和處理1. 測量數(shù)據(jù):初始濃度a=9.9410e-3mol/Lt/min25 Kt/us25 (K0-Kt)t-1/usmin-135 Kt/us35 (K0-Kt)t-1/usmin-10187.8 190.4 3170.5 5.767 153.4 12.333 6159.2 4.767 136.4 9.000 9150.2 4.178 123.9 7.389 12141.8 3.833 115.6 6.233 15134.4 3.560 109.1 5.420 18128.0 3.322 104.1 4.794 21123.1 3.081 100.5 4.281 24
7、118.3 2.896 97.6 3.867 27114.6 2.711 95.7 3.507 30111.4 2.547 93.3 3.237 33108.2 2.412 91.6 2.994 當(dāng)T1=298.15K時(shí):當(dāng)T2=308.15K時(shí):當(dāng)T1=298.15K時(shí):1/(a*k)=19.768,k1=5.089L/(min*mol)當(dāng)T2=308.15K時(shí)1/(a*k)=6.852,k2=14.681L/(min*mol)4. 當(dāng)T1=298.15K時(shí) k1=5.089L/(min*mol)當(dāng)T2=308.15K時(shí) k2=14.681L/(min*mol)Ea=80.97kJ/mol6
8、 誤差分析 可查常溫下乙酸乙酯皂化反應(yīng)的活化能為Ea=47.3kJ/mol,與實(shí)際測算的結(jié)果相差較大,及分析可能有以下幾種原因造成:1. 并沒有如預(yù)想的保持恒溫。2. NaOH溶液暴露空氣中的時(shí)間較長,與空氣中的CO2反應(yīng)。使?jié)舛冉档汀?. 配置的溶液的濃度并不是完全相等而導(dǎo)致反應(yīng)速率常數(shù)計(jì)算公式變化,但仍按原公式計(jì)算而產(chǎn)生誤差。7 思考題1.在本實(shí)驗(yàn)中,使用DDSJ-308型電導(dǎo)率儀測量溶液的電導(dǎo)率,可以不進(jìn)行電極常數(shù)的校正,為什么?答:因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)中,計(jì)算k值和Ea值時(shí)所需的數(shù)據(jù)都是等時(shí)間間距下測量的電導(dǎo)率值的擬合直線斜率,它只與等時(shí)間間距下電導(dǎo)率的差值有關(guān)。不進(jìn)行常數(shù)校正,在等時(shí)間間距下測量的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)都有著相同的系統(tǒng)誤差,而不會(huì)改變不同時(shí)間下電導(dǎo)率數(shù)據(jù)的差值。故不必校正。2.為什么溶液濃度要足夠???答:溶液濃度越高,反應(yīng)越快,則數(shù)據(jù)的測量不易把握,會(huì)影響測量數(shù)據(jù)的精確度。 乙
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