實(shí)驗(yàn)一-物質(zhì)的稱量與溶液的配制

1、實(shí)驗(yàn)一、物質(zhì)的稱量與溶液的配制實(shí)驗(yàn)1分析天平的稱量練習(xí)分析天平是定量分析中最重要而又最常用的精密儀器之一。常用的分析天平 有普通的阻尼天平、電光天平、單盤(pán)分析天平、電子天平等，一般可稱準(zhǔn)至，最 大載重為200go電子天平具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快捷的特點(diǎn)，已在各類實(shí)驗(yàn)室中廣泛 應(yīng)用。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1. 了解電子天平的構(gòu)造及使用規(guī)則，學(xué)會(huì)正確使用分析天平。2. 掌握直接稱量法和減量稱量法的操作方法，學(xué)會(huì)稱量瓶與干燥器的使用。3. 注意有效數(shù)字的正確使用，培養(yǎng)準(zhǔn)確、整齊、簡(jiǎn)明記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的 習(xí)慣。二、實(shí)驗(yàn)原理電子天平根據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。其特點(diǎn)是性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、稱 量速度快、靈敏度高。能

2、進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號(hào)輸出。電子天平的使用方法：（1）開(kāi)機(jī)：接通電源（接通插頭或打開(kāi)開(kāi)關(guān)），預(yù)熱。（2）.<3,調(diào)零：檢查天平的水平儀，如不水平，應(yīng)通過(guò)調(diào)節(jié)天平左、右兩個(gè)水平 支腳而使其達(dá)到水平狀態(tài)。按一下“開(kāi)/關(guān)”鍵，顯示屏應(yīng)很快出現(xiàn)“”， 如果示數(shù)不是"”，應(yīng)參照天平說(shuō)明書(shū)再一次校準(zhǔn)。（4）稱量：輕輕打開(kāi)電子天平側(cè)門(mén)，將置于稱量紙或稱量容器中的被稱 物，輕輕放在秤盤(pán)上，關(guān)閉側(cè)門(mén)，待顯示屏上的數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)質(zhì)量單 位“g”后，即可讀數(shù)，并記錄稱量結(jié)果。注意：稱量物體不得超過(guò)天平 的最大載重量，也不得在天平上稱量過(guò)熱、過(guò)冷或散發(fā)腐蝕性氣體的物 質(zhì)。取放稱量容器時(shí)用紙條夾

3、取，不得徒手操作，要始終保持稱量容器 內(nèi)外清潔，以免污染秤盤(pán)。（5）關(guān)機(jī)：稱量完畢后，檢查天平內(nèi)外清潔，關(guān)好天平門(mén)，按“開(kāi)/關(guān)” 關(guān)閉天平（不需拔掉插頭，以便下次使用），蓋好天平罩。（6）維護(hù)：天平室應(yīng)避免陽(yáng)光照射，保持干燥，防止腐蝕性氣體的侵襲。 天平應(yīng)放在牢固的平臺(tái)上校準(zhǔn)后，應(yīng)避免振動(dòng)和移動(dòng)，否則需重新校準(zhǔn)。 天平箱內(nèi)應(yīng)保持清潔，要放置并定期烘干吸濕用的干燥劑（變色硅膠）， 以保持干燥。三、儀器與藥品NazCO,（固體），金屬片,電子天平，稱量瓶，繪埸或小燒杯，藥品匙，干 燥器。四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）直接法（增重法）一一稱量金屬片的質(zhì)量不易吸水、在空氣中穩(wěn)定的試樣，如金屬等，可用直接法稱量。按

4、電子天平使用方法進(jìn)行操作。測(cè)量時(shí)先將燒杯或其他稱量容器放在稱量盤(pán) 上，然后按“去皮”或“TARE”鍵，待示數(shù)穩(wěn)定后，用藥匙漸次加入試樣，直到達(dá)到所需質(zhì)量為止。準(zhǔn)確稱量已備好的3個(gè)質(zhì)量的試樣，記錄試樣質(zhì)量W樣于表1。表1試樣的稱量結(jié)果名稱結(jié)果（g）W O !試樣質(zhì)量Wtt2W樣3（二）差減法（或減量法）一一稱取Na2CO3固體（準(zhǔn)確至）易于吸水、易于氧化或易與CO,反應(yīng)的試樣，必須采用減差法。1、用電子天平秤出兩個(gè)潔凈干燥的小燒杯，準(zhǔn)確稱量至。記錄W空】和W空2。2、/3、另取一清潔干燥的稱量瓶，秤出粗重后，加入約lg Na2C0;1,再在電子天 平上精確稱量，記錄從其中移取約（1/3左右）于第

5、一個(gè)小燒杯中 后，精確稱量剩余質(zhì)量，記錄從中再移取約于第二個(gè)小燒杯中，精 確稱量剩余質(zhì)量，記錄4、再分別稱量已裝有Na2C03樣品的小燒杯的質(zhì)量，記錄W和和W樣2。5、結(jié)果的檢驗(yàn)（1）檢查小燒杯的增重是否等于稱量瓶之減重，即：W 杓一 W 空.?W-W2w-w42?w2-w3若不相等，求出稱量的偏差。（2）寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告（表2）表2 Na2C0:I稱量結(jié)果名稱第1份質(zhì)量（g）第2份質(zhì)量（g）稱疑瓶+ Na2C03W.稱出NMOuaa 耳小燒杯-稱出NaXO.W !W樣2小燒杯空重WeW空2稱出Na2CO3I偏差（mg）S 廠 £7/S廠口2五、注意事項(xiàng)（1）用前要檢查天平各部件位置是否

6、正常，檢查天平是否水平，檢查電源電壓 與儀器所標(biāo)注的電壓是否相符合。（2）天平不得超負(fù)荷使用。（3）由于天平盤(pán)附近因受熱或受冷而上升或下降的氣流，會(huì)影響稱量結(jié)果的準(zhǔn) 確性，所以過(guò)熱或過(guò)冷物品不能放在天平盤(pán)上稱量，應(yīng)將其放入干燥器內(nèi)至室溫 后再稱量。（4）具有揮發(fā)性、吸濕性等的試樣，應(yīng)將其放在密閉容器內(nèi)稱量。（5）酸、緘等腐蝕性物質(zhì)應(yīng)避免附著或?yàn)⒙湓谔炱奖P(pán)上。（6）電子天平不準(zhǔn)稱量帶磁性物質(zhì)。（7）要經(jīng)常清潔天平內(nèi)外灰塵，用軟毛刷清潔天平內(nèi)部。六、討論與思考1、差減法和直接法兩種稱量方法有何不同在什么情況下選用何種稱量方法2、稱量時(shí)，能否徒手拿取小燒杯或稱量瓶為什么實(shí)驗(yàn)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>

7、的1、初步掌握容量瓶和移液管等容量?jī)x器的使用方法。2、學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、移液管與吸量管移液管與吸量管都是準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。移液管是一根細(xì)長(zhǎng)而中間 膨大的玻璃管，管頸的上端有一環(huán)形標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫 度，如圖1 （1）所示。在標(biāo)定溫度下，使溶液的彎月面與移液管標(biāo)線相切，讓溶 液按一定的方式自由流出，則流出的體積與管上標(biāo)示的體積相同。u （2）圖1移液管和吸量管圖2吸取與放出溶液吸量管是具有分刻度的玻璃管，如圖1（2）所示。它一般只用于量取小體積 的溶液，吸量管的準(zhǔn)確度不及移液管。一種吸量管的刻度是一直刻到管口，使用 這種吸量管時(shí)，必須把所有的溶液

8、放出，體積才符合標(biāo)示數(shù)值；另一種的刻度只 刻到距離管口尚差l-2cm處，使用時(shí)，只需將液體放至液面落到所需刻度即可。移液管的操作方法為；移取溶液前，用小濾紙片將管尖端內(nèi)外的水吸凈，然 后用待移取的溶液將移液管潤(rùn)洗23次，以保證待移取的溶液濃度不變。管經(jīng)潤(rùn)洗后移取溶液時(shí)，一般用右手大拇指和中指拿住管頸標(biāo)線上方，將管 直接插入待移液體液面約廣2cm深處。管尖不要插入液面太淺，以免液面下降時(shí) 造成空吸，也不應(yīng)伸人太深，以免移液管外壁附有過(guò)多的溶液。左手握住洗耳球， 排除球內(nèi)空氣，將球尖端對(duì)準(zhǔn)移液管管口，慢幔松開(kāi)洗耳球，溶液被吸人管內(nèi)。 吸液時(shí)，應(yīng)注意管尖與液面的位置，應(yīng)使管尖隨液面下降而下伸，當(dāng)管內(nèi)

9、液面上 升到刻線以上時(shí)，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口。左手改拿盛待移液的 容器，將其傾斜成約45。，把移液管提離液面，管的末端靠在容器的內(nèi)壁上（移 液管應(yīng)直立），略松食指，用拇指和中指來(lái)回捻動(dòng)移液管，使管內(nèi)液面便慢下降， 直至溶液的彎月面和標(biāo)線相切時(shí)，立即用食指壓緊管口，取出移液管。左手拿盛 接溶液的器皿并略傾斜，使內(nèi)壁與插人的移液管管尖成40。左右。此時(shí)移液管 應(yīng)垂直，松開(kāi)食指，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿管壁流下（如圖2所示）。待液面 下降到管尖后，等15s左右，取出移液管，應(yīng)注意，切勿把殘留在管尖部分的溶 液吹出，因?yàn)楣S生產(chǎn)檢定移液管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積（如果移液管 上標(biāo)明&q

10、uot;吹”字，則應(yīng)將末端保留溶液吹出）。但應(yīng)注意，由于一些管口尖端做 得不很圓滑，因而管尖部分不同方位靠著容器內(nèi)壁時(shí)殘留在管尖部分體積稍有差 異，為此，可等15s后，將管身往左右旋動(dòng)一下，這樣，管尖部分每次存留的體 積仍基本相同，不會(huì)導(dǎo)致平行測(cè)定時(shí)的過(guò)大誤差。吸量管的操作方法與移液管相同，用吸量管時(shí)，總是使液面從某一分度（通 常是最髙線）落到另一分度，使兩分度間的體積剛好等于所需體積。因此，很少 把溶液直接放到吸量管的底部。同一實(shí)驗(yàn)中，盡量使用吸量管的同一管，且盡量 使用上部分而不采用末端收縮部分，以減少誤差。移液管與吸量管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。2、容量瓶容量瓶是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀

11、釋一定量溶液到一定體積的器皿，常用于測(cè) 量容納液體的體積。它是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，帶有玻璃塞，其頸上有一 標(biāo)線，在指定溫度下，當(dāng)溶液充滿至彎月液面與標(biāo)線相切時(shí)，所容納的溶液體積 等于瓶上所示的體積。a.容量瓶的準(zhǔn)備使用容量瓶前必須檢查容量瓶是否漏水或標(biāo)線位置距離 瓶口是否太近，漏水或標(biāo)線離瓶口太近（不便混勻溶液）的容量瓶不能使用。檢查是否漏水的方法如下：將自來(lái)水加入瓶?jī)?nèi)至標(biāo)度刻線，塞緊磨口塞，右 手手指托住瓶底，左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分（如圖3 所示），將瓶倒立2min,觀察有無(wú)滲水現(xiàn)象。如不漏水，再將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞 180°后倒立2min,如仍不漏水，

12、即可使用。用橡皮筋或細(xì)繩將瓶塞系在瓶頸上。容量瓶應(yīng)洗滌干凈，洗滌方法同前。圖4轉(zhuǎn)移溶液的操作圖3檢查瀚水柯混勻溶液操作b.操作方法如果是用固體物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試液時(shí)，先將準(zhǔn)確稱 取的物質(zhì)置于小燒杯中溶解后，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，定量轉(zhuǎn)移方法如圖 4所示。右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸 入容量瓶口中，棒的下端靠住瓶頸內(nèi)壁，慢慢傾斜燒杯，使溶液沿著玻璃棒流下， 傾完溶液后，將燒杯嘴沿玻璃棒慢慢上移，同時(shí)將燒杯直立，然后將玻璃棒放回 燒杯中。用洗瓶吹出少量蒸館水沖洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，依上法將洗出液定量轉(zhuǎn) 入容量瓶中，如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移5次以上，以確保轉(zhuǎn)移完全

13、。然后加水至容量 瓶2/3容積處（如不進(jìn)行初步混勻，而是用水調(diào)至刻度，那么當(dāng)濃溶液與水在最 后搖勻混合時(shí)，會(huì)發(fā)生收縮或膨脹，彎月面不能再落在刻度上），將干的瓶塞塞 好，以同一方向旋搖容量瓶，使溶液初步混勻。但此時(shí)切不可倒轉(zhuǎn)容量瓶，繼續(xù) 加水至距離刻線lcm處后，等1 2min,使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下，用滴管滴 加水至彎月下緣與標(biāo)線相切，蓋上瓶塞，以左手食指壓住瓶塞，其余手指拿住標(biāo) 度刻線上瓶頸部分，右手全部指尖托住瓶底邊緣，將瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂部， 搖蕩溶液，再將瓶直立，如此倒轉(zhuǎn)讓氣泡上升到頂部、搖蕩溶液，如此反復(fù)10余 次后，將瓶直立，由于瓶塞部分的溶液未完全混勻，因此打開(kāi)瓶塞使瓶塞附

14、近溶 液流下，重新塞好塞子，再倒轉(zhuǎn)，搖蕩35次，以使溶液全部混勻。如果把濃溶液定量稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃溶液移人瓶中，按上 述方法稀釋至刻線，搖勻。使用容量瓶應(yīng)注意下列事項(xiàng)：不可將其玻璃磨口塞隨便取下放在桌面上，以免玷污或搞錯(cuò)，可用右手的食 指和中指夾住瓶塞的扁頭部分，當(dāng)須用兩手操作不能用手指夾住瓶塞時(shí)，可用橡 皮筋或細(xì)繩將瓶塞系在瓶頸上。不可用容量瓶長(zhǎng)期存放溶液，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的 溶液蕩洗23次后，才可盛放配好的溶液。熱溶液應(yīng)冷卻至室溫后，才能定量轉(zhuǎn) 移到容量瓶中，容量瓶不可在烘箱中烘烤，也不可在電爐等加熱器上加熱，如需 使用干燥的容量瓶，可用乙醇等有機(jī)物蕩

15、洗晾干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。如長(zhǎng)期不用容量瓶，應(yīng)將磨口塞部分擦干并用小紙片將磨口隔開(kāi)。3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有間接配制和直接配制兩種。間接配制是不能得到 符合基準(zhǔn)物條件的物質(zhì)（如NaOH、HCl）,先配置近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用基準(zhǔn) 物質(zhì)或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定它的濃度。直接配制法是用基準(zhǔn)物質(zhì) （如K?CrG）來(lái)直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。因?yàn)檫@些基準(zhǔn)物質(zhì)能夠符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件, 容易得到。此法溶液濃度由計(jì)算而得，濃度不必標(biāo)定。三，實(shí)驗(yàn)儀器和試劑（1）儀器。分析天平、稱量瓶、干燥器、燒杯、容量瓶、量筒、帶玻璃塞 試劑瓶、酸式滴定管、錐形瓶。（2）試劑。濃鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為37%）,嘔血基準(zhǔn)試劑，澳

16、甲酚綠-甲基 紅混合指示劑。C四、實(shí)驗(yàn)步驟1、直接法配制c （l/6K2Cr207） =L的重僭酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取已在120£±2£的烘箱中干燥至恒重，而后放入干燥器中冷卻至室溫 的重貉酸鉀基準(zhǔn)試劑，最后將其溶解、轉(zhuǎn)移至1000汕容量瓶中，并稀釋至刻度。2、間接法配制c （HC1）的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1）配制。用量筒量取9mL濃鹽酸，注入潔凈的帶玻璃塞的試劑瓶中，加 實(shí)驗(yàn)室純水稀釋至1000mL,混勻。（2）標(biāo)定。稱取在27030（TC髙溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉, 溶于50mL實(shí)驗(yàn)室純水中，加10滴澳甲酚綠-甲基紅指示劑，用配制好的鹽酸溶 液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅 色。按上述相同程序做空白試驗(yàn)。五、結(jié)果計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以摩爾每升（mol/L）表示，按下式計(jì)算。c (HC1,mol /L)=zmxIOOO(-