分析化學(xué)實驗思考題答案_武漢第五版

1、分析化學(xué)實驗定量分析思考題答案定量分析 實驗實驗一 分析天平稱量練習(xí)思考題：1. 加減砝碼、圈碼和稱量物時，為什么必須關(guān)閉天平？答：天平的靈敏度在很大程度上取決于三個瑪瑙刀口的質(zhì)量。若刀口不鋒利或缺損，將會影響稱量的靈敏度，因此，在加減砝碼、取放物體時，必須關(guān)閉天平，使瑪瑙刀和刀承分開，以保護(hù)瑪瑙刀口。2. 分析天平的靈敏度越高，是否稱量的準(zhǔn)確度就越高？答：分析天平的靈敏度越高，并非稱量的準(zhǔn)確度就越高。因為太靈敏，則達(dá)到平衡較為困難，不便于稱量。3. 遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？答：遞減稱量法稱量過程中不能用小勺取樣，因為稱量物有部分要沾在小勺上，影響稱量的準(zhǔn)確度。4. 在稱量

2、過程中，從投影屏上觀察到標(biāo)線已移至100分度的右邊，此時說明左盤重還是右盤重？答：在稱量過程中，從投影屏上觀察到標(biāo)線已移至100分度的右邊，此時說明右盤重。實驗二 滴定分析基本操作練習(xí)思考題：1. HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分，濃HCl的濃度不確定，固配制HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時不能用直接法。2. 配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時，為什么用量筒量取HCl，用臺秤稱取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于標(biāo)準(zhǔn)量取需不同體積的量器，分析天平是用于準(zhǔn)確稱取一定量的精密衡量儀器。而HCl的濃度不定， NaOH易吸收CO2和水

3、分，所以只需要用量筒量取 ，用臺秤稱取NaOH即可。3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管23次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？答：為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，所以應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴管23次。而錐形瓶中有水也不會影響被測物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗或烘干。4. 滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？答：加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。 實驗三 NaOH和HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定思考題：1. 如何計算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀

4、或Na2CO3的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對標(biāo)定有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在2025ml之間，稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得：如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造成的誤差就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少，因為每一份基準(zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有±0.1mg的誤差，則每份就可能有±0.2mg的誤差。因此，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g，這樣才能使稱量的相對誤差大于1 。2. 溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時加入2030ml水，是用量筒量取，還是用移液管移??？為什么？答：因為這時所加的水只是溶解基準(zhǔn)

5、物質(zhì)，而不會影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。3. 如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？答：如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。4. 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl溶液濃度時，以酚酞作指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2，問對測定結(jié)果有何影響？答：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl溶液濃度時，以酚酞作為指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液濃度降低，在滴定過程中雖然其中的Na2CO3按一定量的關(guān)系與HCl定量反應(yīng)，但終點酚酞變色時還有一部分

6、NaHCO3末反應(yīng)，所以使測定結(jié)果偏高。實驗四 銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）思考題：1. 銨鹽中氮的測定為何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。2. 為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑，用NaOH滴定，指示劑變?yōu)榧t色時，溶液的pH值為4.4，而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸若以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定至粉紅色時，銨鹽就有少部分被滴定，使測定結(jié)果偏

7、高。3. NH4HCO3中含氮量的測定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的測定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定時，HCO3-中的H+同時被滴定，所以不能用甲醛法測定。實驗五 混合堿的分析（雙指示劑法）思考題：1. 用雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么？答：測混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下：2.采用雙指示劑法測定混合堿，判斷下列五種情況下，混合堿的組成？（1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2 V1=0 V2>0時，組成為：HCO3

8、- V1>0 V2=0時，組成為：OH- V1>V2時，組成為：CO32-+ OH- V1<V2時，組成為：HCO3- +CO32- V1=V2時，組成為： CO32-實驗六 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定思考題：1. 絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色，導(dǎo)致終點誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2. 用Na2CO3為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時，應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？答：用

9、Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時，因為鈣指示劑與Ca2+在pH=1213之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而自身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點時溶液的顏色由紅色變純藍(lán)色，所以用NaOH控制溶液的pH為1213。3. 以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)定EDTA濃度的實驗中，溶液的pH為多少？解： 六次甲基四胺與鹽酸反應(yīng)為：(CH2)6N4+HCl=(CH2)6N+H+·Cl-反應(yīng)中鹽酸的物質(zhì)的量：六次甲基四胺的物質(zhì)的量：故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四胺的濃度為：六次甲基四胺鹽的濃度為：根據(jù)一般緩沖溶液計算公式：得：（六次甲基四胺pKb=8.85）4. 絡(luò)合滴定法

10、與酸堿滴定法相比，有那些不同點？操作中應(yīng)注意那些問題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個不同點： 絡(luò)合滴定中要求形成的配合物（或配離子）要相當(dāng)穩(wěn)定，否則不易得到明顯的滴定終點。 在一定條件下，配位數(shù)必須固定（即只形成一種配位數(shù)的配合物）。實驗七 水的總硬度的測定思考題：1. 什么叫水的總硬度？怎樣計算水的總硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的總量稱為水的總硬度。計算水的總硬度的公式為：（mg·L-1）( o )2. 為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時要控制pH10，而滴定Ca2+分量時要控制pH為1213？若pH>13時測Ca2+對結(jié)果有何影響？答：因為滴定Ca2+、Mg2

11、+總量時要用鉻黑T作指示劑，鉻黑T在pH為811之間為藍(lán)色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點時溶液為藍(lán)色。所以溶液的pH值要控制為10。測定Ca2+時，要將溶液的pH控制至1213，主要是讓Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保證準(zhǔn)確測定Ca2+的含量。在pH為1213間鈣指示劑與Ca2+形成酒紅色配合物，指示劑本身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)沃两K點時溶液為純藍(lán)色。但pH>13時，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點。3. 如果只有鉻黑T指示劑，能否測定Ca2+的含量？如何測定？答：如果只有鉻黑T指示劑，首先用NaOH調(diào)pH>12，使Mg2+生成沉淀與Ca2+分離，分離Mg2+后的溶液用HC

12、l調(diào)pH=10，在加入氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑，用MgEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+的含量實驗八 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定思考題：1.按本實驗操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超過滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的終點時，溶液中酸度為多少？此時在加入10mL200g·L-1六亞四基四胺后，溶液pH約為多少？答：按本實驗操作，滴定Bi3+的起始酸度沒有超過滴定Bi3+的最高酸度。隨著滴定的進(jìn)行溶液pH1。加入10mL200g·L-1六亞四基四胺后，溶液的pH=56。2. 能否取等量混合試液涼粉，一份控制pH1.0滴定Bi3+，另一份控制pH為56滴定Bi3+

13、、Pb2+總量？為什么？答：不能在pH為56時滴定Bi3+、Pb2+總量，因為當(dāng)溶液的pH為56時，Bi3+水解，不能準(zhǔn)確滴定。3. 滴定Pb2+時要調(diào)節(jié)溶液pH為56，為什么加入六亞四基四胺而不加入醋酸鈉？答：在選擇緩沖溶液時，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可能引起的副反應(yīng)。再滴定Pb2+時，若用NaAc調(diào)酸度時，Ac-能與Pb2+形成絡(luò)合物，影響Pb2+的準(zhǔn)確滴定，所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。實驗九 鋁合金中鋁含量的測定思考題：1. 為什么測定簡單試樣中的Al3+用返滴定法即可，而測定復(fù)雜試樣中的Al3+則須采用置換滴定法。答：因試樣簡單，金屬離子種類很少，控制一定的條件，加入一

14、定過量的EDTA時只有Al3+形成絡(luò)離子，而過量的EDTA才能準(zhǔn)確被滴定。因復(fù)雜試樣中金屬離子的種類較多，條件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反應(yīng)，還要和其它離子反應(yīng)，所以就不能用剩余的EDTA直接計算Al3+的含量,還需要再置換出與Al3+絡(luò)合的EDTA，因此測定復(fù)雜試樣中的Al3+ ，則須采用置換滴定法。2. 用返滴定法測定簡單試樣中的Al3+時，所加入過量EDTA溶液的濃度是否必須準(zhǔn)確？為什么？答：加入的EDTA溶液的濃度必須準(zhǔn)確，如果濃度不準(zhǔn)確就無法計算出與Al3+反應(yīng)的量。3. 本實驗中使用的EDTA溶液要不要標(biāo)定？答：本實驗中采用置換滴定法測定Al3+的含量，最后是用Zn2

15、+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度計算試樣中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要標(biāo)定。4. 為什么加入過量的EDTA，第一次用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，可以不計所消耗的體積？但此時是否須準(zhǔn)確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色？為什么？答：因第一次是滴定過量的EDTA后，也即未與Al3+反應(yīng)的EDTA，所以可以不計體積。但必須準(zhǔn)確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，否則溶液中還有剩余EDTA，使結(jié)果偏高。 實驗十 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定思考題：1. 配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天？配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙？答：因KMnO4試劑中常含有少

16、量MnO2和其它雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進(jìn)一步促進(jìn)KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時，要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天，讓還原性物質(zhì)完全反應(yīng)后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護(hù)？如果沒有棕色瓶怎么辦？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，見光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶，應(yīng)放在避光處保存。3.在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液