理化測試知識培訓(xùn)2

1、理化測試知識培訓(xùn)主講：陳朔 2012-4 儀器：儀器簡介、原理、操作、維護與注意事項、故障處理等 a.原子吸收分光光度計 b.紫外分光光度計 c.智能測汞儀 d.表面張力儀 理化測試項目介紹：方法原理、注意事項等主要內(nèi)容原子吸收分光光度計 簡介 型號：北京普析通用 TAS-990F 微量金屬元素測試（ppm、ppb級） 主要用于污水金屬元素測試、缸液雜質(zhì)、違禁物質(zhì)等 乙炔-空氣火焰特點 檢出限低（Pb：0.029ppm、Cd：0.002ppm、Cr：0.007ppm） 靈敏度高（靈敏度因元素而異，如Zn= 0.4ppm時吸光度值可達0.5以上） 基線穩(wěn)定（15min吸光度值波動0.006以內(nèi)）

2、 應(yīng)用廣泛（可測試的元素高達34個） 分析速度快原理原子吸收光譜法（Atomic Adsorption Spectrometry，簡稱AAS）是基于被測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收進行元素定量分析的方法。實際測量時，是使用吸噴裝置使液態(tài)試樣霧化，通過乙炔-空氣火焰燃燒使試樣變?yōu)樵討B(tài)蒸汽，使空心陰極燈發(fā)射出的一定波長的入射光通過蒸汽層被吸收一定光強，而產(chǎn)生吸光度。此過程符合朗伯-比耳定律 吸光度 K是與實驗條件有關(guān)的參數(shù)。KcAIIlog0操作開機初始化設(shè)置樣品設(shè)置參數(shù)光路調(diào)整測量關(guān)機計算機-儀器主機-軟件-抽風(fēng)機選擇元素?zé)?、設(shè)置燃?xì)饬髁?、波長、尋峰樣品濃度單位、濃度梯度測量次

3、數(shù)、方式、間隔時間、采樣延時、吸光度顯示、刷新時間、信號處理方式通過調(diào)整燃燒器參數(shù)，使燃燒頭位于光路正下方。測量前需進行能量平衡乙炔氣、儀器主機、空壓機、軟件、電腦、抽風(fēng)機維護與注意事項保持儀器放置環(huán)境的穩(wěn)定，溫度20-25、濕度40-80%RH，無劇烈振動、強電磁場輻射和熱輻射源；避免儀器上方重物壓放、日光直射、煙塵、污濁氣流影響；保持安置儀器的實驗臺堅固穩(wěn)定，臺面水平、及無腐蝕性污染源；每次使用前檢查廢液收集瓶、霧化器霧化效果、清潔燃燒頭；測試時注意空壓機壓力（0.2-0.25 MPa）與乙炔瓶口壓力值（0.05-0.07MPa）；測試時元素波長一般為默認(rèn)波長，除Pd（244.8）和Cr（

4、359.4）；測試過程中最好落下窗簾，防止外部光線過強，造成干擾；點火完須吸噴蒸餾水，防止燃燒頭結(jié)鹽，測試完畢后應(yīng)吸噴5%稀硝酸，清洗氣路；關(guān)閉空壓機時先按住放水閥，進行幾次放水操作，排除空壓機中的冷凝水后，在按住放水閥的同時關(guān)閉機器。維護與注意事項定期進行對空氣進氣管進行放水清理：拔下與燃燒頭連接的氣管，開空壓機，堵住氣管待壓力上升到較大的時候松開，排除氣管里面的水；定期清理液位閥：旋開液位閥上蓋，將里面清理干凈后，換上干凈的純水即可；定期清理燃燒頭：小心拔出燃燒器，把下端圓口里的鐵銹刮去，再用干凈的布擦干凈，接著用純水沖洗干凈燃燒器，再用蒸餾水洗干凈，最后按原樣插回燃燒器接口處；定期清洗光

5、源發(fā)出器：用棉簽沾酒精小心擦洗光源發(fā)出器，擦完后一定要檢查清楚是否有毛卡在光源處。有的話要小心的將毛去除； 定期對不常用的陰極燈進行點燈操作，空心陰極燈要保證3個月內(nèi)至少點燃二小時以上；定期對乙炔泄露報警裝置進行檢查：用洗耳球伸入乙醇瓶中，吸取乙醇蒸汽乙醇蒸汽，對準(zhǔn)儀器后方報警器的位置噴出，若報警裝置報警則為正常。常見一般故障處理點不著火a.檢查儀器后方液位閥是否清潔，是否灌滿水；b.檢查空壓機壓力值是否正常（0.2-0.25MPa）；c.檢查乙炔瓶口壓力值是否正常（0.05-0.06MPa）；d.燃?xì)饬髁渴欠裨O(shè)置過小。掃峰時異常（出現(xiàn)“能量不足負(fù)高壓上限”等）a.檢查燈位是否到位，陰極燈是否

6、正常點燃，正常時應(yīng)有紅色射線從陰極燈射出，經(jīng)過燃燒頭上方，進入對面的圓孔；b.檢查陰極燈是否裝錯；c.檢查燈座是否接觸不良；d.檢查燈位是否有導(dǎo)電不良等問題；e.更換元素?zé)簟Ｎ舛冗^低甚至為負(fù)a.換蒸餾水重新調(diào)能量校零；b.查看霧化器霧化效果；c.檢查陰極燈是否裝錯；d.查看燈位是否到位，紅色射線應(yīng)從陰極燈射出后，經(jīng)過燃燒頭正上方；e.調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁亢腿紵^位置，提高靈敏度。紫外分光光度計簡介 北京普析通用，TU-1810。 四種測量模式：光度測量、定量測定、光譜掃描、時間掃描。 主要用于水質(zhì)氨氮、總氮、總磷、六價鉻測試、光鉻/粗化三價鉻測試、缸液光劑測試、光劑掃峰對比以及項目開發(fā)等等。主要部件

7、 光源：氘燈（紫外光區(qū)）、鎢燈（可見光區(qū)）。 單色器：入射狹縫、出射狹縫、色散原件、準(zhǔn)直鏡等。 吸收池：石英比色皿（所有光區(qū)）、玻璃比色皿（主要為可見光區(qū)、對紫外光有吸收）。 檢測器：光電管或光電倍增管，檢測光信號并轉(zhuǎn)換成電信號。 信號顯示系統(tǒng)原理 紫外可見分光光度法是利用物質(zhì)的分子或離子對某一波長范圍的光的吸收作用，對物質(zhì)進行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析。所依據(jù)的光譜是分子或離子吸收入射光中特定波長的光而產(chǎn)生的吸收光譜。 朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光通過含有吸光物質(zhì)的稀溶液時，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度、液層厚度乘積成正比，即 A=kcL 測量方法簡介 光度測量：測量物質(zhì)在某一波長處的吸光度；

8、定量測定：通過測定不同濃度的被測物質(zhì)對光的吸收強度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進行定量測定； 光譜掃描：測定被測物質(zhì)對一定波長范圍內(nèi)的光的吸收強度，繪制吸收光譜圖，可用于定量、定性或一定程度上的結(jié)構(gòu)分析； 時間掃描：在某個波長下，對被測物質(zhì)在一定時間內(nèi)進行掃描，得出時間掃描曲線，可用以判斷物質(zhì)的穩(wěn)定性、顯色時間等等等。定量測定方法建立最大吸收波長的確定測試條件的探討干擾因素的探討精密度和準(zhǔn)確度試驗試樣處理流程確定通過光譜掃描，確定最大吸收波長，吸光度范圍0.2-0.8最為適宜儀器條件(狹縫寬度等)、顯色反應(yīng)條件（酸度、顯色劑用量、顯色時間、顯色溫度）等平行樣測試、標(biāo)準(zhǔn)樣測試、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性對試樣中可能存在的

9、干擾因素進行探討試驗干擾元素的排除、參比溶液的選擇等操作步驟開機初始化選擇測量模式設(shè)置參數(shù)測量關(guān)機計算機-儀器-軟件根據(jù)需求選擇四項測量模式中的一種光度方式（吸光度、透光率等）、顯示范圍、掃描起點終點、掃描間隔等根據(jù)需求選擇比色皿的材質(zhì)（玻璃、石英）和量程（10mm、30mm）維護注意事項儀器應(yīng)放在堅固的工作臺上，避免因振動的影響，光學(xué)系統(tǒng)各元件相對位置發(fā)生移動；確保電壓穩(wěn)定,保證儀器放置和運行環(huán)境：20-25,40-80%RH，防止儀器受潮和酸的侵蝕；測量的液體體積約為比色皿的2/3高度，避免液體污染儀器內(nèi)部，破壞元器件，影響儀器的穩(wěn)定性；每次測量前應(yīng)關(guān)閉光源，預(yù)熱半小時，開機后，如長時間不

10、使用光源需將其關(guān)閉，以減小損耗當(dāng)儀器不經(jīng)常使用時，保證每星期至少開機12 h，避免各元件受潮；比色皿必須保持干凈，使用前后必須徹底清洗，并用酒精浸泡，或定期用鹽酸-過氧化氫溶液清潔，不能用手接觸光面，檫試比色皿時用試鏡紙按照一個方向檫試，為了確保通光的均勻性，兩個比色皿上有“s”標(biāo)記的光面必須朝向同一個方向；每次使用之后要收拾好桌面并將儀器用布罩好，避免灰塵污染。根據(jù)需求選擇比色皿材質(zhì)和光程?？梢宦墒褂檬⒈壬?，可見光區(qū)也可使用玻璃比色皿（玻璃比色皿對紫外光有吸收），光程有10mm和30mm兩種。智能測汞儀儀器構(gòu)造 光源：GP3指型汞燈； 電源：汞燈的點燃電壓高達1000-1500V，工作電

11、壓280V，電流5mA左右，需要儀器內(nèi)置的電源變換器和穩(wěn)壓線路來維持供應(yīng)； 還原瓶：標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃裝置，還原瓶內(nèi)裝有自動封閉浮子防止倒吸； 循環(huán)泵 吸收池 信號處理系統(tǒng)原理 汞原子蒸氣對波長253.7nm 的紫外光具有強烈的吸收作用，在一定的汞濃度范圍內(nèi)，汞蒸氣與吸收值成正比。 汞的沸點很低，極易揮發(fā)，同時汞離子能定量地被亞錫離子還原為金屬汞，因此在常溫下就可以利用汞蒸汽對253.7nm共振線的吸收來測定溶液中汞含量。 光強吸收過程遵循朗伯-比爾定律。操作步驟開機吸光度校零測量余汞吸收清洗關(guān)機預(yù)熱1H以上，吸光度值穩(wěn)定在0.3左右按下A（0）健進行吸光度校零，當(dāng)儀器受到強烈的外界干擾而工作不正常

12、時，可按RESET鍵使儀器恢復(fù)正常的工作狀態(tài)。按下PEAK HOLD鍵，使P燈亮，將三通活塞旋至測量狀態(tài)，即可進行測量讀數(shù)。讀數(shù)完畢后按下PEAK HOLD鍵使P燈滅，將三通活塞旋至余汞吸收狀態(tài)，待吸光度變?yōu)榱慊蚪咏?；每次測試后使用純水和稀硝酸溶液清洗還原瓶，測試完畢后吹噴稀硝酸清洗氣路。維護及注意事項儀器應(yīng)放在堅固的工作臺上，避免受到震動，且不宜受強光照射，并且避免灰塵和潮氣侵入；調(diào)換汞燈時切勿用手指觸及燈管，防止油脂沾污，影響紫外線發(fā)射強度。沾污時應(yīng)用酒精擦洗，方可使用；若初次使用新的玻璃器皿，要注意汞液對玻璃器皿的吸附，同時還要注意玻璃容器對周圍環(huán)境中汞蒸汽的吸附，使用時予以清潔處理；

13、吸收池內(nèi)不允許有水珠，若沾污時應(yīng)用酒精或乙醚清洗干燥處理，復(fù)位后在固定架內(nèi)應(yīng)穩(wěn)固，以免影響穩(wěn)定性；為避免測試過程中產(chǎn)生的汞蒸汽散發(fā)到大氣中而造成環(huán)境污染，使用時應(yīng)安裝余吸收裝置，從而對操作人員的健康也有了保證；溫度對測定靈敏度有影響，當(dāng)室溫低于10時不利于汞的揮發(fā)，靈敏度較低并要注意標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液溫度的一致性；反應(yīng)瓶體積和氣液比對測定也有影響反應(yīng)瓶體積大小應(yīng)根據(jù)測定試樣體積而定，用抽氣或吹氣鼓泡法進樣時，氣液比以2:13:1最好，經(jīng)驗證明氣液比大時，靈敏度有增加的趨勢；汞容易被吸附在儀器壁及導(dǎo)氣管上，聯(lián)結(jié)導(dǎo)管宜用塑料導(dǎo)管而不用橡皮管，所用器皿應(yīng)充分洗滌。尤其反應(yīng)瓶內(nèi)壁及鼓氣頭上常沾有少量的

14、Sn(OH)2白色沉淀物，它極易吸附汞，在連續(xù)測定中會使測定值越來越低，每測定510個樣，必須用熱的稀硝酸沖洗；使用前預(yù)熱1H以上；測試時應(yīng)注意三通活塞的使用；切記防止溶液倒吸進入儀器內(nèi)部，儀器內(nèi)部受潮極易導(dǎo)致儀器損壞。表面張力儀特點 全自動化測量，降低人為誤差； 自動讀取表面張力平均值； 傳感器反應(yīng)靈敏、精度高，數(shù)據(jù)可靠； 操作簡單；什么是表面張力 構(gòu)成液體的分子在表面上所受的力與本體內(nèi)的會不相同。在本體內(nèi)分子所受的力是對稱的平衡的，而在表面上的分子，受本體內(nèi)分子吸引而無反向的平衡力，這就是說，它受到的是拉入本體內(nèi)的力，也就是說，力圖將表面積縮小，使這種不平衡狀態(tài)趨向平衡。 熱力學(xué)的說法是：

15、要將體系的表面能降至最小，這個力就稱為“表面張力”，也就是單位面積上的自由能，也就是形成擴張單位面積的界面所需的最低能量。工作原理 當(dāng)感測白金板浸入被測液體后，白金板周圍就會受到表面張力的作用，液體的表面張力會將白金板盡量地往下拉，當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力和平衡力達到平衡時，感測白金板就停止向液體內(nèi)浸入，這時，儀器的平衡感應(yīng)器就會感測平衡值，并將它轉(zhuǎn)化為液體的表面張力。 平衡力=白金板的重力+表面張力總和-白金板受到的浮力操作步驟開機參數(shù)設(shè)定校正測試清洗關(guān)機預(yù)熱30min修正值（即當(dāng)白金板接觸到樣品時張力值達到該值時，升降平臺自動停止上升），經(jīng)驗參數(shù)：低粘度試樣5.0，高粘度試樣8.0。白

16、金板清洗干凈，校正時一定要保證外界環(huán)境的穩(wěn)定。測試時，需按“手動/自動”鍵使紅燈亮，進行自動測試；測試完畢后按“向下”鍵使樣品臺降至原位。某些液體的表面張力（20）液體表面張力（液體-蒸氣）mN/m水72.75辛烷21.69己烷27.46四氯化碳26.77乙醚17.0乙酸乙酯23.9苯胺42.9不同溫度下水在空氣界面的表面張力溫度表面張力（mN/m）075.64574.921074.221573.492072.752571.97常見一般故障排除取值偏高a.歸零不準(zhǔn)確；b.被測樣品性質(zhì)不穩(wěn)定。取值偏低a.白金板沒有洗干凈；b.歸零沒有到位；c.樣品容器沒有洗干凈；d.被測液體性質(zhì)不穩(wěn)定。重復(fù)性差

17、a.白金板未洗干凈；b.被測樣性質(zhì)不穩(wěn)定。自動測試無法進行a.張力值大于修正值，做去皮操作；b.樣品粘度較高，可按照說明書介紹的高粘度樣品測量方法操作；c.樣品表面張力值小，應(yīng)將自動停止部分的修正值改小。維護和注意事項保持工作環(huán)境穩(wěn)定，溫度10-30，不可放置在空氣對流較大的地方；測試時使用鑷子夾取白金板和砝碼，防止手上油污對其造成污染；測試時保證白金板和樣品皿的干凈；白金板未冷卻下來之前不可與液體接觸，以免彎曲變形影響準(zhǔn)確性；校正完畢后可對純水進行測試，確定測試準(zhǔn)確度；使用完畢后應(yīng)對白金板進行妥善保管，避免表面的劃傷和磨損、避免彎折；測試時，如未設(shè)置到自動測量，測量時讀數(shù)穩(wěn)定后需按下停止鍵或

18、向下鍵，否則樣品臺會一直上升。主要理化測試項目介紹水質(zhì)純水：電導(dǎo)率、pH、蒸發(fā)殘渣、Cu、Zn、Ca、 Mg污水：氨氮、總氮、總磷、COD、Cr6+、SS、Ni、Cd、Pb、Fe、Zn、總鉻、Cu、總汞、 pH缸液缸液成分表面張力化學(xué)鎳反應(yīng)速率電鍍品違禁物質(zhì)(Pb、Cd、Hg、 Cr6+)化工原料化工原料對比主鹽雜質(zhì)違禁物質(zhì)純水項目測試儀器、方法、原理注意事項pH玻璃電極法，使用pH計進行測定。定期對pH計進行校正,校正完后可對標(biāo)準(zhǔn)溶液進行返測；標(biāo)準(zhǔn)溶液定期更換。電導(dǎo)率按歐姆定律測定平行電極間溶液部分的電阻。使用電導(dǎo)率儀進行測定。電導(dǎo)率儀定期進行校正；使用溫度補償；取樣后及時測定，測定時盡量避

19、免攪拌。蒸發(fā)殘渣懸浮物重量法，使用電子天平稱重。蒸發(fā)皿、稱量瓶一定要烘干至恒重，每次烘干后冷卻的時間需保持一致；使用天平時需校準(zhǔn)；操作過程戴手套，不可用手直接拿蒸發(fā)皿、稱量瓶。金屬元素使用原子吸收分光光度計測定。原理見儀器原理介紹。每次繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線要求線性良好，相關(guān)系數(shù)最好能達到0.999；若濃度過高時應(yīng)進行稀釋，使測試時濃度在線性范圍之內(nèi)。污水氨氮測試方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與銨氮的含量成正比。操作：注意事項 a.干擾因素：懸浮物、氯離子、鈣鎂離子、硫化物和有機物； b.納氏試劑需用棕色瓶避光保存，此試劑為劇毒物， 應(yīng)避

20、免皮膚接觸，如接觸及時用清水清洗； c.顯色時間控制為10min； 低pH下煮沸絮凝沉淀絡(luò)合掩蔽顯色測試污水總氮測試方法原理：在120124條件下的堿性溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生原子態(tài)氧，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，利用硝酸根離子在紫外光區(qū)220nm處有特征吸收峰，測定試液的吸收光度來定量測定硝酸鹽氮的含量，進而測定總氮含量。操作：注意事項 a.干擾因素：六價鉻、三價鐵、碘離子、溴離子、碳酸鹽與碳酸氫鹽； b.玻璃儀器使用前最好使用稀鹽酸浸泡、純水沖洗后再用蒸餾水沖洗； c.懸浮物較多的水樣，消解后若出現(xiàn)沉淀，可取上清液進行測試； d.實驗用水與試劑對空白值的影響很大，應(yīng)使用蒸餾

21、水作為空白，使用重結(jié)晶的過硫酸鉀； e.配置的堿性過硫酸鉀溶液放置時間不得過長，最好不要超過一周； f.消解完趁熱振蕩。測定試樣消解水樣預(yù)處理污水總磷測試方法原理：在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物。操作：注意事項 a.干擾因素：砷、硫化物、六價鉻、亞硝酸鹽等； b.過硫酸鉀現(xiàn)配先用； c.試樣有顏色時，需做色度補償：需多配制一個空白試樣（如試樣一樣進行消解定容），然后在其中加入3 ml濁度色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料

22、的吸光度。 d.20 室溫時顯色時間為15min，室溫過低時使用溫水浸泡加速顯色。顯色試樣消解水樣預(yù)處理測定污水COD測試方法原理：在一定酸度的溶液中，加入助催化劑鉬酸銨和硫酸鋁鉀，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨回滴。操作：注意事項 a.干擾因素：主要為氯離子； b.測定高氯水樣時，一定要先加硫酸汞掩蔽劑，后加消解液與催化劑； c.硫酸亞鐵銨配置后在冰箱內(nèi)保存，可保證一個月內(nèi)濃度基本不變化，放置時間過長，使用前應(yīng)重新其濃度； d.分析低COD值水樣時，使用的硫酸亞鐵銨溶液可適當(dāng)稀釋。硫酸亞鐵銨標(biāo)定返滴重鉻酸鉀水樣消解計算結(jié)果污水總鉻、六價鉻測試方法原理：在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻。六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。操作：注意事項 a.干擾因素：顏色、渾濁、次氯酸根、亞鐵離子、硫代硫酸根等氧化或還原性物質(zhì)； b.加入足量的高錳酸鉀以氧化三價鉻； c.顯色劑每次使用應(yīng)檢查是否變色，出現(xiàn)紅色后不可用； d.使用亞硝酸鈉還原剩余