國標-重過磷酸鈣

1、囝亙中華人民共和國國家標準重過磷酸鈣Triple superphosphorate2008-04-09發(fā)布20081201實施宰瞀徽鬻瓣訾讎瞥星發(fā)布中國國家標準化管理委員會僅111GB 2 16342008刖置 本標準第3章、第5章、第6章和第7章中第71條為強制性條款，其余為推薦性條款。本標準在HG 2219 1991粒狀重過磷酸鈣的基礎(chǔ)上制定。 本標準與HG 2219 1991的主要差異為：增加了粉狀重過磷酸鈣的技術(shù)指標；按國際慣例，增加了重過磷酸鈣中水溶性磷含量的技術(shù)指標及測定方法；有效磷含量將測定方法改為使用乙二胺四乙酸二鈉作為提取劑；游離酸的測定方法中滴定終點指示由酸度計改為指示液；

2、粒狀重過磷酸鈣粒度的測定范圍由100 mm400 mm改為200 mm475 Film；取消粒狀重過磷酸鈣顆粒平均抗壓強度的技術(shù)指標及測定方法。 本標準實施后，HG 2219 199l粒狀重過磷酸鈣同時廢止。 本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。 本標準由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會(SACTC 105)歸口。 本標準起草單位：國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(上海)、云南云天化國際化工股份有限公司。 本標準主要起草人：張小沁、明大增、章明洪、楊發(fā)景、楊一。本標準為首次發(fā)布。GB 2 16342008重過磷酸鈣1范圍本標準規(guī)定了重過磷酸鈣的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸和貯存。 本

3、標準適用于濕法或熱法磷酸處理磷礦粉制成的農(nóng)業(yè)用粉狀和粒狀重過磷酸鈣(包括加入有機質(zhì)等添加物的重過磷酸鈣產(chǎn)品)。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GBT 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GBT 600311997金屬絲編織網(wǎng)試驗篩(eqv ISO 33101：1990)GBT 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則GB 18382肥料標識內(nèi)容和要求(GB 1838

4、2-2001，neq ISO 7409：1984)HGT 2843化肥產(chǎn)品化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液3要求31粉狀重過磷酸鈣311外觀：有色粉狀物，無機械雜質(zhì)。312粉狀重過磷酸鈣應(yīng)符合表1要求，同時應(yīng)符合標明值。表1項 目 優(yōu)等品 一等品 合格品 總磷(以P20s計)的質(zhì)量分數(shù) 440 420 400有效磷(以P20s計)的質(zhì)量分數(shù) 420 400 380 水溶性磷(以Pz05計)的質(zhì)量分數(shù) 360 34O 32，0 游離酸(以P2 05計)的質(zhì)量分數(shù) 70游離水的質(zhì)量分數(shù) 8032粒狀重過磷酸鈣321外觀：有色顆粒，無機械雜質(zhì)。322粒狀重過磷酸鈣應(yīng)符合表2

5、要求，同時應(yīng)符合標明值。表2項 目 優(yōu)等品 一等品 合格品 總磷(以P205計)的質(zhì)量分數(shù) 460 440 420 有效磷(以Pz05計)的質(zhì)量分數(shù) 440 420 400 水溶性磷(以Pz05計)的質(zhì)量分數(shù) 380 360 350 游離酸(以P2 05計)的質(zhì)量分數(shù) 50游離水的質(zhì)量分數(shù) 40粒度(200 mm475 ram)的質(zhì)量分數(shù) 90GB 2163420084試驗方法除非另有說明，在分析中所用的試劑、水和溶液的配制，均應(yīng)符合HGT 2843的規(guī)定。41外觀 目視法測定。42試樣制備 按542制備試樣。43 總磷、水溶性磷及有效磷含量測定磷鉬酸喹啉重量法431原理用混合酸提取試樣中的總

6、磷，用水提取水溶性磷用永與乙二胺四乙酸二鈉溶液提取有效磷，提取 液中的正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，分別用磷鉬酸喹啉重量 法測定磷的含量。432試劑和材料432，1乙二胺四乙酸二鈉溶液(375 gL)；稱取375 g乙二胺四乙酸二鈉于1 000 mL燒杯中，加 水溶解，用水稀釋至1 000 mL，混勻；4322喹鉬檸酮試劑；4323硝酸溶液：1+1；4324混合酸：在1體積鹽酸中，加入3體積硝酸，以4體積水稀釋后混勻。43，3儀器4331通常實驗室用儀器；4332恒溫干燥箱，能控制溫度在(180±2)；4333玻璃坩堝式濾器，4號，容積30 mL；43

7、34恒溫水浴振蕩器，能控制溫度在(65±1)的往復式振蕩器或回旋式振蕩器。434分析步驟4341總磷的測定稱取約1 g試樣(精確至0000 2 g)，置于200 mL燒杯中，加人25 mL混合酸，蓋上表面皿，加熱至 沸騰并保持微沸30rain，加入50mL水，再加熱煮沸，保持微沸15rain，冷卻，移入250mL量瓶中，用水 稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初濾液，所得試液供測定總磷用。用單標線吸管吸取10 mL試液，移人400 mL燒杯中，加入10 mL硝酸溶液，用水稀釋至約100 mL。加熱至沸，取下，加入35 mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1 min或置于近沸 水

8、浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。冷卻過程中轉(zhuǎn)動燒杯23次。用預(yù)先在(180：k2)干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀12次，每次用約25 rnL水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌，洗滌所用的水共計在125 mL150 mL，將沉淀連同濾器置于(180+2)干燥箱內(nèi)，待溫度達到180后，干燥45 rain，取出移入干燥器 內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。434。2水溶性磷的測定稱取約1 g試樣(精確至0000 2 g)，置于75 mL容積的瓷蒸發(fā)皿或玻璃研缽中，加入25 mL水研 磨，靜置后，將清液傾注過濾于預(yù)先加入5 mL硝酸溶液的500 mL量瓶中，

9、繼續(xù)用水研磨三次，每次用25 mL水，然后將水不溶性磷殘渣轉(zhuǎn)移至濾紙上，并用水洗滌至濾液達400 mL左右，洗滌時應(yīng)注意水 濾盡后再繼續(xù)加水。用水稀釋至刻度，混勻。即為試液A，供測定水溶性磷和有效磷用。用單標線吸管吸取試液A 20mL，移人400mL燒杯中，其余步驟同4341。4343有效磷的測定將4342中的水不溶性磷殘渣連同濾紙一起轉(zhuǎn)移至250 mL量瓶中，加入150 mL預(yù)先加熱到2GB 2634-200865的乙二胺四乙酸二鈉溶液，塞緊瓶塞，搖動量瓶使濾紙破碎，試料分散于溶液中，置于(65士1)的 恒溫水浴振蕩器中，保溫振蕩lh(振蕩頻率以量瓶內(nèi)溶液能翻動，濾紙逐漸成絮狀為宜)。取出量

10、瓶，冷 卻至室溫，甩水稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初濾液，所得試液B供測定有效磷含量用。用單標線吸管吸取20 raL試液A和10 mL試液B，移入400 mL燒杯中，其余步驟同4341。4344空白試驗 除不加試樣外，須與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進行平行操作。435分析結(jié)果的表述 總磷、水溶性磷與有效磷，分別以五氧化二磷(P20s)的質(zhì)量分數(shù)W1、W12、Wt。計，數(shù)值以表示，按式(1)計算：!二堡!莖!圣!·!×100!竺!二里!丕!：!(1)仇n 7-0式中：T21試樣測定所得磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；mz空白試驗所得磷鉬酸喹咻沉

11、淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；25 試液定容體積與吸取體積之比；0032 07一 磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)的數(shù)值；mo 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。436允許差 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0Z0； 不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于040。4。4游離酸含量的測定容量法441原理 用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定游離酸，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的量，計算出游離酸含量。442試劑和材料4421氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)一o1 molL；4422溴甲酚綠指示液：z gL；4423不舍二氧化碳的水。

12、443儀器4431通常實驗室用儀器；4432 10 mL或25 mL堿式滴定管；4433振蕩器：往復式振蕩器或回旋式振蕩器。444分析步驟稱取5 g試樣(精確至o000 2 g)，移入500mL量瓶中，加入200mL不含二氧化碳的蒸餾永，振蕩15 mln后，用不含二氧化碳的蒸餾水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初濾液。用單標線吸管吸取50 mL濾液于250 mL三角瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至150 mL，加入0。5 mL溴甲酚綠指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈純綠色為終點。445分析結(jié)果的表述 游離酸以五氧化二磷(PzOs)的質(zhì)量分數(shù)W2計，數(shù)值以表示，按式(2)計算：z一!瓷￥

13、!塵生×100一!莖!丕叢(2)”3×而bU×1 000”3GB 216342008 式中：c 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(toolL)；v滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；1、M五氧化二磷C寺P205 1的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gm01)M一71003；、，m3 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。446允許差 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于015； 不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于030。45游離水分測定真空烘箱法451原理 在一定溫

14、度下，試樣在真空烘箱中減壓干燥，失去的質(zhì)量表示為水分含量。452儀器4521通常實驗室用儀器；4522恒溫真空干燥箱(真空烘箱)：能控制溫度在(50±2)，保持真空度在(64o707)kPa；4523帶磨口塞稱量瓶：直徑50 mm、高30 mm。453分析步驟稱取約2 g試樣(精確至0000 2 g)，置于預(yù)先在測定條件下干燥并恒重的稱量瓶中，敞開瓶塞，置 于(50士2)，通干燥空氣調(diào)節(jié)真空度為(64o707)kPa的真空烘箱內(nèi)干燥2 hJ-10 min，取出，蓋上 瓶塞，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。454分析結(jié)果的表述 游離水分以水(H20)的質(zhì)量分數(shù)t，3計，數(shù)值以表示，按式(3

15、)計算：w，一7Ft4-7'5×100(3)7n4式中：mt干燥前試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。455允許差 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于o20； 不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于o30。46粒度測定篩分法461原理 從試樣中篩分出一定粒徑范圍的顆粒，稱量，計算質(zhì)量分數(shù)。462儀器4621通常實驗室用儀器；4622試驗篩(GB 600311997 R403系列)：孔徑為200 mm、475 mm，附有篩蓋和底盤；4623振篩機。463分析步驟依次疊好篩子和底盤，稱

16、取54中經(jīng)縮分的試樣約200 g(精確至05 g)，置于475 mm的篩子上， 蓋上篩蓋，固定在振篩機上或人工篩分，振搖5 min，稱量200 mm475 mm之間的試料，夾在篩孔中 的試料作不通過此篩處理。GB 21634-2008464分析結(jié)果表述粒度以200 mm475 mm之間顆粒的質(zhì)量分數(shù)t計，數(shù)值以表示，按式(4)計算：4一塑X 100(4)m6式中：m7200 mm475 mm篩子之間試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m6試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。5檢驗規(guī)則51檢驗類別及檢驗項目 產(chǎn)品檢驗為出廠檢驗，檢驗項目為第3章的全部內(nèi)容。52產(chǎn)品按批檢驗

17、，以一天或兩天的產(chǎn)量為一批，最大批量為1 000 t。53采樣方案531袋裝產(chǎn)品 不超過512袋時按表3取樣；超過512袋時，按式(5)計算結(jié)果采樣，計算結(jié)果如遇小數(shù)時，則進為整數(shù)。表3總包裝袋數(shù) 最少采樣袋數(shù)總包裝袋數(shù) 最少采樣袋數(shù)110全部袋數(shù) 182216 18114911 217-254 19506412 255296 20658113 297343 218210l14 344394 2210212515 395450 2312615116 451512 24152181 17采樣袋數(shù)一3×；，(5)式中： N每批肥料總袋數(shù)。 按表3或式(5)計算結(jié)果，隨機抽取一定袋數(shù)，用采

18、樣器從每袋最長對角線插入至袋的四分之三處，取出不少于100 g的樣品，每批采樣總量不得少于2 kg。532散裝產(chǎn)品按GBT 6679規(guī)定進行。54樣品縮分541將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于500 g(粒狀產(chǎn)品縮分至不少于1 kg)，分裝于兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、 產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級、批號、取樣日期和取樣人姓名，一瓶做產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶保存兩個月，以備 查用。5GB 2 1634-2008542試樣制備由541中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100 g樣品，迅速研磨至全部通過05 mm試驗篩(如 很難過篩，可換100 mm試驗篩)，混勻，置于潔凈、干燥的瓶中，做成分分析用。如為粒狀產(chǎn)品，余下樣 品供粒度測定用。55結(jié)果判定551本標準中產(chǎn)品質(zhì)量指標合格判定，采用GBT 1250中“修約值比較法”。552出廠檢驗的項目全部符合本標準要求時，判該批產(chǎn)品合格。553如果檢驗結(jié)果中有項指標不符合本標準要求時，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢 驗，重新檢驗結(jié)果中，即使有一項指標不符合本標準要求，判該批產(chǎn)品不合格。554每批檢驗合格的出廠產(chǎn)品應(yīng)