汽油氧化安定性測定（誘導(dǎo)期法）-分析大課堂

1、汽油氧化安定性測定（誘導(dǎo)期法）一、考核方案1方法概要試樣在氧彈中氧化，此氧彈先在 1525 下充氧至 689千帕然后加熱至98102之間。按規(guī)定的時(shí)間間隔讀取壓力，或連續(xù)記錄壓力，直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。試樣到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)所需要的時(shí)間即為試驗(yàn)溫度下的實(shí)測誘導(dǎo)期。由此實(shí)測誘導(dǎo)期就可以計(jì)算100 時(shí)的誘導(dǎo)期。轉(zhuǎn)折點(diǎn)：壓力-時(shí)間曲線上的一點(diǎn)，是在 15分鐘以內(nèi)壓力降達(dá)到 13.8千帕，而且再繼續(xù)15分鐘壓力降不小于13.8千帕的開始下降的那一點(diǎn)。 誘導(dǎo)期：從氧彈放入100浴中至轉(zhuǎn)折點(diǎn)之間所經(jīng)過的時(shí)間，以分鐘表示。2儀器氧彈、玻璃樣品瓶和蓋子、附件、壓力表和氧化浴；溫度計(jì)；量筒：50毫升。3試劑甲苯：化學(xué)純；丙酮

2、：化學(xué)純；膠質(zhì)溶劑：等體積甲苯和丙酮的混合物。注意：甲苯有毒，為揮發(fā)性碳?xì)浠衔铮肫湔魵饣蚱つw接觸其液體會吸人體內(nèi)。應(yīng)避免皮膚接觸，并在良好的通風(fēng)條件下使用。4準(zhǔn)備工作用膠質(zhì)溶劑洗凈樣品瓶中的膠質(zhì)，再用水充分沖洗，并把樣品瓶和蓋子浸淚在熱的去垢劑清洗被中。用不銹鋼鎮(zhèn)子從清洗液中取出樣品瓶和蓋子，而且以后只能用鎮(zhèn)子持取。先用自來水，再用蒸餾水充分洗滌，最后100150的烘箱中至少干燥1小時(shí)。倒凈氧彈里的汽油，先用一塊干凈的、被膠質(zhì)溶劑潤濕的布，再用一塊清潔的干布把氧彈和蓋子的內(nèi)部擦凈。用膠質(zhì)溶劑洗過二填桿和彈柄之間環(huán)狀空間里的膠質(zhì)或汽油。有時(shí)常從彈柄中取出填桿，并仔細(xì)地清洗彈柄和填桿，還要清

3、洗所有連接到氧彈的管線。在每次試驗(yàn)開始前，氧彈和所有連接管錢都應(yīng)進(jìn)行充分干燥。5實(shí)驗(yàn)步驟使氧彈和待試驗(yàn)的汽油溫度達(dá)到1525，把玻璃樣品瓶放入彈內(nèi)，并加入50±1毫升試樣。 蓋上樣品瓶，關(guān)緊氧彈，并通入氧氣直至表壓達(dá)到 689703千帕?xí)r止。讓氧彈里的氣體慢慢放出以沖走彈內(nèi)原有的空氣 （注意：要慢慢而勻速地放掉氧彈內(nèi)的壓力，每次釋放時(shí)間不應(yīng)少于 15秒） 。再通入氧氣直至表壓達(dá)689703千帕，并觀察泄漏情況，對于開始時(shí)由于氧氣在試樣中的溶解作用而可能觀察到的迅速的壓力降（一般不大于41.4千帕）可不予考慮。如果在以后的10分鐘內(nèi)服力降不超過 6.89千帕，就假定為無泄漏，可進(jìn)行試驗(yàn)

4、而不必重新升壓。把裝有試樣的氧彈放入劇烈沸騰的水浴中，應(yīng)小心避免搖動，并記錄浸入水浴 的時(shí)間作為試驗(yàn)的開始時(shí)間。維持水浴的溫度在 98102之間。在試驗(yàn)過程中，按時(shí)觀察溫度，讀至0.1，并計(jì)算其平均溫度，取至0.1，作為試驗(yàn)溫度。連續(xù)記錄氧彈內(nèi)的壓力，如果用一個(gè)指示壓力表，則每隔15分鐘或更短的時(shí)間記一次壓力讀數(shù)。如果在試驗(yàn)開始的30分鐘內(nèi)，泄漏增加（由15分鐘內(nèi)穩(wěn)定壓力降大大超過13.8千帕來判斷），則試驗(yàn)作廢。繼續(xù)試驗(yàn)，直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，即先出現(xiàn)15分鐘內(nèi)壓力降達(dá)到13.8千帕，而在下一個(gè)15分鐘內(nèi)壓力降不小于13.8千帕。記錄從氧彈放入水浴直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)的分鐘數(shù)作為試驗(yàn)溫度下的實(shí)測誘導(dǎo)期。

5、先冷卻氧彈，然后慢慢地放掉氧彈內(nèi)的壓力，清洗氧彈和樣品瓶。為下次試驗(yàn)作好準(zhǔn)備（注意：要慢慢地放掉氧彈內(nèi)的壓力，每次釋放的時(shí)間不少于15秒） 。6計(jì)算如果試驗(yàn)溫度高于100，則試樣100時(shí)的誘導(dǎo)期 x（分鐘）按式（1）計(jì)算：x = x1 (1 + 0.101t) ( 1 )如果試驗(yàn)溫度低于100，則試樣100時(shí)的誘導(dǎo)期x（分鐘）按式（2）計(jì)算： x=x1 1 + 0.101t (2) 式中：x1一一試驗(yàn)溫度下的實(shí)測誘導(dǎo)期，分鐘；t一一試驗(yàn)溫度和100之間的代數(shù)差；0.101常數(shù)。7精密度按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95 %置信水平）。1 重復(fù)性：同一操作者，用同一臺儀器，連續(xù)試驗(yàn)所得兩個(gè)結(jié)果

6、與其算術(shù)平均值之差，不應(yīng)超過真算術(shù)平均值的5 %。2 再現(xiàn)性：不同操作者，在不同試驗(yàn)室進(jìn)行試臉，所得兩個(gè)結(jié)果與其算術(shù)平均值之差，不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的10 %。二、考核說明1.考核要求必須穿戴勞動保護(hù)用品。必備的工具、用具準(zhǔn)備齊全。按GB/T 8018要求操作。工具、用具的正確使用。符合安全操作規(guī)程。2.準(zhǔn)備要求場地準(zhǔn)備水、電、照明、儀器齊全能擺放一套設(shè)備，達(dá)到1個(gè)人鑒定。設(shè)備準(zhǔn)備序號名 稱規(guī) 格單 位數(shù) 量備 注1汽油氧化安定性測定器套1工具準(zhǔn)備序號名 稱規(guī) 格單 位數(shù) 量備 注1金屬氧彈套22高純氧氣材料、器具準(zhǔn)備序號名 稱規(guī) 格單 位數(shù) 量備 注1玻璃樣品瓶套22溫度計(jì)95 103 ，分

7、度0.1支13量筒50 mL支14量筒100 mL支25不銹鋼鑷子把16甲苯化學(xué)純瓶17丙酮化學(xué)純瓶13.操作考試的規(guī)定及說明操作程序：準(zhǔn)備工作。按操作要求操作?？荚囈?guī)定及說明：如違章操作，該項(xiàng)目終止考試。本題采取百分制進(jìn)行評分，考核內(nèi)容得分按組卷比例進(jìn)行折算。該操作應(yīng)為平行測定，在檢測結(jié)果中應(yīng)予以考慮。考核方式說明：該項(xiàng)目為操作題，全過程按標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行評分。測量技能說明：本項(xiàng)目主要測量操作者對汽油氧化安定性測定（誘導(dǎo)期法）及汽油氧化安定性測定器操作的熟練程度。4.考核時(shí)限準(zhǔn)備時(shí)間：5 min。 操作時(shí)間：50 min。 從操作開始計(jì)時(shí)到操作規(guī)定時(shí)間結(jié)束。提前完成操作不加分，超時(shí)操作按規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)

8、評分。三、評分記錄表開始時(shí)間： 時(shí) 分 秒 結(jié)束時(shí)間： 時(shí) 分 秒 操作時(shí)間： 序號考核項(xiàng)目評分要素配分評分標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果扣分得分備注1準(zhǔn)備工作工具、器具準(zhǔn)備5每少選一件扣2分配制膠質(zhì)溶劑1闡述不正確扣1分用膠質(zhì)溶劑洗凈樣品瓶中的膠質(zhì)，再用水充分沖洗。在100 150 的烘箱中至少干燥1 h2未操作扣2分用被膠質(zhì)溶劑潤濕的布擦拭氧彈及蓋子的內(nèi)部。用膠質(zhì)溶劑清潔所有連接到氧彈的管線、填桿、彈柄之間的空間并干燥4未潤洗扣2分；未清洗扣2分檢查氧彈及待試驗(yàn)的汽油溫度是否在15 25 ，唱讀2未檢查扣1分檢查溫度計(jì)是否在有效周期內(nèi)，唱讀4漏檢扣1分向量筒倒油，是否一次成功，不灑不漏2漏油扣1分2儀器安裝

9、氧氣連接管連接氧氣瓶及氧彈2未連接扣1分氧彈安裝一次成功，不漏氣5漏氣扣1分3測定通入氧氣直至壓力表達(dá)到689 kPa703 kPa，然后放氧2未達(dá)到要求扣1分放氧時(shí)，每次釋放時(shí)間不應(yīng)少于15 s4時(shí)間未達(dá)到一次扣1分再通入氧氣直至壓力表達(dá)到689 kPa703 kPa，試漏4未達(dá)到扣2分試驗(yàn)開始30 min內(nèi)泄漏超過13.8 kPa試驗(yàn)作廢6泄露一次扣2分把裝有試樣的氧彈放入熱浴中，同時(shí)記錄時(shí)間3未記錄時(shí)間扣1分熱浴的溫度控制在98 102 5未到達(dá)標(biāo)準(zhǔn)扣2分按時(shí)觀察溫度，讀取0.1 ，作為試驗(yàn)溫度6讀數(shù)不準(zhǔn)扣2分判斷轉(zhuǎn)折點(diǎn)，記錄從氧彈放入熱浴直至達(dá)到轉(zhuǎn)折點(diǎn)的時(shí)間10判斷不準(zhǔn)確扣6分4計(jì)算計(jì)算方法正確；計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確，保留位數(shù)正確105分5分5記錄及衛(wèi)生記錄及時(shí)、準(zhǔn)確，無漏項(xiàng)，書寫工整，沒有涂改，杠改簽字5錯誤一處扣1分實(shí)驗(yàn)完畢三廢處理及時(shí)，儀器設(shè)備停運(yùn)、復(fù)位，物放有序 3未整理三廢，物品