高分子材料的混合及模壓成型實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn) C 高分子材料的混合及模壓成型實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握聚高分子材料配方設(shè)計(jì)的基本知識(shí);2.了解轉(zhuǎn)矩流變儀的基本結(jié)構(gòu)原理,掌握高分子材料熔融加工時(shí)進(jìn)行混合 和塑煉機(jī)的操作方法;3.掌握平板硫化機(jī)的基本結(jié)構(gòu)原理及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理高分子材料的成型過程,如塑料的壓制、壓延、擠出、注射等工藝,化纖紡 絲, 橡膠加工等過程, 都是利用高分子材料熔體的塑化特性進(jìn)行的。 熔體受力作 用, 不但表現(xiàn)有流動(dòng)和變形、 而且這種流動(dòng)和變形行為強(qiáng)烈地依賴于材料結(jié)構(gòu)和 外界條件,高分子材料的這種性質(zhì)稱為流變行為(即流變性。測定高聚物熔體 流變性質(zhì),根據(jù)施力方式不同,有多種類型的儀器,轉(zhuǎn)矩流變儀是其中一種。它

2、由微機(jī)控制系統(tǒng)、混合裝置(擠出機(jī)、混合器等組成。測量時(shí), 測試物料放入混合裝置中, 動(dòng)力系統(tǒng)對(duì)混合裝置外部進(jìn)行加熱并驅(qū) 使混合裝置的混合元件 (螺桿、 轉(zhuǎn)子 轉(zhuǎn)動(dòng), 微處理機(jī)按照測試條件給予給定值, 保證轉(zhuǎn)矩流變儀在實(shí)驗(yàn)控制條件下工作。 物料受混合元件的混煉、 剪切作用以及 摩擦熱、外部加熱作用,發(fā)生一系列的物理、化學(xué)變化。在不同的變化狀態(tài)下, 測試出物料對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)元件產(chǎn)生的阻力轉(zhuǎn)矩、 物料熱量、 壓力等參數(shù)。 微處理機(jī)再將 物料的時(shí)間、轉(zhuǎn)矩、熔體溫度、熔體壓力、轉(zhuǎn)速、流速等測量數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,得 出圖、 表形式的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 利用轉(zhuǎn)矩流變儀不同的轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)、 螺桿數(shù)、 螺桿結(jié)構(gòu)、 擠出模具以及輔機(jī),可

3、以測量高分子材料在凝膠、熔融、交聯(lián)、固化、發(fā)泡、分 解等作用狀態(tài)下的轉(zhuǎn)矩溫度時(shí)間曲線,表觀粘度剪切應(yīng)力(或剪切速率 曲線, 了解成型加工過程中的流變行為及其規(guī)律。 還可以對(duì)不同塑料的擠出成型 過程進(jìn)行研究,探索原材料與成型工藝、設(shè)備間的影響關(guān)系?？傊?測量塑料熔 體的塑化曲線,對(duì)于成型工藝的合理選擇,正確操作,優(yōu)化控制,獲得優(yōu)質(zhì)、高 效、 低耗的制品以及為制造成型工藝裝備提供必要的設(shè)計(jì)參數(shù)等, 都有非常重要 的意義。(1 加料量實(shí)驗(yàn)開始物料自混合器上部的加料口加入混合室, 受到上頂栓對(duì)物料施加的 壓力, 并且通過轉(zhuǎn)子外表面與混合室壁之間, 以及轉(zhuǎn)子之間的剪切、 攪拌、 擠壓、 捏合等作用, 以

4、連續(xù)變化的速度梯度和轉(zhuǎn)子對(duì)物料產(chǎn)生的軸向力的形式, 實(shí)現(xiàn)物料的混煉、塑化。顯然混合室內(nèi)的物料量不足,轉(zhuǎn)子難于充分接觸物料,達(dá)不到 混煉塑化的最佳效果。 反之, 加入的物料過量, 部分物料集中于加料口不能進(jìn)入 混合室混煉塑化均勻或出現(xiàn)超額的阻力轉(zhuǎn)矩, 使儀器安全裝置發(fā)生作用, 停止運(yùn) 轉(zhuǎn),中斷實(shí)驗(yàn)。若實(shí)驗(yàn)過程中,去除上頂栓對(duì)物料施壓作用,儀器轉(zhuǎn)矩值變化不 突出時(shí),說明加料量基本合適。加料量應(yīng)由混合室空腔容容積、轉(zhuǎn)子容積、物料 (固體或熔體 的密度以及相應(yīng)的加料系數(shù)來計(jì)算確定。 此外, 為了保證測度準(zhǔn) 確性和重現(xiàn)性,原料的粒度和材質(zhì)也應(yīng)均勻。(2 溫度與轉(zhuǎn)速混合器加熱溫度一般取作物料的熔融溫度或成

5、型溫度, 如果選擇的溫度過低 出現(xiàn)超額的阻力轉(zhuǎn)矩會(huì)造成安全裝置發(fā)生作用, 使儀器停止運(yùn)轉(zhuǎn)。 而溫度過高時(shí), 高聚物的鏈段活動(dòng)能力增加,體積膨脹,分子間相互作用減小,流動(dòng)性增大,粘 度隨溫度提高而降低。 物料在混煉塑化過程中的微小變化不易顯示出來, 由此影 響測試的準(zhǔn)確性。對(duì)于 PS 、 PVC 、 PC 等高聚物,因?yàn)檎沉骰罨芎艽?熔體粘 度對(duì)溫度十分敏感, 增高溫度可以大大降低熔體的粘度, 應(yīng)注意溫度的控制與調(diào) 節(jié),使測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。一般來說,用近于生產(chǎn)條件的成型溫度、螺桿轉(zhuǎn)速作 為測試儀器的加熱溫度、 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的條件下, 所得到的物料轉(zhuǎn)矩溫度時(shí)間曲 線更能預(yù)測或說明制品成型過程中發(fā)生的

6、問題。 此外, 用動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)研究 材料熱穩(wěn)定效果時(shí)用較高的溫度和轉(zhuǎn)速, 使分解反應(yīng)在較短時(shí)間內(nèi)發(fā)生, 則可以 縮短實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。對(duì)于不同的高分子材料和不同的實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋仨氝x擇最佳的條 件,以求得可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(3 時(shí)間混煉時(shí)間應(yīng)根據(jù)高分子材料的耐熱性、 實(shí)驗(yàn)觀察現(xiàn)象出現(xiàn)的時(shí)間區(qū)域等因素 確定。一般來講,僅實(shí)驗(yàn)材料的加工流動(dòng)性時(shí),實(shí)驗(yàn)時(shí)間設(shè)定為 5min 內(nèi)即可。另一方面,經(jīng)過塑煉混合均勻的熱塑性塑料 (或縮聚反應(yīng)到一定階段的熱固 性樹脂 置于適當(dāng)成型溫度下的壓模型腔中,閉模施壓。借助熱和壓力的作用, 使物料一方面熔融成可塑性流體而充滿型腔, 取得與型腔一致的形樣, 經(jīng)一段時(shí) 間保壓、冷卻、

7、脫模后,可制備一定形狀、尺寸的樣品,用于材料性能的研究。 這一在熱、壓力作用下形成特定樣品的方法就是模壓成型。在模壓成型過程中,溫度、壓力和在壓力下的持續(xù)時(shí)間是重要的工藝參數(shù)。 它們之間即有各自的作用又相互制約,各工藝參數(shù)的基本作用和相互關(guān)系如下: (1.模壓溫度 在其它工藝條件一定的情況下,熱固性塑料模壓過程中,溫度不 僅影響其流動(dòng)狀態(tài), 如果是熱固性樹脂還將決定成型過程中交聯(lián)反應(yīng)的速度。 高 溫有利于縮短模壓周期, 改善制品物理-機(jī)械性能。 但溫度過高, 對(duì)于熱固性材料, 往往會(huì)因熔體流動(dòng)性降低以致充模不滿, 或表面層過早固化而影響水份、 揮 發(fā)物在排除, 這不僅要降低制品的表觀質(zhì)量, 在

8、后模時(shí)還可能出現(xiàn)制品膨脹、 開 裂等不良現(xiàn)象;而對(duì)熱塑性材料,溫度過高會(huì)導(dǎo)致材料分解等問題。反之,模壓 溫度過低, 對(duì)于熱固性材料, 則固化時(shí)間拖長, 交聯(lián)反應(yīng)不完善也要影響制品質(zhì) 量,出現(xiàn)制品表面灰暗、粘模和機(jī)械強(qiáng)度下降等問題;而對(duì)熱塑性材料,溫度過 低會(huì)因材料流動(dòng)性低以致充模不滿,水份、揮發(fā)物難以排除等問題。 (2.模壓 壓力 模壓壓力的選擇取決于塑料類型、制品結(jié)構(gòu)、模壓溫度及物料是否預(yù)熱諸 因素。 一般來講, 增大模壓壓力可增進(jìn)塑料熔體的流動(dòng)性、 降低制品的成型收縮 率、使制品更密實(shí);壓力過小會(huì)增多制品帶氣孔的機(jī)會(huì)。不過,在模壓溫度一定 時(shí), 僅僅就增大模壓壓力并不能保證制品內(nèi)部不存在氣

9、泡, 況且, 壓力過高還會(huì) 增加設(shè)備的功率消耗,影響模具的使用壽命。 (3.模壓時(shí)間 指壓模完全閉合至 啟模這段時(shí)間,模壓時(shí)間的長短也與塑料的類型、制品形樣、厚度、模壓工藝及 操作過程有密切關(guān)系。 通常隨制品厚度增大, 模壓時(shí)間相應(yīng)增長, 適當(dāng)增長模壓 時(shí)間,可減少制品的變形和收縮率。采用預(yù)熱、壓片、排氣等操作措施及提高模 壓溫度都可縮短模壓時(shí)間,從而提高生產(chǎn)效率。但是,倘若模壓時(shí)間過短,固化 未必完全,啟模后制品易翹曲、變形或表面無光澤,甚至影響其物理機(jī)械性能。 除此之外, 塑料粉的工藝特性、 模具結(jié)構(gòu)和表面光潔度等都是影響制品質(zhì)量的重 要因素。利用混煉設(shè)備 (如轉(zhuǎn)矩流變儀、 開放式混煉機(jī)、

10、 密閉式混煉機(jī)等 對(duì)物料進(jìn)行 塑煉后,用模壓機(jī)壓制特定形狀、尺寸的樣品,并進(jìn)行性能測定,是在高分子工 業(yè)中最常用的樣品制備方法。 因此, 本實(shí)驗(yàn)同時(shí)學(xué)習(xí)這兩種設(shè)備的原理及使用方 法。三、原材料和儀器聚丙烯,粒料;無機(jī)粉體碳酸鈣 (CaCO 3等 。轉(zhuǎn)矩流變儀所用原材料應(yīng)干 燥、不含有強(qiáng)腐蝕、強(qiáng)磨損性組份,材質(zhì)和粒度均勻,粒徑不能太大。轉(zhuǎn)矩流變儀:德國 Brabender 公司生產(chǎn), PLA 651型;模壓機(jī) (平板硫化機(jī) :上海橡塑機(jī)械廠, QLB-D400×400×2型四、實(shí)驗(yàn)步驟(一 混煉實(shí)驗(yàn)(1 準(zhǔn)備工作1 了解轉(zhuǎn)矩流變儀的工作原理、技術(shù)規(guī)格和安裝、使用、清理的有關(guān)規(guī)

11、定。2 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,將所用的混合器與動(dòng)力系統(tǒng)組裝起來。3 計(jì)算加料量,并用天平準(zhǔn)確稱量。(2 測試操作1 當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度并預(yù)熱 30min 后,接通電機(jī),加入被測試試樣,開始實(shí) 驗(yàn)。2 開始實(shí)驗(yàn)時(shí),轉(zhuǎn)速從低到高,防止加料后扭矩過高。加料完成后,調(diào)到設(shè)定 轉(zhuǎn)速,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3 混煉完成后,打開混煉機(jī),取出樣品,直接用于模壓實(shí)驗(yàn),或剪碎用于其它 實(shí)驗(yàn);4 清理干凈混合器,為再次實(shí)驗(yàn)作好準(zhǔn)備。(二壓制成型1熟悉平板硫化機(jī)的基本結(jié)構(gòu)和運(yùn)轉(zhuǎn)原理,了解壓機(jī)在手動(dòng)、半自動(dòng)狀態(tài)下的 操作程序。2根據(jù)物料性能、制品尺寸以及制品使用性能,擬定模壓溫度、壓力和時(shí)間等 工藝條件, 由模具型腔尺寸和單位壓力分別計(jì)算出所需的塑粉量和模壓壓力, 并 結(jié)合實(shí)驗(yàn)用壓機(jī)噸位計(jì)算出模壓時(shí)壓機(jī)的油表壓力。3接通電源,檢查壓機(jī)各部分的運(yùn)轉(zhuǎn)、加熱情況是否良好,并及時(shí)調(diào)節(jié)到工作 狀態(tài)。 根據(jù)工藝要求設(shè)定排氣次數(shù)和模壓時(shí)間, 將電接點(diǎn)壓力表指針調(diào)至擬定的 放氣,保壓位置。4將已計(jì)量的物料加入模腔 (盡可能放置均勻,或中間稍多 ,合上模板再置于 壓機(jī)熱板中心位置。5把手動(dòng)/自動(dòng)開關(guān)扳向手動(dòng)位置,按開始按鈕,液壓活塞推動(dòng)下壓板上升, 在接觸后停止,對(duì)物料進(jìn)行預(yù)熔化約 5 min;5 逐漸加壓、泄壓操作 4次以上,進(jìn)行排氣過程,然后繼續(xù)升壓至要求的油表 壓力。6按工藝要求保壓約 5min