工業(yè)過氧碳酸鈉

1、工業(yè)過氧碳酸鈉     前言本標(biāo)準(zhǔn)中一等品是根據(jù)國外著名公司規(guī)格，并參考國內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)而制定，與國內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相比，增加了水分指標(biāo)，此項指標(biāo)的測定采用重量法。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院、吉化公司試劑廠、天津東方化工廠、化工部黎明化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陸思偉、李光明、劉蘭清、龐慧敏、陸乃光。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)過氧碳酸鈉(又名過碳酸鈉)的要求、采樣、試驗方法以及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)法生產(chǎn)的過氧碳酸鈉，該產(chǎn)品主要用于洗滌劑的漂白劑、

2、還可用于紡織工業(yè)中的整染劑、干燥劑、金屬表面處理劑、食品衛(wèi)生的消毒劑等。分子式：2Na2CO33H2O2相對分子質(zhì)量：314.02(按1991年國際相對原子質(zhì)量)2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本的可能性。GBl911990 包裝儲運圖示標(biāo)志GBT 6011988 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GBT 6021988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neqISO 63531:1982)GBT 6031988 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制

3、品的制備(neqISO 63531:1982)GBT12501989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GBT 30491986 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲噦啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)GBT 65431986 瓦楞紙箱GBT 66781986 化工產(chǎn)品采樣總則GBT 66821992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO 3696：1987)GBT 89461988 塑料編織袋3 要求3.1 外觀：本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。3.2 工業(yè)過氧碳酸鈉應(yīng)符合表1要求。表1 要求4 采樣4.1 每批產(chǎn)品不超過20t。4.2 按照GBT 6678中6.6的規(guī)定確定采樣

4、單元數(shù)。每一箱或每一塑料編織袋為一包裝單元。采樣時，從每個選取的包裝單元中，取出不少于50g的樣品，將所采的樣品混勻后。按四分法縮分至約1000g，立即裝入兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實驗室樣品，另一瓶保存三個月備查。4.3 試驗結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣核驗，核驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，整批產(chǎn)品為不合格。5 試驗方法5.1 采用GBT 1250中5.2規(guī)定的修約值比較法判定試驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。5.2 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析

5、純試劑和GBT 6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他要求時，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603規(guī)定制備。5.3 活性氧含量的測定5.3.1 方法提要試樣溶于水后分解碳酸鈉和過氧化氫，用硫酸中和碳酸鈉并使溶液呈酸性，在酸性條件下，過氧化氫與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，確定活性氧含量。反應(yīng)式如下：2KMnO4+3H2SO4+5H2O2K2SO4+2MnSO4+5O2+8H2O5.3.2 試劑和材料5.3.2.1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(15KMnO4)約為0.1molL；5.3.2.2 硫酸溶液：1

6、+15。5.3.3 分析步驟稱取約0.2g試樣(精確至0.0002g)，置于錐形瓶中，用少量水潤濕，加100mL硫酸溶液使試樣全部溶解，搖勻。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并在30s內(nèi)不消失即為終點。同時作空白試驗。5.3.4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的活性氧(O)含量(X1)按式(1)計算：式中： C高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度，molL；    V滴定試液消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；    V0滴定空白消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；   

7、0;m試料的質(zhì)量，g； 0.0080與1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/5KMnPO4)1.000molL)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜幕钚匝鮋的質(zhì)量。3.5 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1。5.4 鐵含量的測定5.4.1 分析步驟5.4.1.1 試驗溶液的制備稱取約1g試樣(精確至0.01g)，置于100mL燒杯中。加入20mL水溶解，加熱使溶液微沸并減少至約10mL，冷卻后用4mL鹽酸溶液(1+1)調(diào)整溶液至pH 23，滴加高錳酸鉀(0.1molL)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，至溶液呈淺粉色。即為試驗溶液。5.4.1.2 空白試驗溶液的制備在制備試驗溶液的同時，

8、除不加試料外，其他操作和加入的試劑量與試驗溶液同時同樣處理。5.4.2 測定按GBT 3049中5.3的規(guī)定，選用3cm吸收池及其對應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線，同時對試驗溶液及空白試驗溶液進行測量。5.4.3 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵(Fe)含量(X2)按式(2)計算：式中：m1從工作曲線上查得試驗溶液中鐵的質(zhì)量，mg；    m0從工作曲線上查得空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量，mg；    m試料的質(zhì)量，g。5.4.4 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005。

9、5.5 水分的測定5.5.1 方法提要根據(jù)試樣在一定溫度下干燥失重并減去活性氧含量，通過計算確定其含量。5.5.2 分析步驟稱取約3g試樣(精確至0.01g)，置于已恒重的稱量瓶中，于140在烘箱中干燥至恒重。5.5.3 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分(X3)按式(3)計算：式中：m1干燥至恒重的試樣質(zhì)量，g；    X1試樣中活性氧含量，；    m試料的質(zhì)量，g；    2.126將活性氧換算為水分的系數(shù)。5.5.4 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行

10、測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2。5.6 堆積密度的測定5.6.1 方法提要試樣經(jīng)漏斗自由下落于已知重量和容積的量筒中，經(jīng)稱量、計算，確定試樣的堆積密度。5.6.2 儀器、設(shè)備5.6.2.1 堆積密度測定儀如圖1所示，漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心線下方，其間距為30mm。材質(zhì)為有機玻璃或其他材質(zhì)。式中：m1試樣和量筒的質(zhì)量，g；    m2量筒的質(zhì)量，s；    V量筒的容積，mL。5.6.5 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02gmL。5.7 pH值的測定5.7.1

11、 方法提要將指示電極和參比電極浸入試驗溶液中，構(gòu)成一原電池，其電位與溶液的pH值有關(guān)，通過測量原電池的電位即可得出溶液的pH值。5.7.2 儀器、設(shè)備5.7.2.1 酸度計：分度值為0.1pH單位；5.7.2.2 玻璃電極：使用前須在水中浸泡24h以上，并浸于水中保存；5.7.2.3 飽和甘汞電極。5.7.3 分析步驟稱取約3g試樣(精確至0.1g)，加水至100mL溶解，用已校正過的酸度計測定溶液的pH值。為確保測得結(jié)果準(zhǔn)確，可重復(fù)校正酸度計及測定試驗溶液，直到pH讀數(shù)至少穩(wěn)定1min為止。6 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存6.1 工業(yè)過氧碳酸鈉包裝袋及箱上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址

12、、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號，以及GBl91中“怕濕”標(biāo)志和“堆碼層數(shù)極限”標(biāo)志。6.2 每批出廠的工業(yè)過氧碳酸鈉都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號。6.3 工業(yè)過氧碳酸鈉包裝方式6.3.1 雙瓦楞紙箱與塑料袋包裝。內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，每袋凈重500g。外包裝采用雙瓦楞紙箱，其性能和試驗方法應(yīng)符合GBT 6543中2類產(chǎn)品的規(guī)定。該產(chǎn)品每箱凈重20kg或根據(jù)用戶要求確定包裝的規(guī)格。6.3.2 塑料編織袋與塑料袋包裝。內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包裝采用塑料編織袋，其性能和試驗方法應(yīng)符合GBT 8946A型的規(guī)定。該產(chǎn)品每袋凈重20kg或根據(jù)用戶要求確定包裝的規(guī)格。6.4 工業(yè)過氧碳酸鈉包裝程序6.4.1 雙瓦楞紙箱與塑料袋包裝。內(nèi)包裝塑料袋使用熱合封口機嚴(yán)密封口，外包裝箱用牛皮紙或膠帶紙封口，寬度為80mm90 mm，長度須超過紙箱兩端并下垂50mm60mm。6.4.2 塑料編織袋與塑料袋包裝。內(nèi)包裝塑料袋用維尼龍繩或其質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K人工扎口，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪?；外袋在距袋邊不小?0mm處折邊，在距袋邊不小于15 mm處用維尼龍線或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口。針距7mm12mm，縫線整齊