第7篇肥皂的檢驗(yàn)

1、文檔來源為：從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持第7章肥皂的檢驗(yàn)洗滌劑用品發(fā)展最早始于肥皂，皮膚清潔劑使用量最大的也是各種肥皂和香皂。隨著人們生活水平的不斷提高，對肥皂的功能要求也越來越高，普通的僅具有清潔功能的肥皂已迅速向護(hù)膚、保濕、殺菌等功能化香皂方向發(fā)展。廣義來講，肥皂是指高級脂肪酸或混合脂肪酸的鹽類，化學(xué)通式為RCOOM。但是，只有812個(gè)碳原子的脂肪酸的鉀、鈉鹽一一堿性皂，在溶于水后具有一定的潤濕、滲透、乳化、分散、起泡、增溶等作用，具有較強(qiáng)的去 污力。其它金屬（堿土金屬、重金屬）的脂肪酸鹽一一金屬皂，不溶于水，也不具備去污洗滌能力，主要用作農(nóng)藥 的乳化劑、金屬潤滑劑等。

2、根據(jù)肥皂陽離子的不同，肥皂可分為堿性皂（包括鈉皂、鉀皂、俊皂、有機(jī)堿皂）和金屬皂（非堿金屬皂）兩 大類。根據(jù)肥皂用途的不同可分為家用皂（包括：洗衣皂、香皂、特種皂）和工業(yè)用皂（主要指纖維用皂）兩大類。7.1 肥皂的質(zhì)量指標(biāo)及檢驗(yàn)規(guī)則7.1.1 洗衣皂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)則洗衣皂是指洗滌衣物的肥皂，是塊狀硬皂，主要成分是脂肪酸的鈉鹽，同時(shí)含有助洗劑、填充料等。洗衣皂按 干皂含量分為I型（干皂含量不低于54 %）和H型（干皂含量大于等于 43 %，小于54 %）兩類。1 .洗衣皂的感官指標(biāo)（1）包裝外觀：包裝整潔、端正、不歪斜。（2）皂體外觀：圖案、字跡清晰，皂形端正，色澤均勻，無明顯雜質(zhì)和污跡。（

3、3）氣味：無油脂酸敗氣味或不良的異味。包裝外觀和皂體的外觀檢驗(yàn)憑感官目測，氣味的檢驗(yàn)憑嗅覺的鑒別。2 .洗衣皂的理化指標(biāo)洗衣皂的理化指標(biāo)以包裝上標(biāo)明的凈含量計(jì)，應(yīng)符合表7-1的規(guī)定。表7-1洗衣皂的理化指標(biāo)/%5443 54氯化物含量（以NaCl計(jì)）/% <0.71.0游離苛性堿含量（以 NaOH計(jì)）/% <0.30.3乙醇不溶物/% <15一發(fā)泡力（5 min）/mL >400300項(xiàng)目名稱指標(biāo)I型口型注：測定發(fā)泡力用1.5 mmol/L 鈣硬水，按包裝上標(biāo)注的凈含量直接配制1 %的皂液。理化指標(biāo)測試的報(bào)告結(jié)果應(yīng)以包裝上標(biāo)注的凈含量進(jìn)行如下折算：3 .洗衣皂的檢驗(yàn)規(guī)則

4、（1）檢驗(yàn)分類1）出廠檢驗(yàn)：檢驗(yàn)項(xiàng)目包括包裝外觀、皂體外觀、干皂含量、游離苛性堿含量及定量包裝要求。2）型式檢驗(yàn)：檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官指標(biāo)和理化指標(biāo)的全部指標(biāo)。當(dāng)新產(chǎn)品遇有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型檢驗(yàn)： 正常生產(chǎn)時(shí)，每三個(gè)月進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，其中干皂含量應(yīng)用仲裁法測定；原料、配方、工藝、生產(chǎn)設(shè)備、管理等方面有較大改變（包括人員素質(zhì)的改變）而可能影響到產(chǎn)品性能時(shí);長期停產(chǎn)后恢復(fù)生長產(chǎn)時(shí)；出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。（2）產(chǎn)品組批與抽樣規(guī)則1）產(chǎn)品組批：產(chǎn)品按批批交付和抽樣驗(yàn)收，以一次交付的同條件生產(chǎn)的同一類型、同一規(guī)格、同一批號或同 一生產(chǎn)日期的產(chǎn)品

5、組成交付批。2）抽樣規(guī)則：收貨單位驗(yàn)收、仲裁檢驗(yàn)所需的樣品，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品批量大小，以箱（塊）為單位，按表7-2確定樣本大小。表7-2 產(chǎn)品抽樣規(guī)則1516 2526 9091 150151500> 500樣本大小23581320（3）感官指標(biāo)檢驗(yàn)1）大包裝的檢驗(yàn)根據(jù)批量大小按7-2抽取箱樣本Ni,大包裝的檢驗(yàn)按表 7-3進(jìn)行。表7-3 大包裝的檢驗(yàn)序號缺陷項(xiàng)目合格判定率1箱外缺少應(yīng)有的標(biāo)識2箱內(nèi)無質(zhì)量合格證3箱外無生產(chǎn)日期或批次4包裝不符合捆扎要求上述缺陷中累計(jì)不合格品率總數(shù)< 15%式中：ni 箱樣本總數(shù)查得的不合格箱總數(shù)，箱；N1該交付批抽取箱樣本總數(shù)，箱。2）小包裝的檢驗(yàn)在箱樣

6、本的基礎(chǔ)上，根據(jù)每個(gè)箱樣本的塊數(shù)，按表7-3從每箱中抽取塊樣本，累計(jì)塊樣本為N2,小包裝的檢驗(yàn)按表7-4進(jìn)行。表7-4 小包裝的檢驗(yàn)序號缺陷項(xiàng)目合格判定率1小包裝外缺少應(yīng)有的標(biāo)識2有污染、包裝歪斜3皂體毛粗、色澤不勻、有明顯雜質(zhì)4無正常香氣上述缺陷中累計(jì)不合格品率總數(shù)< 10%式中：n2塊樣本總數(shù)查得的不合格塊總數(shù)，塊；N2該交付批抽取塊樣本總數(shù)，塊。（4）理化指標(biāo)檢驗(yàn)從每個(gè)箱樣本中隨機(jī)抽取相同塊數(shù)的樣本，使總樣本塊數(shù)不少于30塊。將塊樣本分成三份，保存在某些方面潔凈的塑料袋內(nèi)，簽封。標(biāo)簽上注明產(chǎn)品名稱、批號（或生產(chǎn)日期）、取樣日期、取樣人。交收雙方各持一份用于化驗(yàn)，另一份由交貨方留樣備

7、仲裁檢驗(yàn)用。4.洗衣皂的試驗(yàn)樣品的制備先用分度值不低于 0.1 g的天平稱量每塊質(zhì)量，然后通過每塊的中間互相垂直切三刀分成八份，取斜對角的兩 份切成薄片或搗碎，充分混合，裝入潔凈、干燥、密封的容器內(nèi)備用。7.1.2香皂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)則與洗衣皂一樣，香皂也是塊狀硬皂。除脂肪酸鈉鹽外，根據(jù)其應(yīng)用功能的不同，香皂中還添加有各種添加劑， 如：香精、抗氧化劑、殺菌劑、除臭劑、富脂劑、著色劑、熒光增白劑等等。香皂按其組成可分為皂基型（以I表 示）和復(fù)合型（以n表示）兩類，皂基型指僅含脂肪酸鈉和助劑的香皂，復(fù)合型是指含脂肪酸鈉和（或）其它表面 活性劑、功能性添加劑、助劑的香皂。1 .香皂的感官指標(biāo)（1）

8、包裝外觀：包裝整潔、端正、不歪斜。3文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除文檔來源為：從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持（2）皂體外觀：圖案、字跡清晰，皂形端正，色澤均勻，光滑細(xì)膩、無明顯雜質(zhì)和污跡。（3）氣味：有穩(wěn)定的香氣，無油脂酸敗氣味或不良的異味。包裝外觀和皂體的外觀檢驗(yàn)憑感官目測，氣味的檢驗(yàn)憑嗅覺的鑒別。2 .香皂的理化指標(biāo)各類香皂的理化指標(biāo)以包裝上的凈含量計(jì)，應(yīng)符合表 7-5規(guī)定。表7-5香皂的理化指標(biāo)項(xiàng)目名稱指標(biāo)皂基型（I）復(fù)合型（口）干皂含量% >83干皂或總有效物含量 >53水分和揮發(fā)物（103c ±2C）% <15總游離堿（以 NaOH

9、計(jì)）、乙醇不溶物、氯 化物（以NaCl計(jì)）之和含量 % <3.0游離苛性堿含量（以 NaOH計(jì)） 00.100.10總游離堿含量（以 NaOH計(jì)） 00.30水不溶解物含量% <1.0氯化物含量（以 NaCl計(jì)）% <1.0理化指標(biāo)測試的報(bào)告結(jié)果（%）應(yīng)以包裝上標(biāo)注的凈含量進(jìn)行折算，折算方法與肥皂一致。3 .香皂的檢驗(yàn)規(guī)則香皂的檢驗(yàn)規(guī)則可參見洗衣皂的檢驗(yàn)規(guī)則。4 .香皂試驗(yàn)樣品的制備先用分度值不低于 0.1 g的天平稱量每塊質(zhì)量，測得其平均凈含量，再用手推刨子刨成碎片，用不銹鋼刀剁成 小碎塊，充分混合后裝入潔凈、干燥、密封的容器內(nèi)備用。7.2肥皂的理化指標(biāo)分析洗衣皂和香皂的理

10、化指標(biāo)分別見表7-1和表7-6。由于肥皂的應(yīng)用功能的不斷增多，肥皂中的添加劑的品種也不斷增加。所在肥皂生產(chǎn)的實(shí)際工作中，肥皂理化指標(biāo)的測定項(xiàng)目除表中所列項(xiàng)目外，還需對各種添加劑的含量加以測 定，以便全面掌握肥皂的性能和品質(zhì)。7.2.1 溶解度的測定肥皂的溶解度與肥皂的化學(xué)組成有關(guān)。如低級脂肪酸鹽溶解度大，隨碳數(shù)的增加，溶解度隨之下降；再如相同 脂肪酸鈉皂比鉀皂、俊皂溶解度低；不飽和脂肪酸皂比飽和脂肪酸皂溶解度高；肥皂在硬水、含鹽水中溶解度比純 水中要低。肥皂溶解度的測定國內(nèi)普遍采用單位面積溶量法。1 .測定原理以一定形狀、一定面積的肥皂，在水中浸泡一定時(shí)間，再用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶解的量，以每平方

11、厘米溶解肥皂 的質(zhì)量表示，單位為 mg/cm2。2 .試劑和儀器3 1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c （HCl） = 0.5 mol/L。4 2）甲基橙指示劑：p （甲基橙）=1 g/Lo5 3）標(biāo)準(zhǔn)取樣器：銅質(zhì)，內(nèi)徑 10 mm。3文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.文檔來源為：從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持. (4)保溫水浴鍋、可升降木架。3.測定步驟用取樣器在肥皂中部穿取試樣一條，切取(0.40.6) g樣品，置于表面皿上，精確稱量(精確至 0.000 2 g),備用。用銅制標(biāo)準(zhǔn)取樣器在同一塊肥皂樣品的中部取試樣一條，切取40 mm長度，將試樣的一端插在可以升降的木架的細(xì)針上懸掛

12、在空中，備用。取一只600 mL燒杯，加入500 mL蒸儲(chǔ)水，在水浴鍋上調(diào)整水溫至(40±1) C。然后，將懸于木架上肥皂試樣浸入燒杯中，恰在10 min時(shí)取出(皂樣上附有水滴應(yīng)滴入燒杯中)。在燒杯中滴入3滴甲基橙指示劑，用c (HCl)=0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淡紅色為止。將表面皿上已稱好的肥皂試樣同蒸儲(chǔ)水500 mL全部洗入潔凈的燒杯中，置于水浴鍋上加熱，待肥皂全部溶解后，加3滴甲基橙指示劑，用 c (HCl) = 0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淡紅色為止。4.結(jié)果計(jì)算肥皂在水中的溶解度 S按式(7-1)計(jì)算，單位為 mg/cm2。(7-1)V2 m 1000

13、V1 14.14式中：Vi滴定稱量樣品耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL ;V2滴定直徑10 mm、長40 mm皂樣在水中溶解部分耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;m 稱量的皂樣的質(zhì)量， g;14.14直徑10 mm、長4 0mm皂樣的圓柱面積，cm2。5.注意事項(xiàng)(1)測定時(shí)必須準(zhǔn)確掌握水溫和時(shí)間。(2)皂?xiàng)l試樣的表面應(yīng)光滑無缺，浸泡后有皂屑落下應(yīng)重新測定。(3)用試管插取皂?xiàng)l試樣時(shí)，如遇皂?xiàng)l出不來，可使試管后部受熱，即可壓出。(4)測定過程中需向水槽補(bǔ)充熱水，使燒杯內(nèi)水溫保持(40±1) Co(5)平行試驗(yàn)允許誤差不超過 1.0 mg/cm2。7.2.2游離苛性堿含量的測定一般游離苛性堿

14、對鈉皂而言是指氫氧化鈉，對于鉀皂而言是指氫氧化鉀。游離苛性堿的測量方法有乙醇法、氯 化想法等。但因肥皂中一般含有未皂化的中性脂肪，在溶解肥皂樣品時(shí)，中性脂肪就或多或少被存在的堿所皂化。 因此，目前尚無一種較完善的方法測定肥皂中游離的苛性堿。在此，僅介紹我國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法一一乙醇法。1 .測定原理乙醇法測定肥皂中游離苛性堿的基本原理是：將肥皂溶于中性乙醇中，然后用鹽酸乙醇溶液滴定游離苛性堿。2 .試劑(1)無水乙醇。(2)氫氧化鉀乙醇溶液：c (NaOH) =0.1 mol/L。(3)酚酗:溶液：1 g酚酗:溶于100 mL 95 %乙醇中。(4)鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：c (HCl) = 0.1

15、mol/L。量取分析純濃鹽酸 9 mL ,注入體積分?jǐn)?shù)為 95 %的乙醇1000 mL中，搖勻。標(biāo)定：稱取于(270300) C灼燒至恒重的無水碳酸鈉0.2 g (精確至0.000 1 g),溶于50 mL水中，加澳甲酚%-甲基紅混合指示劑 10滴，用配制好的鹽酸溶液滴定，使溶液由綠色變?yōu)榫萍t色，煮沸 2 min,冷卻后繼續(xù)滴定文檔來源為：從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持. 至溶液再呈酒紅色為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c (HCl)按式(7-2)計(jì)算：C(HCI ) m(7-2)(Vi V2) 0,05299式中：Vi鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL;V2空白試驗(yàn)

16、鹽酸乙酉I標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL ;c(HCl)鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;0.052 99 與1.00 mL c (HCl) =1.000 mol/L鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)?，以克表示的無水碳酸鈉的質(zhì)量；m無水碳酸鈉質(zhì)量，go3 .儀器(1)錐形燒瓶：500 mL,配備有回流冷凝管。(2)封閉電爐：配有溫度調(diào)節(jié)器。(3)吸濾瓶：500 mL。4 .測定步驟稱取制備好的肥皂試樣約5g (精確至0.001g),于錐形燒瓶(A瓶)中。在一空錐形燒瓶(B瓶)中，加入無水乙醇 150mL,連接回流冷凝管。加熱至微沸，瓶保持 5min,驅(qū)趕二氧 化碳。移去冷凝管，使其冷卻至70 Co加入酚酬:指示劑

17、 2滴，用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉紅色。將上述處理好的乙醇溶液傾入盛有肥皂試樣的錐形燒瓶(A瓶)中，連接回流冷凝器。緩緩煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷卻至 70Co用鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微淡紅色，維持30s不褪色即為終點(diǎn)。5 .結(jié)果計(jì)算肥皂中游離苛性堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)3(NaOH)按式(7-3)計(jì)算。0.040 V c(NaOH ) (7-3)m式中：V耗用鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;c鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;m肥皂樣品的質(zhì)量，g;0.040氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，kg/mol。6.注意事項(xiàng)(1)本方法僅適用于普通脂肪酸鈉皂( NaOH計(jì))，不適用于鉀皂，也不適用于復(fù)合皂。(

18、2)在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.04 %,以大于0.04 %的情況不超過5%為前提。7.2.3總游離堿含量的測定肥皂中總游離堿是指游離苛性堿和游離碳酸鹽堿的總和。其結(jié)果一般對鈉皂用氫氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示， 對于鉀皂用氫氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。1 .測定原理肥皂中總游離堿含量測定的基本原理是：把肥皂溶解于乙醇溶液中，用已知過量的酸(硫酸)溶液中和游離堿，然后用氫氧化鉀乙醇溶液回滴過量的酸。2 .試劑文檔來源為：從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.(1)乙醇：體積分?jǐn)?shù)為 95 %。新煮沸后冷卻，用堿中和至對酚酬:呈淡粉色。(2)硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (

19、1/2H2SO4)= 0.30 mol/L。(3)氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (KOH) =0.1 mol/L。(4)酚酗:指示液：p (酚酗：)=10 g/L。(5)百里酚藍(lán)指示液：p (百里酚藍(lán))=1 g/Lo3 .儀器(1)錐形燒瓶：250 mL ,具有錐形磨口。(2)回流冷凝管：水冷式，下部帶有錐形磨砂接頭。(3)微量滴定管：10 mL。4 .測定步驟稱取制備好的肥皂試驗(yàn)樣品約5 g (精確至0.001 g)置于錐形燒瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為95 %的乙醇100 mL,連接回流冷凝器，徐徐加熱至肥皂完全溶解。然后，精確加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10.0 mL (對有些游離堿含量高的皂樣，硫酸標(biāo)

20、準(zhǔn)滴定溶液用量可以增加)，微沸至少10 min。稍冷后，趨熱加入酚酬:指示液2滴，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈現(xiàn)淡粉色，維持30 s不褪色即為滴定終點(diǎn)。5 .結(jié)果計(jì)算(1)對于鈉皂，總游離堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(NaOH)按式(7-4)計(jì)算。0.040 (V0c0 V1c1)(NaOH ) 0-01(7-4)m(2)對于鉀皂，總游離堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)co(KOH)按式(7-5)計(jì)算。0.056 (V0 c0 V1c1)(KOH ) 0-0(7-5)m式中：Vo測定中加入的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;co硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;Vi耗用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;ci氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)

21、,定溶液的濃度，mol/L ;m肥皂樣品的質(zhì)量，g;0.040氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，kg/moL ;0.056氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，kg/mol。6.注意事項(xiàng)(1)本方法適用于普通性質(zhì)的香皂、洗衣皂，不適用于復(fù)合皂，也不適用于含有按規(guī)定程序會(huì)被硫酸分解的 添加劑(堿性硅酸鹽等)的肥皂。(2)如是帶色皂，色皂的顏色會(huì)干擾酚酬:指示的終點(diǎn)，可用百里酚藍(lán)指示劑。(3)在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05 %,以大于0.05 %的情況不超過5 %為前提。7.2.4總堿量和總脂肪物含量的測定總堿量是指在規(guī)定條件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各種硅酸鹽、堿金屬的碳酸鹽、氫氧化物，以

22、及與 脂肪酸和樹脂酸相結(jié)合成皂的堿量的總和?？傊疚锸侵冈谝?guī)定條件下，用無機(jī)酸分解肥皂所得水不溶物?？傊疚锍舅嵬?， 還包括肥皂中不皂化物、甘油酯和一些樹脂酸。9文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.文檔來源為 :從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word 版本可編輯.歡迎下載支持干鈉皂是指總脂肪物的鈉鹽表示形式。測量肥皂中總堿量、總脂肪物和鈉干皂的方法常用萃取法。1 測定原理用已知體積的標(biāo)準(zhǔn)無機(jī)酸分解肥皂， 用石油醚萃取分離析出的脂肪物， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水溶液中過量的酸，測定總堿量。蒸出萃取液中的石油醚后，將殘余物溶于乙醇中，再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，稱量所形成的皂來測定總脂肪

23、物含量。2試劑（ 1）丙酮。（ 2）石油醚：沸程3060 ，無殘余物。（ 3）乙醇：體積分?jǐn)?shù)為95 % 。新煮沸冷卻后，用堿中和至對酚酞呈中性。（4）硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （1/2H2SO4）= 1 mol/L ;或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （HCl） = 1 mol/L。（5）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （NaOH） = 1 mol/L。（6）甲基橙指示液：p （甲基橙）=1 g/L。（7）酚配指示液：p （酚配）=10 g/Lo（8）百里酚藍(lán)指示液：P （百里酚藍(lán)）=1 g/Lo3儀器（ 1）分液漏斗： 500 mL 或 250 mL 。（2）萃取量筒：配有磨口玻璃塞，直徑 39 mm,高350

24、 mm, 250 mL。（ 3）水浴、烘箱、索氏抽提器。4測定步驟（ 1）萃取分離稱取已制備好的肥皂樣品5 g （精確至0.001 g）,溶于80 mL熱水中。用玻璃棒攪拌使試樣完全溶解后，趨熱移入分液漏斗（或萃取量筒）中，用少量熱水洗滌燒杯，洗滌水加到分液漏斗中。加入幾滴甲基橙溶液，然然后一邊搖動(dòng)分液漏斗，一邊從滴定管準(zhǔn)確加入一定體積的硫酸（或鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，使過量約 5 mL 。冷卻分液漏斗中物料至（ 3040），加入石油醚 50 mL 。蓋好塞子，握緊塞子慢慢地倒轉(zhuǎn)分液漏斗。逐漸打開分液漏斗的旋塞以泄放壓力，然后關(guān)住輕輕搖動(dòng)，再泄壓。重復(fù)搖動(dòng)直到水層透明，靜置、分層。將下面的水層放入

25、第二只分液漏斗中，用石油醚30 mL 萃取。重復(fù)上述操作3 次。將水層收集在錐形瓶中，將三次石油醚萃取液合并到第一只分液漏斗中。加 25 mL 水搖動(dòng)洗滌石油醚萃取液多次（一般為 3 次） ，直至洗滌液對甲基橙溶液呈中性。將酥油醚萃取液洗滌液定量地收集到已盛有水層液的錐形瓶中。（ 2）總堿量的測定用甲基橙溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定酸水層和洗滌水的混合液。（ 3）總脂肪物含量的測定將水洗過的石油醚溶液仔細(xì)地轉(zhuǎn)移入已烘干恒重的平底燒瓶中（必要時(shí)用干濾紙過濾） ，用少量的石油醚洗滌分液漏斗 23 次，將洗滌液過濾到燒瓶中（注意防止過濾操作時(shí)石油醚的揮發(fā)） ，用石油醚徹底洗凈濾紙。將洗滌

26、 液收集到燒瓶中。在水浴上，用索氏抽提器幾乎抽提掉全部石油醚。將殘余物溶解在10 mL 乙醇中，加酚酞溶液2 滴，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈穩(wěn)定的淡粉紅色為終點(diǎn)。記錄耗用的體積。在水浴上蒸出乙醇，當(dāng)乙醇快蒸干時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶使鉀皂在瓶壁上形成一薄層。轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，加入丙酮約 5 mL ，在水浴上緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)蒸出丙酮，再重復(fù)操作12 次，直至燒瓶口處已無明顯的濕痕出現(xiàn)為止，使鉀皂預(yù)干燥。然后，在（ 103 ± 2 ）烘箱中加熱至恒重，第一次加熱4 h ，以后每次1 h 。于干燥器內(nèi)冷卻后，稱量，直至連續(xù)兩次稱量質(zhì)量差不大于0.003 g。13文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除5.結(jié)果計(jì)算

27、（1）總堿量計(jì)算1）對于鈉皂，總堿量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)co（NaOH）按式（7-6）計(jì)算。2）對于鉀皂，總堿量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3 （KOH）按式（7-7）式中：Vo在測定中加入的酸（硫酸或鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，co所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;Vi耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;ci 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ;m肥皂試樣的質(zhì)量，g;0.040氫氧鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol;0.056氫氧鉀的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。（2）總脂肪物含量計(jì)算1）肥皂中總脂肪物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 1按式（7-8）計(jì)算。12）肥皂中干鈉皂含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3 2按式（7-9）計(jì)算。(NaOH) 00

28、功(7-6)m計(jì)算。/cU、0.040 (V0C0 V©)(7-7)KOH ) 、)mmL;m1(V c 0.038)/m0(7-8)2 m (V c 0.016)/mO(7-9)式中：m0肥皂試樣的質(zhì)量，g；m1干鈉皂的質(zhì)量，g;mL;kg/mol ;kg/mol oV中和時(shí)耗用的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，c氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ;0.038鉀、氫原子毫摩爾質(zhì)量之差（即 0.039-0.001 ）,0.016鉀、鈉原子毫摩爾質(zhì)量之差（即 0.039-0.023）,6.注意事項(xiàng)（1）本方法適用于以脂肪酸鹽為活性成分的皂，不適用于帶色皂和復(fù)合皂。（2）用水洗

29、滌石油醛萃取液時(shí)，每次洗滌后至少靜置 5 min,等兩液層間有明顯分界面才能放出水層。最后一 次洗滌水放出后，將分液漏斗急劇轉(zhuǎn)動(dòng)，但不倒轉(zhuǎn)，使內(nèi)容物發(fā)生旋動(dòng)，以除去壁上附著的水滴。（3）用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定脂肪酸時(shí)，帶色皂的顏色會(huì)干擾酚酬:指示劑的終點(diǎn)，可采用百里酚藍(lán) 指示劑。（4）在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2 %,以大于0.2 %的情況不超過5 %為前提。7.2.5 水分和揮發(fā)物含量的測定含水多的肥皂，容易發(fā)生收縮變形，硬度偏低，洗滌時(shí)不耐擦。因此，水分和揮發(fā)物是肥皂的重要理化指標(biāo)。肥皂中水分和揮發(fā)物的測定方法很多，有烘箱法、紅外線法、共沸蒸儲(chǔ)法、卡

30、爾？費(fèi)休法等。輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法采用烘箱法測定，具體測定原理和測定步驟見本書第2章介紹。7.2.6 乙醇不溶物含量的測定乙醇不溶物是指加入肥皂中的難溶于95%乙醇的添加物或外來物，以及在配方中所有的物質(zhì)，例如難溶于95 %8文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word 版本可編輯 .歡迎下載支持乙醇的碳酸鹽和氯化物。外來放可能是無機(jī)物（如：碳酸鹽、硼酸鹽、過硼酸鹽、氯化物、硫酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、氧化鐵等）或有機(jī)物（如：淀粉、糊精、酪骯、蔗糖、纖維素衍生物、藻骯酸鹽等） 。1 測定原理先將肥皂溶于體積分?jǐn)?shù)為95 % 的乙醇中，然后過濾、稱量不溶解殘留物。2試劑和儀器

31、（ 1）乙醇：體積分?jǐn)?shù)為95% 。（ 2）錐形瓶、回形冷凝器、烘箱。3測定步驟稱取制備好的肥皂樣品約5 g （精確至0.01 g）于錐形瓶中，加入 95 %乙醇150 mL,連接回流冷凝管。加熱至微沸，旋動(dòng)錐形瓶，盡量避免物料粘附于瓶底。將用于過濾乙醇不溶物的濾紙置于烘箱中，烘干1 h 。在干燥器中冷卻至室溫，稱重（精確至0.001 g ） 。再把它放置于另一錐形瓶上部的漏斗中。當(dāng)肥皂樣品完全溶解后，將上層清液傾析到濾紙上，用預(yù)先加熱近沸的乙醇傾瀉洗滌錐形瓶中的不溶物。再借助少量的熱乙醇將不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上。用熱乙醇洗滌濾紙和殘留物。直至濾紙上無明顯的蠟狀物。先在空氣中涼干濾紙，再放入（ 10

32、3± 2）的烘箱中。烘干1 h 后，取出濾紙放在干燥器中，冷卻至室溫后稱量。重復(fù)操作，直至兩次相繼稱量間的質(zhì)量差小于0.001 go記錄最后質(zhì)量。4結(jié)果計(jì)算m/m0肥皂中乙醇不溶物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3按式（7-10）計(jì)算：7-10)式中：m殘留物的質(zhì)量，g;m0肥皂樣品的質(zhì)量，go5注意事項(xiàng)（ 1）過濾操作時(shí)最好把錐形瓶連同漏斗放在水浴上，以保持濾液微沸。也可以使用單獨(dú)的保溫漏斗。同時(shí)用表面皿蓋住漏斗，以避免洗液的冷卻，且使乙醇蒸氣冷凝至表面皿上再回滴至濾紙上起到對濾紙的洗滌作用。（ 2）最終洗滌液在蒸發(fā)至干后應(yīng)無可見的殘留物顯現(xiàn)。（ 3）也可用石棉坩堝真空抽濾，但石棉濾層要鋪置合適，不

33、允許穿濾。（ 4）某些肥皂，特別是含硅酸鹽肥皂，不溶物不能從錐形瓶底完全脫離，此時(shí)可用熱乙醇充分洗滌殘留物，將濾紙與錐形瓶一同置于（ 103± 2 ）的烘箱中干燥至恒重，但錐形瓶預(yù)先要恒重。（ 5） 在重復(fù)性條件下， 獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于5 % ， 以大于 5 % 的情況不超過5 %為前提。7.2.7 氯化物含量的測定在皂化過程中常以氯化鈉作鹽析劑，在使用的堿中也常含有一定量的氯化鈉。因此，肥皂中總不可避免地含有一定量的氯化物。但氯化物含量的多少對肥皂的組織結(jié)構(gòu)影響很大，如果氯化物含量過高，會(huì)使組織粗松，開裂度增大。肥皂中氯化物含量測定方法有滴定法和電位滴定法。本章

34、僅介紹我國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法滴定法。1 測定原理用酸分解肥皂后，加入過量的 AgNO 3溶液，使氯化物全部生成AgCl 沉淀。過濾分離脂肪酸及AgCl 。用硫氰酸銨滴定剩余的 Ag + 離子，稍過量的硫氰酸銨與Fe3+ 作用生成紅色絡(luò)合物指示終點(diǎn)。根據(jù)硫氰酸銨溶液的消耗量，可求出肥皂中氯化物的含量。文檔來源為：從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持有關(guān)反應(yīng)式如下：Ag+ + Cl+ - AgCl JAg+ + SCN+ f AgSCNFe3+ + SCN+ f Fe (SCN)3 (深紅色)2試劑和儀器( 1)硝酸。(2)硫酸鐵鏤指示液：p NH4Fe(SO4)2 = 80 g/L。(

35、3)硫氧酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (NH4SCN) = 0.1 mol/L。(4)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (AgNO 3)= 0.1 mol/L 。( 5)單刻度容量瓶：200 mL ；沸水??；快速定性濾紙。3測定步驟稱取制備好的肥皂樣品約 5 g (精確至0.01 g)于100 mL燒杯中，用50 mL熱水溶解樣品。將此溶液定量地轉(zhuǎn)移至200 mL 單刻度容量瓶中，加入硝酸 5 mL 及硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴溶液25.0 mL 。置容量瓶于沸水浴中，直至脂肪酸完全分離且生成的氯化銀已大量聚集。用自來水冷卻單刻度容量瓶及內(nèi)容物至室溫，并以水稀釋至刻度，搖動(dòng)混勻。通過干燥折疊濾紙過濾，棄去最初的 10 mL

36、，然后收集濾液至少110 mL 。用移液管稱取濾液100.0 mL 至錐形瓶中，加入硫酸鐵(m)鏤指示液(23) mL。在劇烈搖動(dòng)下，用硫氧酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈現(xiàn)紅棕色，30 s不褪色即為終點(diǎn)。4結(jié)果計(jì)算(1)對鈉皂而言，氯化物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)co(NaCl)按式(7-11)計(jì)算。(NaCl)0.0585(25c12Vc2)/m(7-11)(2)對鉀皂而言，氯化物含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)co(KCl)按式(7-12)計(jì)算。(KCl )0.0746(25c12Vc2)/m(7-12)式中：ci 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L ;c2 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L ；V耗用硫氧酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

37、液體積，mL ;m 肥皂試樣的質(zhì)量， g ；0.0585 氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，kg/mol ；0.0746 氯化鉀的毫摩爾質(zhì)量，kg/mol 。5注意事項(xiàng)( 1)本方法適用于肥皂中氯化物含量(以 NaCl 計(jì))等于或大于0.1 % 的產(chǎn)品。(2)在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05 % ，以大于 0.05 % 的情況不超過 5 %為前提。7.2.8 不皂化物和未皂化物的測定不皂化物是指油脂中脂肪酸以外的既不能與苛性堿發(fā)生皂化反應(yīng)又不溶于水的脂肪成分。例如甾醇、高分子醇類、樹脂、蛋白質(zhì)、蠟、色素、維生素E 以及混入油脂中的礦物油和礦物蠟等物質(zhì)。測定不皂化物的含量可以了解

38、油脂的純度，了解肥皂的質(zhì)量。因不皂化物含量高的油脂不宜作肥皂的原料。未皂化物是指制皂時(shí)在皂化過程中未被完全皂化的游離脂肪酸，未皂化物的存在是導(dǎo)致肥皂酸敗的主要原因。肥皂中不皂化物和未皂化物含量的測定通常采用萃取法。1 .測定原理用石油醛萃取其可溶物，然后用氫氧化鉀溶液滴定萃取出的脂肪酸，將中和過的石油醛溶解物皂化，再用石油 醒萃取不皂化物。2 .試劑（1）乙醇：體積分?jǐn)?shù)為 95%。新煮沸后稍冷，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至對酚酬:呈淡粉色。（2）碳酸氫鈉溶液：p （NaHCO） = 10 g/L。（3）石油醒：儲(chǔ)程（3060） C,無殘留物；或正已烷：工業(yè)級。（4）氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

39、：c （KOH ） = 0.01 mol/L。（5）氫氧化鉀乙醇溶液：c （ KOH ） = 2 mol/L。（6）酚酗:指示液：p （酚酗：）=10 g/L。3 .儀器（1）分液漏斗：125 mL、500 mL。（2）磨口錐形瓶：100 mL、250 mL,帶有回流冷凝器可與 250 mL錐形瓶適配。（3）微量具塞滴定管：5 mL。（4）烘箱：可控溫度在（103±2） C。4 .測定步驟稱取已制備好的肥皂樣品 10 g （精確至0.001 g）于50 mL燒杯中，加入中性乙醇80 mL和碳酸氫鈉溶液70 mL。 加熱，使肥皂溶解，溫度不高于70 C。待肥皂完全溶解后，冷卻溶液，將溶液定量地轉(zhuǎn)移到500 mL分液漏斗中，用等體積的中性乙醇和碳酸氫鈉溶液的混合液沖洗燒杯數(shù)次，洗液并入分液漏斗中。每次加石油醒（或正已烷）70 mL,劇烈振搖，萃取三次。合并萃取液（必要時(shí)過濾），再用等體積的中性乙醇和水的混合液洗滌萃取液（每次用50 mL, 一般洗滌3次），直至對酚酗:呈中性。將萃取液定量轉(zhuǎn)移到250 mL錐形瓶中（已在103 ± 2 C烘箱中干燥、恒重）。在7