水溶性高分子聚乙烯醇的制備及其應(yīng)用(僅供參照)

1、參考資料-一頁眉頁腳可刪除£CHZH 先 + CH.COHOH酸A水溶性高分子聚乙烯醇的制備及其應(yīng)用*中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院應(yīng)用化學(xué)廣州510275摘要：本實驗采用溶液聚合法，以A舊N作為引發(fā)劑合成聚乙酸乙烯酯，然后用NaOH的甲醇溶液進行醇解，得到聚乙烯醇 5.527 g ,產(chǎn)率54.0%,之后利用紅外對聚乙酸乙烯酯與聚乙烯醇進行表征。之后利用 聚乙烯醇的縮醛化反應(yīng)制備膠水，利用聚乙烯醇的性質(zhì)制備面膜。關(guān)鍵詞：水溶性高分子 聚乙烯醇 聚乙酸乙烯酯 紅外光譜法1 .引言水溶性高分子化合物又稱水溶性樹脂或水溶性聚合物，是一種親水性的高分子材料，在水中能溶脹而形成溶液或分散液。192

2、4年，德國化學(xué)家 WO. Hermann和WW. Haehel首次將堿液加入到聚乙酸乙烯 酯的甲醇溶液中，得到聚乙烯醇（ PVA）。聚乙烯醇為白色絮狀固體或片狀固體，無毒無味，是使用最廣 泛的合成水溶性高分子，具有優(yōu)良的力學(xué)性能和可調(diào)節(jié)的表面活性。PVA具有多羥基強氫鍵，以及單一的-C-C-單鍵結(jié)構(gòu)，這樣的結(jié)構(gòu)不但使PVA具有親水性，還有黏合性、成膜性、分散性、潤滑性、增稠性等良好性能。PVA的制備首先由乙酸乙烯酯聚合成聚乙酸乙烯酯，然后將其醇解生成PVA,其反應(yīng)式如下:ALBN* CHQH+（%一?【行 * 口|<000”PVA的結(jié)構(gòu)可以看成是交替相隔的碳原子上帶有羥基的多元醇，因此，

3、其發(fā)生的反應(yīng)為多元醇反 應(yīng)，如醛化、酯化、縮醛化。聚乙烯醇和?；衔锓磻?yīng)可得到縮醛化合物。本實驗利用聚乙烯醇和甲 醛反應(yīng)，生產(chǎn)聚乙烯醇縮甲醛，作為膠水使用。CHZCHCH£ -C：HCHaCHOH O 0內(nèi)容作參考CMCH-CH2CH-OHOHOHOHIIch±chci 1一Ch-CH 2 CHCH；CHOPO、+RCHO *HCROH0一CHsCH一CHe-CH-2 .實驗過程2.1 實驗儀器三頸瓶，回流冷凝管，水浴鍋，蒸汽蒸鐳裝置，滴液漏斗，pH試紙，培養(yǎng)皿，抽濾裝置，濾紙，真空烘箱2.2 實驗試劑參考資料-頁眉頁腳可擲除偶氮二異丁睛（A舊N ）,甲醇，乙酸乙烯酯，N

4、aOH,聚乙烯醇，甲酸，40%甲醛水溶液，鹽酸，竣甲基纖維素，丙二醇，乙醇。2.3 實驗步驟2.3.1 聚合反應(yīng)往裝有回流冷凝管的三頸瓶中加入 0.03 g （0.18 mmol） AIBN , 20 g （22 mL ）乙酸乙烯酯和10 mL甲 醇，開動攪拌。當(dāng) AIBN完全溶解時，將反應(yīng)體系溫度升至 73 C,在回流狀態(tài)下保持反應(yīng) 3h,得到透明的 黏稠狀物。加入10 mL甲醇，攪拌0.5 h,使其成為均勻溶液。2.3.2 除去未反應(yīng)的單體搭建如圖蒸氣蒸儲裝置，用甲醇蒸汽除去未反應(yīng)的單體。在三頸瓶I中加入甲醇和幾顆沸石。三頸瓶 II為聚合物溶液。用水浴加熱瓶I使甲醇蒸汽進入三頸瓶II,在6

5、0c左右蒸出的微分是乙酸乙烯酯與甲醇的共沸物。若室溫太低蒸不出則可用65 C水浴加熱瓶II,使單體順利蒸出，直至瓶 II溫度穩(wěn)定在65c左右（甲醇沸點溫度）。乙酸乙烯酯一定要除凈，否則下步反應(yīng)產(chǎn)物發(fā)黃。2.3.3 聚乙酸乙烯酯的醇解反應(yīng)在上述已除去殘余單體的聚合物溶液中加入濃度偉 烯醇。按照聚合物與 NaOH比為1:0.3 （物質(zhì)的量比）20 %的NaOH甲醇溶液，使聚乙酸乙烯酯醇解為聚乙 的配料比加堿，堿液的加入量可按下式計算：堿液量36 X堿濃度（9）式中，20是聚合是乙酸乙烯酯單體的投入量；40是NaOH的相對分子質(zhì)量；86是乙酸乙烯酯的相對分子質(zhì)量。醇解步驟如下：把已經(jīng)除去未反應(yīng)的乙酸

6、乙烯酯的聚合物溶液（其總體積約為80 mL,如過少，可用甲醇稀釋），倒入250 mL燒杯中，溫度控制在 20 C,快速加入所需濃堿液并不斷攪拌，片刻即有白色絮狀的 聚乙烯醇析出。醇解結(jié)束后，將聚合物濾出抽干，真空烘干，稱量，計算產(chǎn)率。2.3.4 紅外光譜測定聚乙酸乙烯酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)用溶液鑄膜的方法制備聚乙酸乙烯酯薄膜：取少量稀釋后的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液，均勻地涂覆在澳化 鉀片上，烘干后即可用于進行紅外光譜測試。取0.25 g聚乙烯醇樣品，置于裝有10mL去離子水的燒杯中，水浴加熱，同時開動攪拌，使PVA完全溶解，制得聚乙烯醇溶液，將溶液均勻涂覆在澳化鉀片上，烘干后進行紅外光譜測試。2.3.5 聚

7、乙烯醇雜化妝品行業(yè)中的應(yīng)用一一成膜劑利用聚乙烯醇的乳化、黏結(jié)、成膜、增稠等性能，聚乙烯醇可有效地應(yīng)用于化妝品中。天然蠟、油和脂 的穩(wěn)定乳液可以由部分醇解的聚乙烯醇制的，冷霜、清凈劑、潤膚膏、油脂、刮臉膏等美容品都可以用聚乙 內(nèi)容作參考參考資料-頁眉頁腳可刪除烯醇作添加劑。作為潤膚膏或凈手劑，聚乙烯醇在使用時很快形成一層剝離的膜，它從皮膚上剝離下來后即 可清除皮膚上的污物。具體的配方及工藝如下：竣甲基纖維素：5份；聚乙烯醇：15份；丙二醇：3份；乙醇：10份；精制水：余量。室溫下將竣甲基纖維素和聚乙烯醇分散于精制水（預(yù)留揮發(fā)量3%）中，加熱到95-100 C,攪拌溶解，得溶液A；將丙二醇和乙醇混

8、合之后得溶液B;待溶液A的溫度冷卻至室溫后 ，將B溶液加入到A溶液中，攪拌均勻，所得溶液為未加香精和防腐劑的面膜原液。2.3.6 聚乙烯醇的縮醛化反應(yīng)一一聚乙烯醇縮甲醛的制備在250 mL三頸瓶中加入蒸儲水 25 mL,聚乙烯醇3.5 g,攪拌下在100 c加熱使聚合物溶解。后降溫至90 C,加入2.3 mL甲醛水溶液（40%）,攪拌15min后加入0.25 mL 2.5mol/L鹽酸，使溶液 pH為1-3,90C下 攪拌約0.5 h,體系逐漸變稠。當(dāng)有氣泡或絮狀物產(chǎn)生時，迅速加入 8% NaOH溶液0.7 5mL,調(diào)節(jié)pH至8-9, 冷卻降溫得透明黏稠液，即為一種市售膠水。3 .結(jié)果與討論3

9、.1 產(chǎn)物的外觀及質(zhì)量5.527 g oOH44.1x產(chǎn)物為白色顆粒狀固體，無彈性，質(zhì)量為86.120g理論產(chǎn)量=20-86.1 X 44.1=10.244 g,產(chǎn)率=5.527 g+10.244 gX100%=54.0 %3.2 紅外光譜測定T%5 05050505 0 5 0 5 0 5 0 5 09 98877665 54433 2 2 1 14000300020001000Wavenumbers (cm-1)圖1聚乙酸乙烯酯的紅外光譜圖由紅外光譜圖可得，位于 2928 cm-1左右的峰應(yīng)為甲基、亞甲基的伸縮振動峰；在 1738 cm-1的峰應(yīng)為酯類化合 物的C=O的伸縮振動吸收峰； C-O-C伸縮振動為1240 cm-1的峰；位于1372 cm-1的峰應(yīng)為-C-CH 3結(jié)構(gòu)的伸縮振動 峰，由以上分析可認為該化合物確為聚乙酸乙烯酯。400030002000Wavenumbers (cm-1)1000T%圖2聚乙烯醇的紅外光譜圖通過分析，紅外譜圖中位于 3358 cm-1的寬峰應(yīng)為 O-H的伸縮振動峰；2939 cm-1的峰應(yīng)為甲基、亞甲基的伸 縮振動峰；在1093 cm-1的峰應(yīng)為C-O的伸縮振動吸收峰，由以上分析可認為該化合物確為聚乙烯醇。3.3 面膜原液的制備和效果該面膜原液為乳狀物，涂在手上，晾干后形成一層可以剝離的薄膜。具有良好的保濕性。3.4 市