離子色譜儀基本問(wèn)題及解答

1、離子色譜儀常見(jiàn)疑問(wèn)及解答1. 什么是鹵素鹵素(halogen)是指周期表第 7(VIIA)族非金屬元素，包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴 (Bromine)、碘(lodine)和砹(Astatine)五種元素，總稱為鹵素.由于砹為放射性元素 所以人們常說(shuō) 的鹵素只是指氟、氯、溴和碘 .2. 鹵素的使用領(lǐng)域及危害在塑料等聚合物產(chǎn)品中添加鹵素(氟，氯，溴，碘)用以提高燃點(diǎn)，其優(yōu)點(diǎn)是燃點(diǎn)比普通聚合物材料高，可達(dá) 300C。燃燒時(shí)，會(huì)散發(fā)出鹵化氣體(氟，氯，溴，碘)，迅速吸收氧氣，從而使火熄滅。但其缺點(diǎn)是釋放出的氯氣濃度高時(shí)，引起的能見(jiàn)度下降會(huì)導(dǎo)致無(wú)法識(shí) 別逃生路徑，同時(shí)氯氣具有

2、很強(qiáng)的毒性，影響人的呼吸系統(tǒng)，此外，含鹵聚合物燃燒釋放出 的鹵素氣在與水蒸汽結(jié)合時(shí)，會(huì)生成腐蝕性有害氣體(鹵化氫)，對(duì)一些設(shè)備及建筑物造成 腐蝕。 PBB ， PBDE ， TBBPA 等溴化阻燃劑是目前使用較多的阻燃劑，主要應(yīng)用在電子 電器行業(yè)，包括：電路板、電腦、燃料電池、電視機(jī)和打印機(jī)等等。這些含鹵阻燃劑材料在燃燒時(shí)產(chǎn)生二惡英，且在環(huán)境中能存在多年，甚至終身累積 于生物體，無(wú)法排出。3. 鹵素限量的相關(guān)法律法規(guī)(1) 根據(jù)EN61249-2-21標(biāo)準(zhǔn)，PCB板基材中的溴不超過(guò) 900PPM氯不超過(guò)900PPM溴+氯不超過(guò)1500PPM才可以稱為無(wú)鹵PCB板( 2)電子電氣行業(yè)塑料大約 1

3、5%為阻燃制品，阻燃劑主要使用溴，氯系化合物德國(guó)環(huán)境團(tuán)體PAL從1995年開(kāi)始在電子電氣設(shè)備外殼中禁用有機(jī)溴化物，瑞典 TCO95規(guī)定在 電子電氣設(shè)備中凡超過(guò) 25克的塑料器件，禁止使用有機(jī)溴，氯化合物(3)塑料中鹵素的限制要求，其限量依然根據(jù) EN61249-2-21 標(biāo)準(zhǔn)即溴不超過(guò) 900PPM， 氯不超過(guò)900PPM溴+氯不超過(guò)1500PPM4. 目前市場(chǎng)上測(cè)量鹵素的儀器主要有哪些主要有離子色譜儀，分光光度儀，XRF，電位滴定儀四種 其中離子色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性明顯比其它三種儀器高， 相對(duì)與離子色譜而言， 三 種儀器存在明顯缺陷( 1)分光光度儀：在一種物質(zhì)中含有多種鹵素時(shí)，測(cè)試過(guò)程中

4、會(huì)相互干擾；同時(shí)一次性只能測(cè)試一個(gè)項(xiàng)目，如需要測(cè)試4種鹵素時(shí)，需要分4次測(cè)試，檢測(cè)操作非常煩；檢測(cè)限度在 1ppm以 上( 2 ) XRF ：NaAr元素其X光強(qiáng)度會(huì)受空氣中的分子所吸收而降低，Cl的強(qiáng)度約相較于真空中強(qiáng) 度少 50%，測(cè)試結(jié)果會(huì)受到影響，此外， Cl 的 X 光圖譜旁會(huì)有空氣中微量 Ar 元素干擾， 所以一般應(yīng)用上若測(cè)量低濃度餓 （Cl） ，RXF 很難準(zhǔn)確測(cè)量。（3）電位滴定儀在一種物質(zhì)中含有多種鹵素時(shí)，測(cè)試過(guò)程中會(huì)相互干擾；同時(shí)一次性只能測(cè)試一種元素，如需要測(cè)試4種鹵素時(shí)，需要分4次測(cè)試，檢測(cè)操作非常煩；檢測(cè)限度在 1ppm以 上，測(cè)試不同的元素，還需要更換不同的電極和滴

5、定液。（4）離子色譜儀- - - 2- 3- 2-除了可以準(zhǔn)確測(cè)量鹵素外，還可以測(cè)試 No2-、No3-、H2 Po4-、H Po42-、Po43-、So42-、 Li +、Na+、K+、Mg2+、Ca2+等離子，有些PCB板做好以后，送貨到客戶那里，發(fā)現(xiàn)焊盤 上有污點(diǎn)，很可能是離子污染所致。因此，現(xiàn)在有很多客戶要求測(cè)試表面離子污染度， 一般需要測(cè)試含鹵素在內(nèi)的 14 種離子，這 14 種離子為 F-、 C-l、 Br-、 C2H5OH、 No2-、 No3-、 Po43-、 So42-、 Li+、 Na+、 K+、 Mg2+、 Ca2+、 NH4。所以，離子色譜運(yùn)用于準(zhǔn)確的定量分析， XRF

6、 般運(yùn)用于快速定性的篩選，分光光度儀和電位滴定儀一般運(yùn)用于小型樣品的單元素分析5. 離子色譜儀的原理是怎樣的離子色譜法是利用離子交換的原理， 使待測(cè)定的離子在流動(dòng)相與固定相間的不同親和 力而得以分離，采用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定。具體操作方法是將需要測(cè)試樣品中的鹵素， 經(jīng)過(guò)氧彈燃燒轉(zhuǎn)化為離子態(tài) （溶液形式）， 再用離子色譜儀進(jìn)行測(cè)試； 儀器上的輸液泵將流動(dòng)相準(zhǔn)確輸入到流路中， 流動(dòng)相流過(guò)進(jìn)樣 器時(shí)，和注射的樣品混合在一起，經(jīng)過(guò)色譜柱，將不同的物質(zhì)進(jìn)行分離，然后再通過(guò)抑制 器消除干擾后，進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)電流量，并同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，根據(jù)通過(guò)流路的時(shí)間確 定物質(zhì)的種類，通過(guò)電流量的多少確定物質(zhì)的含量6. 朔料

7、和助焊劑中的鹵素怎么測(cè)試先將樣品通過(guò)氧彈燃燒的方法，把樣品中的鹵素轉(zhuǎn)化成離子狀，再用儀器進(jìn)行測(cè)試7. PCB 板中的鹵素怎么測(cè)試PCB 板中的鹵素， 一般存在于板的表面， 可以通過(guò)氧彈燃燒的方法將待測(cè)的鹵素轉(zhuǎn)化 成液態(tài)，對(duì)于那些不方便取樣的 PCB 板，用異丙純提取，凈化后再上機(jī)測(cè)試。8. 離子色譜儀需要哪些輔助設(shè)備離子色譜儀需要專用輔助設(shè)備是氧彈燃燒裝置， 還有一些實(shí)驗(yàn)室常用的基本儀器， 如 電子天平和少量玻璃儀器。9. 離子色譜有那些耗材（1）碳酸鹽溶液，該物質(zhì)采用分析純，在市場(chǎng)上都可以買到，自己配制即可（2）抑制液，采用低濃度的硫酸，市場(chǎng)購(gòu)買后配置， 3-6 個(gè)月更換一次。（3）色譜柱和

8、保護(hù)柱，每根色譜柱大約可以分析 1 000個(gè)樣品10. 使用過(guò)程中，有沒(méi)有使用對(duì)人體有傷害的物質(zhì)在整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中，需要的主要試劑為碳酸鹽，對(duì)人體沒(méi)有任何的傷害，抑制過(guò)程中 會(huì)用到硫酸，濃度非常低，且是在密閉環(huán)境中使用，也不會(huì)對(duì)人體造成傷害11. 測(cè)試時(shí)間需要多長(zhǎng)第一個(gè)樣品需要 3H 左右，以后每測(cè)試一個(gè)樣品，增加 20min。12. 采用離子色譜儀測(cè)試一個(gè)樣品需要成本大約是多少 測(cè)試過(guò)程中使用的流動(dòng)相、氧氣、抑制液總和大約 0.5 元，加上色譜柱的損耗 8.0 元 （離子色譜柱每根8000RMB，每根測(cè)試1000個(gè)樣品），大約每個(gè)樣品需要8.5元。13. 離子色譜儀需要多大的實(shí)驗(yàn)室面積離子色譜

9、儀大約占操作臺(tái) 0 .24平方米， 加上電腦， 使用一個(gè) 1m 長(zhǎng)的操作臺(tái)可以放置 儀器和電腦，前處理需要一個(gè) 1m 長(zhǎng)的操作臺(tái)就可以滿足要求。14. 儀器操作會(huì)不會(huì)很麻煩，是不是需要很專業(yè)的人員來(lái)操作該儀器是采用全軟件控制，操作人員只要通過(guò)簡(jiǎn)單的使用軟件，就可以進(jìn)行分析，不 需要很專業(yè)的人員來(lái)操作，該儀器相對(duì)于化學(xué)方法來(lái)說(shuō)，操作步驟少，操作簡(jiǎn)單。 此外，我們會(huì)專門安排技術(shù)人員對(duì)操作人員進(jìn)行培訓(xùn)15. 該儀器的售后服務(wù)怎么樣我們公司是英國(guó) CECIL 公司在中國(guó)的總代理，負(fù)責(zé)該儀器的銷售和技術(shù)支持，售后 服務(wù)非常周到。16. CECIL 是什么牌子，原來(lái)沒(méi)有聽(tīng)過(guò)CECIL 是英國(guó)一個(gè)著名實(shí)驗(yàn)儀

10、器制造商， 具有四十多年的歷史， 對(duì)分析儀器， 特別是 液相色譜儀有深刻的研究，儀器準(zhǔn)確性高，性能穩(wěn)定，儀器銷往世界個(gè)地。17. 什 么是 PFOSPFOS是全氟化學(xué)品，有良好的耐熱性和環(huán)境破壞性，還可以耐水和油，全氟化學(xué)品 聚在活有機(jī)體的脂肪組織中， 對(duì)人體和野生動(dòng)物體都是有害的， 它可能導(dǎo)致出生嬰兒缺陷， 對(duì)免疫系統(tǒng)產(chǎn)生不利的影響，也會(huì)破壞甲狀腺功能，它廣泛運(yùn)用在表面處理、紙張保護(hù)以 及性能化學(xué)品中。18. 模組化系統(tǒng)和一體式系統(tǒng)的主要差別 模組化系統(tǒng)是指系統(tǒng)由多個(gè)單獨(dú)功能和結(jié)構(gòu)的部件組成， 各部件組裝在一起， 形成功 能強(qiáng)大的整套體系；而一體式系統(tǒng)是指系統(tǒng)的各部件集成在一起 。相對(duì)于一體

11、式系統(tǒng)， 模組化的系統(tǒng)在組裝和配置方面有更多的靈活性， 可以通過(guò)挑選 適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器以檢測(cè)不同的項(xiàng)目， 如可以選用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)離子態(tài)物質(zhì)， 通過(guò)選用紫外 檢測(cè)器檢測(cè)部分有機(jī)類物質(zhì)，通過(guò)選用熒光檢測(cè)器檢測(cè)沙星等對(duì)熒光敏感的物質(zhì)。此外， 模組化系統(tǒng)還可以方便的增加輸液泵等部件進(jìn)行梯度洗脫。19. 離子色譜儀和滴定儀測(cè)量鹵素有什么區(qū)別 離子色譜儀和滴定儀都需要將測(cè)試的樣品通過(guò)燃燒后，轉(zhuǎn)化成液態(tài)再進(jìn)行測(cè)試，但 他們之間有很大的不同，其主要如下：(1)他們的原理不一樣，離子色譜儀主要是通過(guò)色譜柱將各物質(zhì)進(jìn)行分離，通過(guò)抑制器 消除干擾后， 測(cè)量電流的方式來(lái)測(cè)試含量， 而滴定儀是采用與被測(cè)元素反應(yīng)產(chǎn)生沉 淀

12、或氣體，再通過(guò)電極來(lái)判斷終點(diǎn)。(2) 檢測(cè)底限不一樣，離子色譜可以達(dá)到 1ppb,而一般的滴定儀可以達(dá)到1ppm，但如 將前處理的稀釋倍數(shù)計(jì)算進(jìn)去(稀釋了 100倍)，離子色譜可以測(cè)試100ppb含量的 鹵素，而滴定儀只能測(cè)試 100ppm 含量的鹵素(3) 操作的方法不一樣，離子色譜可以一次性測(cè)試 F， Cl， Br， I 以及其它一些離子狀 東西，而滴定儀一次性只能測(cè)量其中的一種元素，如果需要測(cè)試所有元素，需要 更換滴定液和電極，操作非常麻煩(4) 干擾情況不一樣，離子色譜可以檢測(cè)同時(shí)含有 4 種物質(zhì)的樣品，而離子色譜儀在 含有兩種或以上的樣品時(shí)，會(huì)出現(xiàn)相互干擾，影響測(cè)試結(jié)果。(5) 滴定儀價(jià)格比較色譜儀便宜，一般的滴定儀在 5到 15萬(wàn) 所以，滴定儀一般用在要求不是很高，且為單一元素測(cè)試的項(xiàng)目，而離子色譜運(yùn)用于要求精度