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1、薄膜材料的X射線反射率測量介紹楊寧楊寧 博士博士XRDXRD應(yīng)用工程師應(yīng)用工程師德國布魯克德國布魯克AXSAXS有限公司北京代有限公司北京代表處表處北京海淀區(qū)中關(guān)村南大街北京海淀區(qū)中關(guān)村南大街1111號號光大國信大廈光大國信大廈52015201室,郵編室,郵編:100081:100081電話電話 68486947 68486947服務(wù)熱線服務(wù)熱線:800-810-9066:800-810-9066手機(jī)手機(jī): : 1381195247813811952478傳真?zhèn)髡? : 010-88417855010-88417855email:emai
2、l: ning.yangbruker-ning.yangbruker-1;.提綱 介紹 儀器硬件選擇和測量配置 數(shù)據(jù)解析2;.什么是薄膜的反射率測量(XRR)?對材料表面非常敏感的技術(shù)無損納米尺度檢測晶體和非晶材料XRR 可以提供哪些信息?薄膜厚度 0.1 nm 1000 nm材料密度 1-2%表面和界面粗糙度 3-5 nm反射率測量(XRR)是利用X射線在物質(zhì)中發(fā)生的折射和反射(表面,界面),以及反射線之間的互相干涉對薄膜的性質(zhì)(密度,厚度,粗糙度)進(jìn)行研究的一種方法3;.可獲得的樣品信息膜層厚度化學(xué)成分膜層密度表面和界面粗糙度鏡面反射4;.可以在樣品中看到你的影子平整樣品表面,二維方向沒有
3、結(jié)構(gòu)樣品表面粗糙度109 cps背底低,只有K ParabolaX-ray sourceGoebel mirrorSample18;.Handling the high flux: Rotary Absorber自動旋轉(zhuǎn)吸收片 Scintillation counters linear up to 2 x 105 cps10,000 times more intensity from the tube side 4-position wheel with places for 4 different absorber foilsstandard absorption factors:1 - 1
4、0 - 100 - 10000Rotary absorber19;.標(biāo)準(zhǔn)的XRR 測量設(shè)置可以通過改變狹縫的寬度改變儀器的分辨率狹縫通常0.1 0.2 mm 強(qiáng)度 2x108 cps20;.Int. cps10010001e41e51e61e701234567不同狹縫寬度的XRR測量數(shù)據(jù)with 0.6 mm slitwith 0.1 mm slit 5 min 6.5 hInt. cps10010001e41e51e61e70123456721;.超薄材料的 XRR測量配置入射光路狹縫很寬長索拉的角度分辨率0.1 強(qiáng)度 8x108 cps22;.反射率測量實例 LaZrO on Si 141
5、2108642Intensity au-81*10-71*10-61*10-51*10-41*10-31*10-21*10-11*1001*10Si (111) 6.7 nm LaZrO 23;.使用分析晶體的XRR 測量配置分析晶體將x射線單色化,同時可以接收全部的反射束,無需探測器狹縫強(qiáng)度 3x107 cps (for a 3-bounce analyzer) 分析晶體提高了2theta 的角度分辨率 1-bounce Ge(220) 3-bounce Ge(220)24;.后置分析晶體: 1-bounce Ge(220s)3-bounce Ge(220s)前置四晶單色器單色器提供高度準(zhǔn)直
6、和單色化的入射線束分析晶體進(jìn)一步提高儀器分辨率強(qiáng)度 105 - 106 cps 超厚材料的 XRR測量配置25;.Int. au51010010001e1.01.1Si1014 nm SiO2:H反射率測量實例 SiO2 on Si 26;.根據(jù)不同的樣品,我們選擇不同的儀器分辨率以期獲得最佳的數(shù)據(jù)質(zhì)量“ 27;.入射光路的光學(xué)器件選擇-只有GMRotary absorberX-ray tubeGoebel mirrorslit-holder28;.使用雙晶單色器進(jìn)一步提高分辨率Rotary absorberGoebel mirrors
7、lit-holderX-ray tube2-bounce Ge(220a)monochromator29;.Rotary absorberGoebel mirrorslit-holderX-ray tube4-bounce Ge(220s)monochromator使用四晶單色器更進(jìn)一步提高分辨率30;.探測器端的分辨率選擇Pathfinder光路自動切換31;.功能超級強(qiáng)大的探測器光路PathfinderMotorized slitScintiLynxEyeMotorized slitAdditional bench for soller Fixed slit holder for foil
8、s32;.For Cu-K radiation: 1.54 Values for were obtained by scanning the direct beamObtained from the rough estimation 不同硬件配置的儀器分辨率和最大可測膜層厚度2/dTube sideDetector side degdmax nmGM + 1.2mm0.2 soller0.0673GM + 0.2mm0.2mm slits0.0291502xGe(220a)0.2mm slits0.026170GM3xGe(220s)0.0133402xGe(220a)3xGe(220s)0.
9、014404xGe(220s)3xGe(220s)0.0067354xGe(440s)3xGe(220s) 73533;.樣品尺寸效應(yīng))/arcsin( LdB)sin(/ )sin(BBsin/dD d : beam widthL : sample length | beamD : illuminated area LdD光斑在樣品上的照射尺寸光斑和樣品尺寸一致時的入射角低于 時的反射光強(qiáng)度衰減系數(shù)BB34;.Beamsize : 200 m小的樣品尺寸使得低角度強(qiáng)度降低所以樣品通常不能太小樣品尺寸效應(yīng)35;.KEC的主要作用是限制樣品在低角度時有效反射面積,使其不超過樣品的實際尺寸而高角度
10、測量時可以升高KEC,以提高數(shù)據(jù)強(qiáng)度樣品尺寸效應(yīng)-KEC 刀口準(zhǔn)直器36;.0,00,51,01,52,0104105106107108 with KECwithout KECIntensity2 deg使用KEC,測量角度至少要超過 2B使用了KEC的低角度數(shù)據(jù)和未使用KEC 的高角度數(shù)據(jù)可以合并,并作歸一化處理。樣品尺寸效應(yīng)-KEC 刀口準(zhǔn)直器37;.數(shù)據(jù)解析1.建立樣品模型2.根據(jù)樣品模型計算理論曲線3.擬合理論和實測曲線4.擬合收斂,得到結(jié)果38;.LEPTOS 儀器分辨率計算和樣品尺寸修正39;.擬合計算過程Sample Model parameterized by p1,pNToleranceXRR Simulation Comparison with Experiment, 2 cost functionMinimization of c2 using Genetic Algorithm, Levenberg-Marquardt, Simplex,Simulated Annealing, etc. in view of p1.pN
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