多指標綜合評價優(yōu)選木瓜潤法和蒸法軟化的炮制工藝

1、多指標綜合評價優(yōu)選木瓜潤法和蒸法軟化的炮制工藝    【摘要】  目的優(yōu)選木瓜潤法和蒸法軟化的炮制工藝。方法以有機酸、總黃酮、齊墩果酸和水溶性浸出物為指標，采用正交設(shè)計法優(yōu)選木瓜潤和蒸法軟化的炮制工藝參數(shù)。結(jié)果潤法軟化的炮制工藝參數(shù)為浸泡1 h，潤2 d，切極薄片，80烘干；蒸法軟化的炮制工藝參數(shù)為浸泡1 h，蒸60 min，切極薄片，80烘干。結(jié)論所得炮制工藝是比較合理、穩(wěn)定的，也為木瓜的工業(yè)化生產(chǎn)提供了數(shù)據(jù)。 【關(guān)鍵詞】  木瓜 軟化 正交設(shè)計 炮制工藝Abstract：ObjectiveTo optimize processin

2、g technics of Fructus Chaenomelis (FC) softened by methods of moistening and steaming. MethodsWith organic acid, total flavones, oleanolic acid and water-solubility extraction as the markers, the orthogonal test was employed. ResultsProcessing technics parameters of FC softened by methods of moisten

3、ing were that soaking time with large volume of water was 1 hour, moistening time was 2 d，extremely thin slices，temperature of drying drugs in a stove was 80. Processing technics parameters of FC softened by methods of steaming were that soaking time with large volume of water was 1 h, steaming time

4、 was 60 min，extremely thin slices，temperature of drying data in a stove was 80. ConclusionThe processing technics of FC are reasonable and steady, and the article offered datum to industrialization of traditional Chinese materia medica.Key words：Fructus Chaenomelis;  Soften;  Orthogonal te

5、st;  Processing technics    木瓜為薔薇科植物貼梗海棠Chaenomeles speciosa (Sweet) Nakai的干燥莖成熟果實。論文學(xué)術(shù)科研網(wǎng)性味酸溫，歸肝、脾經(jīng)，具有平肝舒筋、和胃化濕的功能，用于濕痹拘攣，腰膝關(guān)節(jié)酸重疼痛，吐瀉轉(zhuǎn)筋，腳氣，水腫。中國藥典2005年版規(guī)定木瓜的炮制方法為：洗凈，潤透或蒸透后切薄片，曬干。木瓜質(zhì)地堅硬，水分不易滲入，故需要采用潤透或蒸透法進行軟化，以利于切制。筆者曾以有機酸、總黃酮、齊墩果酸等成分為考察指標，發(fā)現(xiàn)潤法和蒸法對成分的影響差別不大1。潤法需要的時間較長，蒸法工時較短，但需要

6、消耗能量，各廠家可以根據(jù)需要選擇相應(yīng)的軟化方法。本文以有機酸、總黃酮、齊墩果酸和水溶性浸出物為指標，采用正交設(shè)計法優(yōu)選木瓜潤法和蒸法軟化的炮制工藝參數(shù)，為實現(xiàn)中藥飲片生產(chǎn)的數(shù)據(jù)化奠定基礎(chǔ)。1  儀器與材料    Agilent 1100型高效液相色譜儀、Agilent 8453E 紫外可見光光譜系統(tǒng)，美國惠普公司產(chǎn)品。木瓜藥材購于上海華宇藥材公司，經(jīng)上海中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室可燕副教授鑒定，為薔薇科植物貼梗海棠Chaenomeles speciosa (Sweet) Nakai的干燥莖成熟果實。對照品：齊墩果酸（批號0709-9803）、蘆?。ㄅ?0

7、80-9705），均購自中國藥品生物制品檢定所。甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純。2  方法與結(jié)果2.1  樣品制備2.1.1  潤法軟化樣品  取木瓜藥材，大小分檔，洗凈，略浸，撈出，至潤制容器中，上面覆蓋濕布，潤透（灑水4次/d），切片，烘干，篩去脫落的瓜瓤。根據(jù)預(yù)實驗結(jié)果，以浸泡時間、潤制時間、片型、烘制溫度為考察因素（見表1），按照L9（34）正交表安排實驗（見表3），得到潤制軟化不同炮制工藝參數(shù)的樣品。2.1.2  蒸法軟化樣品  取木瓜藥材，大小分檔，洗凈，略浸，撈出，至蒸制容器中蒸軟，趁熱切片，烘干，篩去脫落的瓜瓤。根據(jù)

8、預(yù)實驗結(jié)果，以浸泡時間、蒸制時間、片型、烘制溫度為考察因素(見表2)，按照L9（34）正交表安排實驗（見表5），得到蒸制軟化不同炮制工藝參數(shù)的樣品。表1  潤法軟化炮制工藝的因素水平（略）表2  蒸法軟化炮制工藝的因素水平表（略）2.2  指標成分的含量測定2.2.1  總有機酸的含量測定  取“2.1”項下樣品，按照文獻1中方法進行測定，每份樣品重復(fù)測定2次，結(jié)果見表3，5。2.2.2  總黃酮的測定  取“2.1”項下樣品，按照文獻1中方法進行測定，每份樣品重復(fù)測定2次，結(jié)果見表3，5。2.2.3  齊墩果酸的

9、含量測定  取“2.1”項下樣品，按照文獻1中方法進行測定，每份樣品重復(fù)測定2次，結(jié)果見表3，5。2.2.4  水溶性浸出物的測定   取“2.1”項下樣品，按照中國藥典（部）浸出物測定法中的冷浸法2進行測定，每份樣品重復(fù)測定2次，結(jié)果見表3，5。表3  潤法軟化炮制工藝的L9（34）正交設(shè)計表及測定結(jié)果（略）綜合評分1（2）i*=有機酸1（2）i1(2)列有機酸最大值+總黃酮1（2）i1(2)列總黃酮最大值+齊墩果酸1（2）i1(2)列齊墩果酸最大值+水溶性浸出物1（2）i1(2)列水溶性浸出物最大值學(xué)術(shù)科研網(wǎng)i-實驗號表4  潤法

10、軟化炮制工藝的正交設(shè)計測定結(jié)果方差分析（略）F0.01（2，9）= 8.022.3  數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析2.3.1  潤法軟化的炮制工藝  將有機酸、總黃酮、齊墩果酸、水溶性浸出物4個指標成分的含量除以最大值，所得數(shù)據(jù)相加，進行綜合評定。由潤法所得數(shù)據(jù)的直觀分析（見表3）可以看出對各指標成分影響大小依次為C（片型）B（潤制時間）D（烘制溫度）A（浸泡時間）,較佳工藝為A2B2C1D2。經(jīng)方差分析（見表4），因素潤制時間、片型、烘制溫度對結(jié)果有非常顯著影響，浸泡時間的影響不顯著。所以木瓜潤法軟化的較佳炮制工藝為：取木瓜藥材，洗凈，浸泡1 h，撈出，至潤制容器中，上面覆蓋濕

11、布，潤2 d（灑水4次/d），切極薄片，80烘干。表5  蒸法軟化炮制工藝的L9（34）正交設(shè)計表及測定結(jié)果（略）綜合評分1（2）i*=有機酸1（2）i1(2)有機酸最大值+總黃酮1（2）i1（2）列總黃酮最大值+齊墩果酸1（2）i1（2）列齊墩果酸最大值+水溶性浸出物1（2）i1（2）列水溶性浸出物最大值    i-實驗號表6  蒸法軟化炮制工藝的正交設(shè)計測定結(jié)果方差分析（略）F0.01（2，9）= 8.022.3.2  蒸法軟化的炮制工藝  將有機酸、總黃酮、齊墩果酸、水溶性浸出物4個指標成分的含量除以最大值，所得數(shù)據(jù)相

12、加，進行綜合評定。由蒸法所得數(shù)據(jù)的直觀分析（見表5）可以看出對各指標成分影響大小依次為D（烘制溫度）A（浸泡時間）B（蒸制時間）C（片型）,較佳工藝為A2B3C1D2。經(jīng)方差分析（見表6），因素浸泡時間、蒸制時間和烘制溫度對結(jié)果有非常顯著的影響，片型的影響不顯著。所以木瓜蒸法軟化的較佳炮制工藝為：取木瓜藥材，洗凈，浸泡1 h，撈出，至蒸制容器中蒸60 min，趁熱切極薄片，80烘干。2.4  優(yōu)選炮制工藝驗證實驗  取木瓜藥材，按照“2.3”項下優(yōu)選的炮制工藝，分別采用潤和蒸法軟化炮制，制備6批木瓜飲片，按照“2.2”項下方法測定各個指標成分（見表7）。實驗結(jié)果表明所選工藝比較合理、穩(wěn)定。表7  優(yōu)選炮制工藝驗證結(jié)果（略）3  討論          對有機酸、總黃酮、齊墩果酸、水溶性浸出物4個指標成分進行綜合評價，采用正交設(shè)計的方法優(yōu)選了木瓜經(jīng)過潤和蒸法軟化的炮制工藝，經(jīng)過驗證，該工藝是比較合理、穩(wěn)定的，也為木瓜的工業(yè)化生產(chǎn)提供了數(shù)據(jù)。