幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究_圖文

1、南京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究姓名：方勁申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：材料學(xué)指導(dǎo)教師：劉孝恒;陸路德20070701碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究摘要本文以硫酸鈦和氨水為原料，以為穩(wěn)定劑，采用低溫溶膠一凝膠法，在低溫下制備出銳鈦礦型納米；研究了不同干燥條件、煅燒溫度、煅燒時(shí)間及穩(wěn)定劑等因素對(duì)合成過(guò)程的影響，通過(guò)、等手段進(jìn)行表征，并將所制備的納米以甲基橙為降解目標(biāo)研究了其光催化活性。結(jié)果表明：采用改進(jìn)的溶膠一凝膠法可得到超細(xì)且結(jié)晶度良好的目標(biāo)產(chǎn)物。當(dāng)煅燒溫度、煅燒時(shí)間時(shí)，以聚乙二醇為穩(wěn)定劑合成的為粒徑左右的球形顆粒，其光催化活性較

2、好。采用淬火法將高溫下獲得的納米粉末直接傾入室溫下的醇中，發(fā)生了激烈的氧化一還原反應(yīng)，粉末被還原成和。產(chǎn)物通過(guò)、等手段進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：改變前軀體的熱處理溫度可以控制的質(zhì)量百分比，且可以改變其核一殼形貌；不同的醇的還原性能不一樣，影響復(fù)合粒子中的百分含量。關(guān)鍵詞：溶膠凝膠法穩(wěn)定劑光催化淬火法核一殼碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究，：曲硼、，、析：；聲明本學(xué)位論文是我在導(dǎo)師的指導(dǎo)下取得的研究成果，盡我所知，在本學(xué)位論文中，除了加以標(biāo)注和致謂的部分外，不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或公布過(guò)的研究成果，也不包含我為獲得任何教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過(guò)的材料。與我一同工作的同事對(duì)本

3、學(xué)位論文做出的貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明。研究生簽名：年月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明南京理工大學(xué)有權(quán)保存本學(xué)位論文的電子和紙質(zhì)文檔，可以借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部?jī)?nèi)容，可以向有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交并授權(quán)其保存、借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部?jī)?nèi)容。對(duì)于保密論文，按保密的有關(guān)規(guī)定和程序處理。研究生簽名：年月曰碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究緒論納米材料簡(jiǎn)介納米材料的定義納米材料是指晶粒尺寸為納米級(jí)（。）的超細(xì)材料，日本在年首先將這一術(shù)語(yǔ)用于技術(shù)上，但以此來(lái)命名材料則是在世紀(jì)年代。最初，納米材料是指納米顆粒和由它們構(gòu)成的納米薄膜與固體?，F(xiàn)在，納米材料在廣義上定義

4、為三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍的材料，或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料。納米材料按宏觀結(jié)構(gòu)分為由納米粒子組成的納米塊、納米膜和納米多層膜及納米纖維等，按材料結(jié)構(gòu)分為納米晶體、納米非晶體和納米準(zhǔn)晶體，按空間形態(tài)分為零維納米顆粒、一維納米線、二維納米膜和三維納米塊捌。納米材料的特性納米材料具有表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)四種最基本的特性，。此外，還有在此基礎(chǔ)上的其它特性，如納米材料的介電限域效應(yīng)、表面缺陷、量子隧穿等。納米材料的表面效應(yīng)納米微粒由于尺寸小，表面積大，表面能高，位于表面的原子占相當(dāng)大的比例。這些表面原子處于嚴(yán)重的缺位狀態(tài)，因此其活性極高，極不穩(wěn)定，遇見(jiàn)其它

5、原子時(shí)很快結(jié)合，使其穩(wěn)定化。這種活性就是表面效應(yīng)。納米材料的表面與界面效應(yīng)不但引起表現(xiàn)原子的輸運(yùn)和構(gòu)型變化，而且可引起自旋構(gòu)像和電子能譜的變化。納米材料的體積效應(yīng)當(dāng)納米微粒尺寸與光波的波長(zhǎng)、傳導(dǎo)電子的德布羅意波長(zhǎng)以及超導(dǎo)態(tài)的相干長(zhǎng)度或穿透深度等物理特征尺寸相當(dāng)時(shí)，晶體周期性的邊界條件將被破壞，聲、光、力、熱、電、磁、內(nèi)壓、化學(xué)活性等與普通粒子相比均有很大變化，這就是納米粒子的體積效應(yīng)（也稱小尺寸效應(yīng)）。如納米微粒的熔點(diǎn)可以遠(yuǎn)低于塊狀金屬，強(qiáng)磁性納米顆粒（弋。合金等）為單疇臨界尺寸時(shí)，具有高矯頑力等。納米材料的量子尺寸效應(yīng)碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究當(dāng)納米粒子的尺寸

6、下降到某一值時(shí)，金屬粒子費(fèi)米面附近電子能級(jí)由準(zhǔn)連續(xù)變?yōu)殡x散能級(jí)，并且納米半導(dǎo)體微粒存在不連續(xù)的最高被占據(jù)的分子軌道能級(jí)和最低未被占據(jù)的分子軌道能級(jí)，使得能隙變寬的現(xiàn)象，被稱為納米材料的量子尺寸效應(yīng)。在納米粒子中處于分立的量子化能級(jí)中的電子的波動(dòng)性帶來(lái)了納米粒子的一系列特殊性質(zhì)，如高的光學(xué)非線性，特異的催化和光催化性質(zhì)等。當(dāng)納米粒子的尺寸與光波波長(zhǎng)，德布羅意波長(zhǎng)，超導(dǎo)態(tài)的相干長(zhǎng)度或與磁場(chǎng)穿透深度相當(dāng)或更小時(shí)，晶體周期性邊界條件將被破壞，非晶態(tài)納米微粒的顆粒表面層附近的原子密度減小，導(dǎo)致聲、光、電、磁、熱力學(xué)等特性出現(xiàn)異常。如光吸收顯著增加，超導(dǎo)相向正常相轉(zhuǎn)變，金屬熔點(diǎn)降低，增強(qiáng)微波吸收等。利用等

7、離子共振頻移隨顆粒尺寸變化的性質(zhì)，可以改變顆粒尺寸，控制吸收邊的位移，制造具有一定頻寬的微波吸收納米材料，用于電磁波屏蔽、隱型飛機(jī)等。由于納米粒子細(xì)化，晶界數(shù)量大幅度的增加，可使材料的強(qiáng)度、韌性和超塑性大為提高。其結(jié)構(gòu)顆粒對(duì)光，機(jī)械應(yīng)力和電的反應(yīng)完全不同于微米或毫米級(jí)的結(jié)構(gòu)顆粒，使得納米材料在宏觀上顯示出許多奇妙的特性，例如：納米相銅強(qiáng)度比普通銅高倍；納米相陶瓷是摔不碎的，這與大顆粒組成的普通陶瓷完全不一樣。納米材料從根本上改變了材料的結(jié)構(gòu)，可望得到諸如高強(qiáng)度金屬和合金、塑性陶瓷、金屬間化合物以及性能特異的原子規(guī)模復(fù)合材料等新一代材料，為克服材料科學(xué)研究領(lǐng)域中長(zhǎng)期未能解決的問(wèn)題開拓了新的途徑。

8、納米材料的宏觀量子隧道效應(yīng)隧道效應(yīng)是指微觀粒子具有貫穿勢(shì)壘的能力，后來(lái)人們發(fā)現(xiàn)一些宏觀量，如磁化強(qiáng)度、量子相干器件中的磁通量等也具有隧道效應(yīng)，稱之為宏觀量子隧道效應(yīng)。宏觀量子隧道效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)共同確定了微電子器件進(jìn)一步微型化的極限和采用磁帶磁盤進(jìn)行信息儲(chǔ)存的最短時(shí)間。納米材料的介電限域效應(yīng)當(dāng)半導(dǎo)體超微粒表面被修飾以某種介電常數(shù)較小的材料時(shí)，由于比表面積隨微粒尺寸的減小不斷增大，顯著影響了其性質(zhì)。被包覆的超微粒子中電荷載體的電力線更容易穿過(guò)包覆膜，導(dǎo)致屏蔽效應(yīng)減弱及帶電粒子問(wèn)的庫(kù)侖作用、激子的結(jié)合能和振子強(qiáng)度的增強(qiáng)。納米材料的制備方法納米材料的制備方法很多，既有物理法，也有化學(xué)法，還有物理化

9、學(xué)結(jié)合的方法。碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制各及二氧化鈦光催化性能研究物理方法是采用光、電技術(shù)使材料在真空或惰性氣氛環(huán)境下蒸發(fā)，然后使原子或分子結(jié)合形成納米顆粒，常用的方法有：蒸發(fā)冷凝法、激光聚集原子沉積法、機(jī)械球磨法等?；瘜W(xué)法可分為固相法、液相法和氣相法三大類，每一種方法都有不同的制備手段。由于物理方法通常需要很高的制備條件，且所用儀器貴重并消耗大量能源，因此下面主要討論化學(xué)法。固相法固相法就是把金屬鹽和金屬氫氧化物按一定比例充分混合，研磨后進(jìn)行煅燒，發(fā)生固相反應(yīng)后，直接得到超微粒子或再研磨得到超微粒子，還有將草酸鹽、碳酸鹽通過(guò)熱分解反應(yīng)再研磨也可得到氧化物納米粒子，主要包括固相熱分解法、

10、高溫固相化學(xué)反應(yīng)法、室溫固相化學(xué)反應(yīng)法。室溫固相化學(xué)反應(yīng)法】是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種新型合成方法。該法在室溫下對(duì)反應(yīng)物直接進(jìn)行研磨，合成一些中間化合物，再對(duì)化合物進(jìn)行適當(dāng)處理得到最終產(chǎn)物。由于它從根本上消除了溶劑化作用，使反應(yīng)在一個(gè)全新的化學(xué)環(huán)境下進(jìn)行，因而有可能獲得在溶液中不能得到的物質(zhì)。與液相法和氣相法相比，室溫固相化學(xué)反應(yīng)法既克服了傳統(tǒng)濕法存在的團(tuán)聚現(xiàn)象，也克服了氣相法能耗高的缺點(diǎn)，充分體現(xiàn)了固相合成無(wú)需溶劑、產(chǎn)率高、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，符合世紀(jì)材料合成綠色化、清潔化的要求。洪偉良等利用該法合成了納米氧化銅，對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)研究結(jié)果表明，所得產(chǎn)物粒徑平均為，但團(tuán)聚現(xiàn)象明顯。液相法液相法是指在均相溶液中

11、，通過(guò)各種方式使溶質(zhì)和溶劑分離，溶質(zhì)形成形狀、大小一定的顆粒，得到所需粉末的前驅(qū)體，加熱分解后得到納米顆粒的方法【】。液相法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、制備形式多樣、操作簡(jiǎn)便和粒度可控等優(yōu)點(diǎn)，可以進(jìn)行產(chǎn)物組分含量控制，便于摻雜能實(shí)現(xiàn)分子、原子尺度水平上的混合，且制得的粉體材料表面活性高，是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上廣泛應(yīng)用的制備金屬氧化物納米材料的方法。常見(jiàn)的液相法主要有以下幾種：。沉淀法沉淀法是最常用的納米材料制備方法，它是在溶液狀態(tài)下將不同化學(xué)成分的物質(zhì)混合，在混合溶液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯┲苽浼{米粒子的前驅(qū)體沉淀物，再將此沉淀物進(jìn)行干燥或煅燒，從而制得相應(yīng)的納米粒子。沉淀法是液相化學(xué)反應(yīng)合成納米金屬氧化物顆粒的普

12、遍方法，廣泛用來(lái)合成單一或復(fù)合氧化物納米微粒。該法的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低，便于推廣和工業(yè)化生產(chǎn)。沉淀法又可分為直接沉淀法、共沉淀法、均勻沉淀法、沉淀轉(zhuǎn)化法、配位沉淀法。直接沉淀法反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，是早期氧化物粉體材料制備的常用方法，但制得的材料粒徑不易控制，顆粒大小不均勻。為了避免該現(xiàn)象，近年來(lái)多采用均勻沉淀法來(lái)制備金屬氧化物粉體。均勻沉淀法的基本原理是在溶液中加入某種物質(zhì)，這種物質(zhì)不與陽(yáng)離子直接發(fā)生反應(yīng)生成沉淀，而是在溶液中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，緩慢地生成沉淀劑，金屬陽(yáng)離子與生成的沉淀劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成沉淀物，沉淀物再經(jīng)適當(dāng)處理制得所需納米顆粒。由于沉淀劑是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)緩慢生成的，因此，只要控制好

13、沉淀劑的生成速度，便可以將過(guò)飽和度控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)，避免濃度不均勻現(xiàn)象，從而控制粒子的生長(zhǎng)速度，得到粒度均勻的納米粒子。均勻沉淀法具有原料成本低、工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、對(duì)設(shè)備要求低等優(yōu)點(diǎn)，能夠制備出多種納米氧化物。共沉淀法是把沉淀劑加入混合后的金屬鹽溶液，促使各組分均勻混合沉淀。該法是制備含有兩種以上金屬元素的復(fù)合氧化物材料的重要方法，用這種方法制備的金屬氧化物組分易控制。與高溫固相化學(xué)反應(yīng)法相比，該法能降低材料物相的生成溫度。馬風(fēng)國(guó)等人以硝酸鉛為原料，尿素為沉淀劑，利用均勻沉淀法制備超細(xì)碳酸鉛；施劍林【等用共沉淀法制備得到了納米級(jí)粉料，并表征了其化學(xué)、結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì)；朱學(xué)文等采用均勻沉淀法，

14、以硝酸鈷和尿素為原料制備了納米四氧化三鈷微粉，對(duì)制備條件進(jìn)行優(yōu)化，得到粒徑為的四氧化三鈷微粉；雷閏盈等對(duì)均勻沉淀法和直接沉淀法制備納米氧化鋅進(jìn)行了比較，以硝酸鋅為原料，尿素為均勻沉淀劑制得的氧化鋅粒徑小，分布窄，分散性好，遠(yuǎn)優(yōu)于直接沉淀法制備的納米氧化鋅；！¨等以尿素和為原料制得了大表面積的氧化錫納米粒子水熱法水熱法是在特制的反應(yīng)釜內(nèi)，采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過(guò)高溫高壓將反應(yīng)體系加熱至臨界溫度，加速離子反應(yīng)和促進(jìn)水解反應(yīng)，在水溶液或蒸汽流體中制備氧化物，再經(jīng)過(guò)分離和熱處理得到氧化物納米粒子，可使一些在常溫常壓下反應(yīng)速率很慢的熱力學(xué)反應(yīng)在水熱條件下實(shí)現(xiàn)反應(yīng)快速化。在高溫高壓下一些氫氧

15、化物在水中的溶解度大于對(duì)應(yīng)的氧化物在水中的溶解度，于是氫氧化物溶于水中的同時(shí)析出氧化物。水熱合成的優(yōu)點(diǎn)在于可直接生成氧化物，避免了一般液相合成方法需要經(jīng)過(guò)煅燒轉(zhuǎn)化成氧化物這一步驟，從而極大地降低乃至避免了硬團(tuán)聚的形成。此外，水熱法的原料成本相對(duì)較低，所得納米顆粒純度高，分散性好，晶型好，且大小可控，因而水熱合成法是制備納米氧化物的好方法之一。龔曉鐘等以為原料，用水熱法制備粒度均勻的納米微粒，并研究了反應(yīng)物濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素對(duì)微粒尺寸的影響。】等用水熱法以和為原料（下制備得到平均粒徑為】磁性粒子。此外，用水熱法還制備得到、等。溶膠一凝膠法溶膠一凝膠法技術(shù)是制備納米材料的特殊工藝，因?yàn)?/p>

16、它從納米單元開始，在納米尺度上進(jìn)行反應(yīng)，最終制備出具有納米結(jié)構(gòu)特征的材料。傳統(tǒng)的溶膠一凝膠法一般以金屬醇鹽為原料，將金屬醇鹽溶于有機(jī)溶劑中，形成均相溶液以保證醇鹽的水解反應(yīng)在分子均勻的水平上進(jìn)行。在此過(guò)程中，生成物聚集而形成溶膠，經(jīng)陳化形成凝膠，將凝膠干燥、煅燒，得納米粉體。與沉淀法相比，其優(yōu)點(diǎn)是：（）避免了以無(wú)機(jī)鹽為原料的陰離子污染問(wèn)題，不需要過(guò)濾、洗滌，因而不產(chǎn)生大量廢液；（）凝膠生成時(shí)，凝膠中顆粒問(wèn)結(jié)構(gòu)的固定化，可有效抑制顆粒的生長(zhǎng)；（）通過(guò)控制對(duì)凝膠的加熱溫度，控制產(chǎn)物的組分和粒徑，并有效地降低合成溫度，所得粉體材料粒度小，分散性好，分布窄，純度高。但其存在成本高、合成周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)，此

17、外，一些不容易通過(guò)水解聚合的金屬如堿金屬較難牢固地結(jié)合到凝膠網(wǎng)絡(luò)中，從而使得該方法制得的納米氧化物種類有限。為了克服原料成本高的問(wèn)題，近年來(lái)又開發(fā)了以金屬無(wú)機(jī)鹽為前驅(qū)體的溶膠一凝膠法，該方法具有傳統(tǒng)工藝不可比擬的優(yōu)點(diǎn)：易得到高純度料，制得高純度制品；可在分子水平控制結(jié)構(gòu)，制得具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)的高均勻度的復(fù)合組分凝膠和產(chǎn)品；可以在很寬的密度、表面積和孔徑的范圍內(nèi)制得干凝膠，因而在催化劑設(shè)計(jì)和分子篩上都有廣泛應(yīng)用【一”。液相微波介電加熱法近年來(lái)，微波技術(shù)應(yīng)用于納米材料合成中，微波加熱具有特殊效應(yīng)。當(dāng)化學(xué)反應(yīng)在微波介電場(chǎng)中進(jìn)行時(shí)，存在著大量離子存在時(shí)的過(guò)熱、快速達(dá)到反應(yīng)溫度以及有效的界面混合等現(xiàn)象，這些

18、現(xiàn)象可被歸納為快速加熱效應(yīng)、熱點(diǎn)或表面效應(yīng)和壓力蒸煮器效應(yīng)，統(tǒng)稱為微波的溫度效應(yīng)。與傳統(tǒng)方法相比，微波輻射液相法具有如下的優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)速度快、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)效率高，而且產(chǎn)物純度高、粒徑分布窄、形態(tài)均一。朱琦瑜、李疏芬以膽礬和氫氧化鈉為原料，利用微波法制備出平均粒徑在的納米氧化銅。微乳液法微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑、油和水組成的透明的各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定體系。微乳液中，微小的“水池”被表面活性劑和助表面活性劑所組成的單分子層界面所包圍而形成微乳顆粒，其大小可控制在幾十至幾百個(gè)埃之間。在此均勻乳液中析出固相，可使成核、生長(zhǎng)、聚結(jié)、團(tuán)聚等過(guò)程局限在一個(gè)微小的球形液滴內(nèi)，碩士論文幾種納米

19、過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究從而可形成球形顆粒，又避免了顆粒之間進(jìn)一步團(tuán)聚。研究表明，納米微?？稍凇八亍敝蟹€(wěn)定存在。通過(guò)超速離心，或者將水和丙酮的混合液加入反應(yīng)完成后的微乳液中等方法，使納米微粒與微乳液分離。再以有機(jī)溶劑清洗以除去附著在微粒表面的油和表面活性劑，最后在一定的溫度下進(jìn)行干燥處理，即可得到納米微粒的固體樣品。等以庚烷作為油相，作表面活性劑，分別以和氨水作為水相，之后將兩種微乳液混合，攪拌條件下反應(yīng)小時(shí)，離心，清洗，烘干，焙燒，得到粒徑小于，比表面積高的納米粒子。吳宗斌等采用由十六烷基三甲基溴化銨（）環(huán)己烷正丁醇水組成的微乳體系制備氧化釔納米晶體，得到分散性好、粒度小

20、于的氧化釔微晶。其它方法其它制備納米氧化物的方法還有有機(jī)配合物前驅(qū)體法，、交流電沉積法【、空心陰極法、燃燒法，】、高速干燥法【、激光氣相合成法【、超聲化學(xué)法叩、氧化一還原法】及熱分解法【等。氣相法氣相化學(xué)反應(yīng)法制備納米粒子是利用揮發(fā)性的金屬化合物的蒸氣，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成所需要的化合物，在保護(hù)氣體環(huán)境下快速冷凝，從而制備各類物質(zhì)的納米粒子，也叫化學(xué)氣相沉積法（）。該法采用的原料通常是容易制備、蒸氣壓高、反應(yīng)性也比較好的金屬氯化物、氧氯化物、金屬醇鹽、烴化物和羰基化合物等，是制備碳納米管的主要方法之。氣相化學(xué)反應(yīng)法制備超微粒子具有很多優(yōu)點(diǎn)，如粒子均勻、純度高、粒度小、分散性好、化學(xué)反應(yīng)性與活性高等

21、，缺點(diǎn)是投資大、設(shè)備復(fù)雜、生產(chǎn)過(guò)程控制困難，不宜大規(guī)模生產(chǎn)。氣相化學(xué)反應(yīng)法適合于制備各類金屬、金屬化合物以及非金屬化合物納米粒子，如各種金屬、氮化物、碳化物、硼化物等。美國(guó)公司采用氣相氧化法研制出納米級(jí)超細(xì)（，），粒徑約為?？墒苟×u復(fù)合推進(jìn)劑燃速提高（提高至），壓強(qiáng)指數(shù)從降州。納米材料的應(yīng)用由于納米微粒的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等使得它們?cè)诖拧⒐狻㈦?、敏感等方面呈現(xiàn)常規(guī)材料不具備的特性。因此納米微粒在磁性材料、電子材料、光學(xué)材料、高致密度材料的燒結(jié)、催化、傳感、陶瓷增韌等方面有廣闊的應(yīng)用前景。碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究納米材料的研究現(xiàn)

22、狀年，李冬梅等【】以（）為原料，采用絡(luò)合沉淀法合成了納米級(jí)粉體，并對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)性能進(jìn)行了表征，探討了氨水、檸檬酸、乙二胺三種不同的絡(luò)合劑對(duì)粉體粒徑的影響，獲得了以氨水為絡(luò)合劑制各納米氧化銅粉體的最佳工藝條件，以氨水為絡(luò)合劑所得粉體平均粒徑為，分散性好。年，羅元香等【刪以（）為銅源，分別用水、乙醇作為分散劑，、作沉淀劑，采用液相沉淀法制備了）納米晶粒，并用、等手段對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、晶粒大小和形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：產(chǎn)物的微結(jié)構(gòu)與焙燒溫度、分散劑和沉淀劑的種類有關(guān)。年，陳俊水等用水熱法制備（）摻雜的納米材料并對(duì)該材料的晶型和尺寸進(jìn)行了表征，結(jié)果表明該材料主要為銳鈦礦型的，其粒徑約為。將該材料固定于球形

23、分子篩表面作為催化劑，在流動(dòng)式圓筒反應(yīng)器中對(duì)羅丹明（）和印染污水進(jìn)行處理，表現(xiàn)出優(yōu)良的光催化性能。年，劉威等【用均相水解法通過(guò)調(diào)節(jié)對(duì)甲苯酚磺酸的添加量制備了金紅石含量線性可控的納米粒子，相同條件下，沒(méi)有加入對(duì)甲苯酚磺酸時(shí)，制備的為純銳鈦礦晶型，制備的納米顆粒，其單晶尺寸為（金紅石），（銳鈦礦），比表面積為，通過(guò)公式計(jì)算得到制備的納米顆粒帶隙能為，比和純銳鈦礦納米顆粒的帶隙能均低。年，于永麗等【以為原料，加入燃燒劑，采用燃燒合成法制備了納米，考察了燃燒劑種類、燃燒劑的加入量、值、點(diǎn)火溫度、煅燒時(shí)間等對(duì)產(chǎn)物的影響，并以甲基橙溶液為對(duì)象，研究了該的光催化性能。結(jié)果表明：以檸檬酸為燃燒劑，當(dāng)（）和檸檬

24、酸的摩爾比為：，溶液，點(diǎn)火溫度為時(shí)為最佳合成條件，所制備的納米對(duì)甲基橙的降解率為。年，張霞等【】以鈦酸四丁酯及十二烷基磺酸鈉為原料，制各了銳鈦礦型的納米，其粒徑為，分散型較好，且具有強(qiáng)疏水性，在對(duì)羅丹明的光催化降解反應(yīng)中，表面吸附的粉末顯示出很強(qiáng)的光催化活性。年，劉付勝聰?shù)韧ㄟ^(guò)四氯化鈦水解法制備納米，討論聚乙二醇（）在其懸浮體系中的吸附行為，瓜和吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：納米通過(guò)氫鍵吸附，其表面吸附行為與濃度、分子量、值和晶粒尺寸等因素有關(guān)。年，閻建輝等【以硼酸和鈦酸丁酯為原料，用溶膠一凝膠法制備了硼摻雜納米光催化劑，通過(guò)光生電子一空穴的俘獲方式及有機(jī)物在光催化劑上的吸附行為分析，摻雜硼光催化劑的活性

25、提高，與硼的缺電子特性有關(guān)。年，錢東等以鈦酸四丁酯為原料和三乙醇胺為形態(tài)控制劑，采用溶膠撮膠一水熱法簡(jiǎn)單快速地合成單分散的納米粒子，并采用和等手段對(duì)粒子的結(jié)構(gòu)與形貌進(jìn)行了表征，結(jié)果表明：三乙醇胺與鈦酸四丁酯物質(zhì)的量配比為：，凝膠形成溫度為，水熱處理溫度為時(shí)，所合成的納米粒子分散性最好。年，張慶軒等【以硅膠為載體、鈦酸丁酯為原料，通過(guò)微乳液法制得平均晶粒度為的銳鈦礦型納米負(fù)載催化劑。結(jié)果表明：焙燒溫度從。提高到時(shí)，晶粒度從增加到，而催化劑活性先增大后降低，在時(shí)催化活性最大，苯酚的去除率為。年，林立等】用四氯化鈦為原料，氨水為水解沉淀劑，采用控制中和水解的方法制備出了銳鈦礦型納米粉體。采用和對(duì)產(chǎn)品

26、進(jìn)行了表征分析，考察了中和水解過(guò)程值、溫度和濃度因素的影響。結(jié)果表明：值是影響產(chǎn)品前軀體組成的重要因素，并以甲基橙為目標(biāo)降解物，測(cè)試了納米粉體的光催化性能，當(dāng)反應(yīng)時(shí)，甲基橙的去除率達(dá)。年，冉凡勇等以工業(yè)硫酸氧鈦為原料，尿素為沉淀劑，采用水熱合成法制各了銳鈦礦型納米粉體。結(jié)果表明：所制備的納米粉體的比表面積分布在一、晶粒度分布在，隨著反應(yīng)溫度的升高和反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒度增大，比表面積降低，隨前驅(qū)體濃度的提高，晶粒度也增大，當(dāng)前驅(qū)體濃度時(shí)，比表面積隨著前驅(qū)體濃度的增大而增大，當(dāng)前驅(qū)體濃度時(shí)，比表面積隨著前驅(qū)體濃度的增大而減少。本論文的主要工作本論文提出了一種原料利用率高、能耗低、污染少的在聚乙二

27、醇體系中低溫獲得納米的方法，制備了一系列的納米光催化材料，并對(duì)其光催化性能進(jìn)行了一定的研究。首先利用溶膠一凝膠法在較低溫度下直接合成出銳鈦礦型納米晶，系統(tǒng)研究了各實(shí)驗(yàn)因素如干燥條件、煅燒溫度、煅燒時(shí)間及穩(wěn)定劑等對(duì)合成的影響，優(yōu)化合成條件。然后利用光催化材料對(duì)甲基橙溶液的降解能力，研究了溶膠凝膠法合成的納米的光催化活性，實(shí)驗(yàn)表明所制備的納米的光催化活性較高，具有較好的應(yīng)用前景。本論文中接著采用傳統(tǒng)的金屬處理方法一淬火，結(jié)合化學(xué)還原法，將高溫下的氧化銅在以各種醇作為還原介質(zhì)的液體中驟冷還原，制備得到金屬、等復(fù)合金屬氧化物。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了、等多種表征，其中確定為核一殼型結(jié)構(gòu)材料。實(shí)驗(yàn)中還采用多種醇作為

28、淬火介質(zhì)，對(duì)它們的還原性能進(jìn)行了比較。碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制各及二氧化鈦光催化性能研究低溫溶膠一凝膠法制備納米及其表征光催化材料是當(dāng)前最有應(yīng)用潛力的一種光催化劑，與其它半導(dǎo)體材料相比，它的優(yōu)點(diǎn)是：、光照后不發(fā)生光腐蝕，耐酸堿性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)生物無(wú)毒性；、來(lái)源豐富，世界年消費(fèi)量為萬(wàn)噸；、的能隙較大，產(chǎn)生光生電子和空穴的電勢(shì)電位高，有很強(qiáng)的氧化性和還原性；、為白色粉末，可以根據(jù)需要制成白色或無(wú)色塊體和薄膜。因此半導(dǎo)體光催化劑的研究主要集中子納米的制備與應(yīng)用上“。有關(guān)的應(yīng)用涉及環(huán)境保護(hù)、建筑材料、汽車、醫(yī)療及照明等多個(gè)領(lǐng)域，被公認(rèn)為將引起世紀(jì)的“光清潔革命”。從利用實(shí)現(xiàn)太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換，到

29、環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域包括光催化降解大氣和水中的污染物，以及利用薄膜表面的超親水性制造不用擦拭的汽車后視鏡、防水汽和防污的玻璃，此外還可用于光催化滅菌消毒等領(lǐng)域。日本公司已將涂覆有納米薄膜的抗菌瓷磚和衛(wèi)生陶瓷商業(yè)化生產(chǎn)，用于醫(yī)院、食品加工等場(chǎng)所【。國(guó)外已用光催化技術(shù)進(jìn)行大規(guī)模難降解有機(jī)廢水處理和飲用水深度處理試驗(yàn)，歐洲已在進(jìn)行光催化凈化河流試驗(yàn)“。溶膠凝膠法曾是一種十分重要的制各無(wú)機(jī)陶瓷的手段，隨著納米科技的迅速發(fā)展，這一方法又被引入無(wú)機(jī)納米晶的化學(xué)制備研究之中，并不斷被賦予新的內(nèi)涵，如今它已成為被研究得最多、最為廣泛的制備納米材料的化學(xué)方法之一。在傳統(tǒng)的溶膠一凝膠法引入無(wú)機(jī)納米晶制備領(lǐng)域之后，通常還是

30、通過(guò)高溫焙燒法得到目標(biāo)產(chǎn)物，高溫焙燒的作用主要有兩點(diǎn)，一是促使前驅(qū)體的分解，二是可以提高目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)晶度。但同時(shí)高溫焙燒存在促使無(wú)機(jī)納米晶團(tuán)聚、粒徑增大以及污染大氣環(huán)境等問(wèn)題。在無(wú)機(jī)納米晶的溶膠凝膠法制備和其它化學(xué)方法制備研究中，各類穩(wěn)定性助劑（簡(jiǎn)稱穩(wěn)定劑，）的應(yīng)用是目前國(guó)內(nèi)普遍關(guān)注的問(wèn)題。穩(wěn)定劑可分為小分子和大分子兩大類型，它們可與無(wú)機(jī)納米晶的前驅(qū)體、過(guò)渡態(tài)或最終產(chǎn)物通過(guò)化學(xué)鍵或者是超分子作用力相互結(jié)合，以阻止晶體的隨意性生長(zhǎng)，調(diào)控目標(biāo)產(chǎn)物的尺寸大小、均勻性、分散程度、幾何形狀等多種品質(zhì)參數(shù)。本章以硫酸鈦和氨水為原料，以為穩(wěn)定劑，采用溶膠凝膠法在聚乙二醇體系中低溫下直接合成銳鈦礦型納米，并通

31、過(guò)、和等手段對(duì)其進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)試劑與儀器實(shí)驗(yàn)試劑：硫酸鈦（化學(xué)純，南匯彭鎮(zhèn)營(yíng)房工廠）碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制各及二氧化鈦光催化性能研究氨水（，南京化學(xué)試劑有限公司）無(wú)水乙醇（，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）聚乙二醇（，平均分子量，中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司）明膠（，南京化學(xué)試劑有限公司）十二烷基磺酸鈉（，南京化學(xué)試劑有限公司）濃硝酸（，南京化學(xué)試劑有限公司）實(shí)驗(yàn)儀器：一電子天平（上海天平儀器廠）一型恒溫磁力攪拌器（上海司樂(lè)儀器廠）型真空干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠）低速大容量多管離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）一高速離心機(jī)（北京醫(yī)用離心機(jī)廠）紅外光譜儀，壓，片（德國(guó)公司）型射線粉末衍射儀（德國(guó)

32、公司）型比表面分析儀（美國(guó)公司）型透射電子顯微鏡（日本電子株式會(huì)社）型掃描電子顯微鏡（日本電子株式會(huì)社）樣品的制備首先將（）固體溶于去離子水，向該溶液中滴加的氨水溶液，將（）沉淀過(guò)濾，洗滌次后加入溶液，最終得到（）溶液。將（分子量為）與此溶液混合，在一定溫度下加熱后可得溶膠體系，該體系在室溫下靜置一段時(shí)間后得到凝膠沉淀，過(guò)濾后在一定溫度下干燥該凝膠沉淀物，隨后再在一定溫度下干燥得干凝膠。此時(shí)得到的干凝膠混合物為，來(lái)自于前驅(qū)物（的水解，該混合物經(jīng)在熱水中浸泡，可溶于水（可回收），沉淀物即為納米晶體。其制備工藝流程圖如圖所示。將（）溶液與混合后，在下加熱，這是為了降低分子的自纏繞程度，有利于（）與

33、問(wèn)發(fā)生交聯(lián)作用。接著，通過(guò)過(guò)濾得到凝膠產(chǎn)物。為了表征其結(jié)構(gòu)，在下將凝膠真空干燥。將所制得的干凝膠在下繼續(xù)真空干燥，可以觀察到棕色的氣體緩慢釋放出來(lái)，表明樣品中發(fā)生了某種化學(xué)反應(yīng)。將制得的最終凝膠再次溶解分散在的水中，這樣就可以將凝膠中的粉體分離出來(lái)。最終可以通過(guò)過(guò)濾、干燥得到白色的粉體，產(chǎn)率約。而凝膠中的則再次溶解在水中，可以進(jìn)一步回收利用。碩上論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制各及二氧化鈦光催化性能研究納米的表征射線衍射（）圖樣品制各工藝流程圖可以用來(lái)分析光催化劑的物相，如無(wú)定形，金紅石型、銳鈦礦型、板鈦礦型等，并且根據(jù)公式：旦式中，常數(shù)，光源波長(zhǎng)五，歸為半高寬（弧度），為衍射角。采用半高寬化法，

34、計(jì)算出樣品的晶粒度大小。用射線粉末衍射儀（）對(duì)產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，測(cè)試條件是：德國(guó)型射線粉末衍射儀，室溫，靶，（），掃描范圍在之問(wèn)。掃描電子顯微鏡（）、透射電子顯微鏡（）應(yīng)用和可直接觀察樣品表面形貌、外表面的幾何形態(tài)、粒子大小和粒度分布等。本實(shí)驗(yàn)采用日本電子株式會(huì)社型掃描電子顯微鏡和型透射電子顯微鏡進(jìn)行產(chǎn)物的表征。比表面積（）利用吸附容量法，根據(jù)（）方程計(jì)算其比表面積。實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)公司型比表面分析儀，脫氣，在溫度下測(cè)定。結(jié)果與討論表征（）圖溶膠凝膠法制備納米的譜圖圖為溶膠一凝膠法制備納米的譜圖，經(jīng)對(duì)照的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，我們可以看到，經(jīng)過(guò)分離、純化的晶體的衍射峰與銳鈦礦型晶體（）的衍射峰相一致，所

35、得產(chǎn)物為銳鈦礦晶系，圖中的特征衍射峰比較明顯，峰型有一定寬化，且沒(méi)有明顯雜峰存在，表明凝膠沉淀物洗滌充分，沒(méi)有雜質(zhì)殘余遺留在樣品中。用溶膠一凝膠法所制備出的產(chǎn)物在低溫下（）已經(jīng)開始出現(xiàn)明顯的結(jié)晶現(xiàn)象（指直接復(fù)溶后得到而未經(jīng)進(jìn)一步在下熱處理的產(chǎn)物）。從圖中寬化的衍射峰表明該產(chǎn)物的平均粒徑非常小。經(jīng)量取主峰的值并由公式計(jì)算出其粒徑分布為，平均粒徑為。和表征圖是采用溶膠凝膠法制備的納米的透射電鏡（）照片。從圖可以看出，圖中納米晶顆粒呈不規(guī)則的短棒狀，長(zhǎng)度約，寬度約，短棒似乎是由許多納米線聚合而成?？赡艹跏嫉募{米晶粒為納米線狀體，經(jīng)納米粒子的二次生長(zhǎng)導(dǎo)致粒子的嚴(yán)暈團(tuán)聚，所以形成許多線狀體集合成束狀的形

36、貌。 溶膠凝膠法制備納米的鰣像 圖溶膠凝膠法制備納米的圖像下放大的照片（圖）證實(shí)了我們的判斷。圖中我們可以清晰的觀察至納米晶進(jìn)一步的微觀結(jié)構(gòu)一晶格結(jié)構(gòu)，表明產(chǎn)物在低溫下結(jié)晶良好。表征 圖溶膠凝膠法制備的掃描電鏡（）圖像圖為溶膠凝膠法制備的照片。從圖中可以看出，球狀顆粒是由納米粒子團(tuán)聚而成的。和圖像所觀察到的產(chǎn)物形貌有較大差異，這是因?yàn)闃悠肥菍a(chǎn)物經(jīng)超聲波震蕩分散后的得到的懸浮液，其觀察到的顆粒是產(chǎn)品的最基本顆粒：而所觀察到的是產(chǎn)品經(jīng)干燥后的粉體樣品，其組成顆粒是那些最基本顆粒的團(tuán)聚體。觀察對(duì)象的差異導(dǎo)致了觀察結(jié)果的差異。這也同時(shí)表明樣品經(jīng)干燥后容易產(chǎn)生團(tuán)聚，因此選擇合適的制備工藝是制備納米的關(guān)

37、鍵。干燥條件的影響為了研究不同的干燥條件對(duì)納米粉體的影響，在其它條件一致情況下分別選擇在真空干燥和非真空干燥條件下進(jìn)行溶膠一凝膠法合成。圖不同干燥條件下所制備納米的譜圖圖為不同干燥條件下合成所得到粉體的譜圖。從圖中可以看出：一、真空干燥條件下所制備的納米為銳鈦礦型，圖中其特征峰十分明顯（標(biāo)準(zhǔn)譜圖中銳鈦礦的特征峰為口、），非真空干燥條件下所制備的納米為金紅石型。其晶型不同的原因可能是因?yàn)榉钦婵崭稍飾l件下有氧氣的作用，晶型產(chǎn)生轉(zhuǎn)變。還有待進(jìn)一步研究考證；二、真空干燥條件下制備的納米特征峰寬化更加明顯，表明其所制備的納米粒徑更小。 （）真空干燥樣品 （）非真空干燥樣品圖不同干燥條件下所制各的納米的圖

38、像圖是采用溶膠凝膠法在不同干燥條件下制備的納米的圖。從圖可以看出：一、所制備的樣品均為納米，真空干燥條件下制備的納米主要為球形粒子，粒徑較小，大約為；二、非真空干燥條件下制備的納米主要為碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究棒狀及線狀，粒徑相對(duì)較大，長(zhǎng)約，直徑為；三、真空干燥條件下制備的納米分散較好。綜上可知，在真空干燥條件下易獲得粒徑及分散性較好的納米，所以下面實(shí)驗(yàn)都選用真空干燥條件下進(jìn)行。煅燒溫度的影響將前面所制備的納米粉體在（、下煅燒，可以得到晶型不同的白色粉末。圖即是在不同溫度下煅燒得到樣品的譜圖。在非晶態(tài)、銳鈦相及金紅石相的之問(wèn)相轉(zhuǎn)變溫度文獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)果各不相同，這

39、主要取決于的制備方法和條件。從圖中我們可以看到，制備的樣品在。和下煅燒時(shí)，其譜圖基本相似，在乒、附近均出現(xiàn)了寬化的銳鈦礦型二氧化鈦彌散峰（），分別對(duì)應(yīng)銳鈦礦相的、面，并且隨著煅燒溫度的不斷提高，其衍射峰強(qiáng)度也不斷增大，峰形也開始逐漸變的尖銳，晶粒尺寸變大。當(dāng)煅燒溫度到達(dá)時(shí)，樣品中開始出現(xiàn)金紅石相，在、和處出現(xiàn)尖銳金紅石相衍射峰，分別對(duì)應(yīng)金紅石晶體結(jié)構(gòu)的、和面。當(dāng)煅燒溫度進(jìn)一步升高到時(shí)，樣品中的銳鈦礦相衍射峰已經(jīng)很弱，樣品大都轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石相。較低的煅燒溫度下制備的納米特征峰寬化更加明顯，表明其所制備的納米粒徑更小，而經(jīng)以上溫度煅燒后，納米特征峰明顯尖銳，說(shuō)明納米粒子在高溫下經(jīng)過(guò)二次生長(zhǎng)，粒徑增加

40、。（）圖不同煅燒溫度下所制各的納米的譜圖碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制各及二氧化鈦光催化性能研究 （）煅燒 （）煅燒 （）煅燒圖不同煅燒溫度下所制備的納米的圖像碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制各及二氧化鈦光催化性能研究圖是采用溶膠凝膠法在不同煅燒溫度下制備的納米的圖。從圖可以看出：一、所制備的樣品均為納米，煅燒下制備的顆粒外形為短棒狀，與煅燒前較為相似，顆粒之間無(wú)規(guī)則的堆積在一起。在顆粒表面我們并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)納米線狀花紋，但在顆粒上可以清晰的看到微孔結(jié)構(gòu)；二、煅燒下制備的納米其形態(tài)與我們?cè)冢褵滤玫降臉悠酚泻艽蟮牟煌蔁o(wú)數(shù)的不規(guī)則形狀的顆粒堆積而成，顆粒的大小約。我們推測(cè)，煅燒后的短棒狀顆

41、粒也由這些顆粒聚積形成的。短棒狀顆粒上有大量的不規(guī)貝，孔，這是由小顆粒的堆積而形成的堆積孔。在進(jìn)一步受熱的情況下，短棒狀顆粒結(jié)構(gòu)被進(jìn)一步破壞，破碎成我們所觀察到的小粒子；三、煅燒下制備的納米粒徑較大，團(tuán)聚十分嚴(yán)重。綜上可得，煅燒溫度可以影響納米粒子的粒徑，并且在煅燒下所制備的納米分散性相對(duì)最好。固下面選取作為煅燒溫度進(jìn)行相關(guān)條件研究。煅燒時(shí)間的影響圖不同煅燒時(shí)間所制備的納米的譜圖圖為下不同煅燒時(shí)間所制備的納米的譜圖。從圖中可以看出：一、不同煅燒溫度下所制備的樣品均為納米，圖中其特征峰都十分明顯，但晶型沒(méi)有改變，均為銳鈦礦型；二、圖中煅燒后樣品的特征峰相對(duì)明顯尖銳說(shuō)明樣品粒徑增加，可能因煅燒時(shí)間

42、會(huì)導(dǎo)致晶粒的生長(zhǎng)，時(shí)間很長(zhǎng)導(dǎo)致樣品粒徑很大。掃旦圖是采用溶膠凝膠法在不同煅燒時(shí)間所制備的納米的圖像。從圖可以看出：一、所制備的樣品均為納米，煅燒下制各的納米主要為球形粒子，粒徑較小，大約為；二、。煅燒下制備的納米主要為球形粒子，粒徑分布大約為；三、煅燒下制備的納米粒徑較大，團(tuán)聚十分嚴(yán)重；四、煅燒下所制各的納米分散性相對(duì)最好。綜上可得，煅燒時(shí)間也同樣可以影響納米粒子的粒徑，煅燒時(shí)間越長(zhǎng)，粒徑越大，煅燒時(shí)間時(shí)制備的納米粒徑較小，分散性能也較好。 （）煅燒（）煅燒（）煅燒不同煅燒時(shí)間所制備的納米的圖像不同穩(wěn)定劑的影響（：）圖不同穩(wěn)定劑所制備的納米的）譜圖圖為不同穩(wěn)定劑所制備的納米的譜圖。從圖中可以看

43、出：一、不同穩(wěn)定劑下所制備的樣品均為納米，圖中其特征峰都十分明顯，但晶型沒(méi)有改交，均為銳鈦礦型。二、不同穩(wěn)定劑下產(chǎn)物的譜圖略有差別，使用聚乙二醇為穩(wěn)定劑所制備的納米衍射圖形更為清晰，結(jié)晶度更好。樣品的比表面積（）表征測(cè)量和計(jì)算顆粒尺寸也可以由方法驗(yàn)證，通過(guò)下面的方程：方程式中（啪）是平均顆粒尺寸，（）是銳鈦礦顆粒的表面積，（）是銳鈦礦的密度（）。在我們的測(cè)試中，吸附劑為，真空度：，抽真空時(shí)間蘭，默認(rèn)真空值。脫氣條件：脫氣階段，升溫速率，最終溫度，脫氣速率一，非限制抽真空速率點(diǎn)，脫氣時(shí)間：加熱階段：加熱速率，保持溫度，保持時(shí)間。脫氣與加熱階段保持壓力：。圖為的吸附脫附曲線圖。參里生塑墨二坐型塑喳

44、型望壘生塑！型魚墨三墨絲竺壟堡些絲壁里壅?qǐng)D吸附脫附曲線舸麓慧害鬟量蘭耋黧擘。在不考慮孔結(jié)構(gòu)的前提下代入上式可以得到樣品的平均粒徑約咖?！蓖А贝松洗T士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制各及二二氧化鈦光催化性能研究本章小結(jié)本章以硫酸鈦和氨水為原料，以為穩(wěn)定劑，采用低溫溶膠凝膠法制備納米，研究了干燥條件煅燒溫度、煅燒時(shí)間以及穩(wěn)定劑等因素對(duì)合成過(guò)程的影響，并通過(guò)、和等手段進(jìn)行表征，得到以下結(jié)論：、真空干燥條件下制備的納米主要為球形粒子，粒徑較小，大約為：非真空干燥條件下制備的納米主要為棒狀及線狀，粒徑相對(duì)較大，長(zhǎng)約，直徑為；真空干燥條件下易獲得粒徑及分散性較好的納米。、煅燒溫度可以影響納米粒子的粒徑，煅燒

45、溫度越高，粒徑越大，在（時(shí)煅燒所制備的納米雖粒徑比低溫煅燒所制備的樣品要大，但其分散性相對(duì)最好。、煅燒時(shí)間也同樣可以影響納米粒子的粒徑，煅燒時(shí)間越長(zhǎng)，粒徑越大，煅燒時(shí)間時(shí)制備的納米粒徑較小，分散性能也較好。、在低溫溶膠一凝膠法可得到超細(xì)且結(jié)晶度良好的目標(biāo)產(chǎn)物。另外，煅燒溫度、煅燒時(shí)問(wèn)、以平均分子量的為穩(wěn)定劑合成的球形顆粒粒徑為左右，其光催化活性較好。碩士論文幾種納米過(guò)渡金屬氧化物制備及二氧化鈦光催化性能研究納米的光催化活性研究由于納米光催化材料具有光化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、催化效率高、氧化能力強(qiáng)、無(wú)毒無(wú)害、價(jià)格低廉、在實(shí)際應(yīng)用中工藝流程簡(jiǎn)單、操作條件容易控制、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)，作為光催化劑在廢水處理中的應(yīng)用正受到人們?nèi)找鎻V泛的關(guān)注。本文綜合考慮了對(duì)環(huán)境治理的實(shí)際意義和測(cè)試的條件，選擇了甲基橙為目標(biāo)反應(yīng)物，來(lái)研究光催化材料降解廢水中有機(jī)污染物的性能。從結(jié)構(gòu)上來(lái)劃分，甲基橙屬于偶氮染料。我國(guó)目前每年約有億立方米的染料廢水未經(jīng)處理即排放到環(huán)境水系中，是目前較難降解的工業(yè)廢水之一，對(duì)生態(tài)環(huán)境和飲用水都會(huì)造成極大的危害。染料多為人工合成的有機(jī)化合物，絕大多數(shù)具有毒性，其中偶氮類染料約占全部染料的左右。根據(jù)已有實(shí)驗(yàn)分析，甲基橙是較難降解的有機(jī)物，因而以它作為研究對(duì)象具