絡(luò)合滴定返滴定法文檔(精選.)

1、鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法第1部分鎳量的測(cè)定丁二酮肟沉淀分離EDTA絡(luò)合-ZnCl 2返滴定法1范圍本部分規(guī)定了鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測(cè)定方法。本部分適用于鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：50.00%60.00%。2方法摘要試料以硫酸硝酸混酸溶解，用檸檬酸絡(luò)合鈦及其它元素，在pH910用丁二酮肟沉淀鎳使其與干擾元素分離，沉淀用熱鹽酸溶解，在pH6定量加入EDTA溶液，以二甲酚橙為指示劑，用ZnCl 2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1 硫酸(p約 1.84g/mL)。3.2 硝酸(p約 1.40g/mL

2、)。3.3 氨水(p約 0.90g/mL)。3.4 鹽酸(1+1)。3.5檸檬酸溶液(100g/L)。3.6 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L):溶解5g 丁二酮肟于500mL乙醇中，儲(chǔ)存于棕色瓶中。3.7 乙二胺四乙酸二鈉 (C10H14N2O8Na2 2H2O, EDTA)溶液，c(EDTA)約 0.05mol/L :稱取 18.6gEDTA，溶于約500mL熱水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.8 二甲酚橙指示劑：稱取1g二甲酚橙與100g氯化鉀混合研磨均勻。3.9乙酸一乙酸鈉緩沖溶液：稱取200g無水乙酸鈉(CH3COONa溶于1000mL水中加入12.4mL冰乙酸，

3、pH=6.0。將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。3.10鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取2.0000g純鎳w(Ni)>99.99%于200mL燒杯中，加入20mL水，15mL 硝酸(3.2),低溫加熱至完全分解，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。此溶液1mL含2.00mg鎳。3.11氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：配制稱取13.63g氯化鋅溶解于500mL水中，加入1mL鹽酸(3.4),加水至5000mL ,混勻。 標(biāo)定移取10.00mLEDTA 溶液(3.7)于250mL燒杯中，加入約70mL水10mL緩沖溶液(3.9), 少量二甲酚橙指示劑， 用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.1

4、1)滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色終點(diǎn)。取3份標(biāo)定，標(biāo)定所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.11)體積的極差不超過 0.10mL，取其平均值。K V110式中：K 氯化鋅消耗體積對(duì)EDTA體積換算系數(shù)；V1氯化鋅消耗體積，單位為毫升( mL);10標(biāo)定時(shí)移取的 EDTA的體積，單位為毫升（mL ）。移取25.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12 ）于250mL燒杯中，用少量水吹洗杯壁，加入 25.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.7），加入一小片剛果紅試紙，用氨水（3.3）調(diào)節(jié)至試紙剛變?yōu)榧t色，再用鹽酸（3.4）調(diào)節(jié)至試紙剛變?yōu)樗{(lán)色，加入10mL緩沖溶液（3.9），少量二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3

5、.10）滴定至溶液由黃綠色變?yōu)樽霞t色終點(diǎn)。取3份標(biāo)定，標(biāo)定所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.10）體積的極差不超過 0.10mL，取其平均值。50K 25 V2式中：T氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋅的滴定度，單位為毫克每毫升（ mg/mL）；K 氯化鋅消耗體積對(duì) EDTA體積換算系數(shù)；V2氯化鋅消耗體積，單位為毫升（ mL）；50標(biāo)定時(shí)移取的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12）的體積，單位為毫升（mL ）。25標(biāo)定時(shí)移取的 EDTA的體積，單位為毫升（mL ）。4試樣厚度不大于1mm的碎屑。5分析步驟5.1測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。5.2試料稱取0.10g試樣，精確至 0.0001g。5.3空白試驗(yàn)隨同試料

6、做空白試驗(yàn)。5.4測(cè)定將試料（5.2）置于400mL燒杯中，加入20mL水，5mL硝酸（3.2），10mL硫酸（3.1 ）， 加熱至試料溶解完全， 繼續(xù)加熱至冒硫酸煙， 冷卻。加入50mL水煮沸溶解鹽類，加入10mL 檸檬酸溶液（3.5），補(bǔ)加水至體積為150mL，邊攪拌邊加入50mL氨水，繼續(xù)攪拌下加入 40mL 丁二酮肟乙醇溶液（3.6），生成紅色丁二酮肟鎳紅色沉淀。在80C水浴中保溫1h,用快速濾紙過濾，以水洗滌燒杯 3次，洗滌沉淀78次。沉 淀用60mL熱鹽酸（3.4）分6次將沉淀溶解至原燒杯中。加熱蒸發(fā)至溶液體積為35mL ,取下，冷卻。用水吹洗燒杯壁，加入25.00mL乙二胺四乙酸

7、二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7），加入一小片剛果紅試紙，用氨水（3.3 ）調(diào)節(jié)至試紙剛變?yōu)樗{(lán)色，再用鹽酸（3.4 ）調(diào)節(jié)至試紙剛變?yōu)榧t色。力口入10mL緩沖溶液（3.9）,少量二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.10）滴定至溶液由黃綠色變?yōu)樽霞t色終點(diǎn)。氯化鋅消耗體積為V36分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù) WNi，以%表示:WNiT (K 25 V3)m°100式中:WNi 鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；T氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋅的滴定度，單位為毫克每毫升（ mg/mL）;K 氯化鋅消耗體積對(duì)EDTA體積換算系數(shù)；V3氯化鋅消耗體積，單位為毫升（ mL）；25滴定時(shí)移取的 EDTA的體積，單位為毫升（mL

8、 ）。所得結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后第二位。7精密度 7.1 重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限 （r）,超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。重復(fù)性限（r） 按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表1重復(fù)性限鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù) w/ %重復(fù)性限r(nóng) / %注：重復(fù)性限r(nóng)為2.83 x Sr, Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。7.2 再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限 （R）,超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R） 按表6數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2再現(xiàn)性限鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)w/ %再現(xiàn)性限R / %注：再現(xiàn)性限R為2.83 X Sr ,