循環(huán)水分析 全套標(biāo)準(zhǔn)

1、 循環(huán)水分析1、堿度的測(cè)定1.1分析原理 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定水中所有能和酸反應(yīng)的所有物質(zhì)。以酚酞或甲基橙為指示劑進(jìn)行滴定，根據(jù)酸的濃度及消耗體積進(jìn)行堿度的計(jì)算。1.2試劑1.2.1 酚酞指示液1；1.2.2 甲基橙指示液0.1；1.2.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C（1/2H2SO4）= 0.05 mol/L。1.3 分析步驟量取100ml透明水樣，注入三角瓶中。加入23滴酚酞指示液，此時(shí)溶液若顯紅色，則用0.1000mol/L或0.0100mol/L（脫鹽水或冷凝水用0.0100mol/L）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好為無(wú)色，記錄消耗酸量V1，在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

2、定至橙紅色為止，記錄消耗的總體積數(shù)V2。如果加酚酞后不顯色，可直接加甲基橙指示液用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄消耗酸量V2。1.4 結(jié)果計(jì)算 酚酞堿度（mmol/L）JD酚C× V1×10 .(1) 總堿度JD（mmol/L）甲C× V2×10 .(2)式中： C 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1 以酚酞為指示劑時(shí)消耗酸的體積，mL； V2 以甲基橙為指示劑時(shí)消耗的總體積數(shù)，mL。1.5 注意事項(xiàng)1.5.1 總堿度即為甲基橙堿度。1.5.2 在用此方法區(qū)分水中的重碳酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物時(shí)，水中不能有其它有機(jī)酸或弱無(wú)機(jī)酸鹽。2 硬度的測(cè)定2.1測(cè)定原理

3、水中的鈣鎂離子在pH值為10的條件下，2.2試劑和溶液0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（高硬度用）0.005mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（低硬度用）氨氯化銨緩沖溶液硼砂緩沖溶液0.5鉻黑T指示液（乙醇溶液）酸性鉻蘭K指示劑：5g/l 。2.2分析步驟量取100ml透明水樣注入250ml三角瓶中，加入5ml氨氯化銨緩沖溶液和2滴鉻黑T指示液（脫鹽水加1ml硼砂緩沖溶液，2-3滴酸性格蘭K）。在不斷的搖動(dòng)下，用0.01mol/L（或0.005mol/L）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白。2.3結(jié)果計(jì)算 C(V1-V0)×1000YD（mmol/L）= v式中CEDTA

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L V1消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV水樣的體積，ml3氯離子含量的測(cè)定3.1試劑和溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.01mol/L50g/L鉻酸鉀溶液10g/L酚酞指示液2g/L氫氧化鈉溶液硝酸溶液：1+3003.2分析步驟量取100ml水樣于250ml三角瓶中，加23滴酚酞指示液，若顯紅色，有硝酸溶液中和至剛好無(wú)色，若不顯紅色，則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色。然后，以硝酸溶液滴回剛好無(wú)色，再加入1ml鉻酸鉀，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。3.3結(jié)果計(jì)算氯離子含量（mg/L）按下式 (V1-V0)CM X - ×1000 V式中V1試樣消耗硝酸

5、銀溶液體積，ml V1空白消耗硝酸銀溶液體積，ml C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，mol/l V水樣體積，ml M 35.45 4、鐵含量的測(cè)定方法 4.1鐵表法： （1）取樣后立即酸化至PH=1，每100ml水樣加入硫酸1ml 。 （2） 取 100mL 水樣移入約200ml 的錐形瓶中，加入4mL 鹽酸（1+1），加熱濃縮到略小于50mL，放入水浴中冷卻至30左右。 （3） 加入 2ml 鹽酸羥胺（10%）搖勻，靜止等待5 分鐘。 （4 ）加入 5mL 1,10-菲羅啉（5g/l）溶液，搖勻。 （5 ）在錐形瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水，使剛果紅試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，此時(shí)PH 值

6、為(3.84.1)。 （6） 加入 10mL 乙酸乙酸銨溶液，搖勻。 （7 ）用高純水稀釋至 100mL 即可進(jìn)行測(cè)量。4.2分光廣度法： 鐵含量的測(cè)定曲線 鐵含量分析的測(cè)定方法a取樣后立即酸化至PH=1，每100ml水樣加入硫酸1ml 。b 取 100mL 水樣移入約200ml 的錐形瓶中，加入4mL 鹽酸（1+1），加熱濃縮到略小于50mL，放入水浴中冷卻至30左右。c 加入 2ml 鹽酸羥胺（10%）搖勻，靜止等待5 分鐘。d 加入 5mL 1,10-菲羅啉（5g/l）溶液，搖勻。e 在錐形瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水，使剛果紅試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，此時(shí)PH 值為(3.84

7、.1)。f 加入 10mL 乙酸乙酸銨溶液，搖勻。轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中。g 用高純水稀釋至 100mL 即可進(jìn)行測(cè)量。波長(zhǎng)510nm。h、根據(jù)吸光度查表，或輸入K，b值，即可得出溶液中的鐵含量。5電導(dǎo)率的測(cè)定（DDS-307型電導(dǎo)率儀）5.1校準(zhǔn)將“選擇”指向“檢查”，“常數(shù)”補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕指向“1”，“溫度”補(bǔ)償調(diào)節(jié)指向“25”，調(diào)節(jié)“校準(zhǔn)”，使顯示為100.0us/cm，至此校準(zhǔn)完畢。5.2測(cè)量5.2.1電極常數(shù)的設(shè)置將“選擇”指向“檢查”，“濕度”補(bǔ)償旋鈕指向“25”，調(diào)節(jié)“校準(zhǔn)”，使顯示為100.0us/cm。調(diào)節(jié)“常數(shù)”補(bǔ)償旋鈕，使儀器顯示值與電極所標(biāo)數(shù)值一致。例如，電極常數(shù)為1.

8、004，則調(diào)節(jié)“常數(shù)”補(bǔ)償旋鈕，使顯示為100.4。5.2.2溫度補(bǔ)償?shù)脑O(shè)置調(diào)節(jié)儀器面板上的“溫度”補(bǔ)償旋鈕，使其指示待測(cè)溶液的實(shí)際溫度值，此時(shí)，測(cè)量得到的待測(cè)溶液經(jīng)過(guò)溫度補(bǔ)償后折算為25下的電導(dǎo)率值。5.2.3測(cè)量選擇一個(gè)合適的量程，用蒸餾水清洗電極，再用被測(cè)溶液清洗一次，將電極插入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌，待均勻后讀數(shù)。5.3電極的簡(jiǎn)單維護(hù)鉑黑電極不允許干放，必須存在蒸餾水中。6.PH值的測(cè)定（PHS）6.1標(biāo)定一般在連續(xù)使用的情況下，每天標(biāo)定一次。6.1.1打開(kāi)電源，按“PH/mV”按鈕，使儀器進(jìn)入PH測(cè)量狀態(tài)。6.1.2按“溫度”按鈕，使顯示為溶液溫度（此時(shí)溫度指示燈亮），按“確認(rèn)”，

9、儀器確定溶液溫度后回到PH測(cè)量狀態(tài)。6.1.3把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入PH6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”（此時(shí)PH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài)），使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的PH值，“確認(rèn)”，儀器進(jìn)入PH測(cè)量狀態(tài)，PH值指示燈停止閃爍。6.1.4把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入PH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”（此時(shí)PH指示燈慢閃爍，表明食品在斜率標(biāo)定狀態(tài)），使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的PH值，“確認(rèn)”，儀器進(jìn)入PH測(cè)量狀態(tài)，PH指示燈停止閃爍，標(biāo)定完成。6.1.5蒸餾水清洗電極。6.2測(cè)PH值6.2.1被測(cè)液與定位溶液溫度相同時(shí)：6.2.1.1蒸餾水清洗電極頭部

10、，被測(cè)溶液清洗一次。6.2.1.2把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出PH值。6.2.2被測(cè)溶液與定位溶液溫度不同時(shí)：6.2.2.1蒸餾水清洗電極頭部，被測(cè)溶液清洗一次。6.2.2.2用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液溫度值。6.2.2.3按“溫度”，使儀器顯示為被測(cè)溶液溫度，“確認(rèn)”。6.2.2.4把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出PH值。6.3電極的簡(jiǎn)單維護(hù)測(cè)量結(jié)束時(shí)，及時(shí)將電極保護(hù)套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少量參比補(bǔ)充液，以保持電極球泡的濕潤(rùn)，切忌浸泡在蒸餾水中。7.循環(huán)水磷含量的測(cè)定 1、 取水樣5-10ml，至100ml的三角瓶中，用水稀釋至

11、40ml，加入硫酸1ml，小火煮沸至近干，冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入2.0ml鉬酸銨溶液，1.0ml抗壞血酸，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm波長(zhǎng)處，用1cm吸收池，測(cè)定吸光度查表求磷酸根含量（或在710nm波長(zhǎng)下，輸入K，b值后進(jìn)行測(cè)定，儀器可以自動(dòng)顯示磷酸根的量）。以空白調(diào)零測(cè)定吸光度。2、 計(jì)算：磷酸根含量mg/l = 磷酸根量（查表值） / 移取水樣的毫升數(shù):8：硅酸根的測(cè)定（一） 工作原理引用國(guó)標(biāo)GB12150-89鍋爐用水和冷卻水分析方法硅的測(cè)定（硅鉬藍(lán)光度法）。在PH 為1.11.3 條件下，水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用1-

12、氨基-2 萘酚-4-磺酸（簡(jiǎn)稱1-2-4酸）還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，用硅酸根分析儀測(cè)定其硅含量。加入掩蔽劑草酸（或酒石酸）可以防止水中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。儀表利用光電比色原理進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)朗伯比耳定律：當(dāng)一束單色平行光通過(guò)有色的溶液時(shí)，一部分光能被溶液吸收，若液層厚度不變，光能被吸收的程度（消光）與溶液中有色物質(zhì)的濃度成正比。（二 ）技術(shù)指標(biāo)測(cè)量范圍：（0200）g/L顯 示：中文，點(diǎn)陣液晶儀器示值誤差：±2%F.S分 辨 率：0.1g/L重 復(fù) 性：不大于1%穩(wěn) 定 性：±1%F.S/4h環(huán)境溫度：（545）環(huán)境濕度：不大于90%RH（無(wú)冷凝）外形尺寸：42

13、0mm×190mm×280mm電 源：交流（220±22）V，頻率（50±1）Hz功 率：30W重 量：5kg（三） 試劑的制備注 意所有試劑應(yīng)保存在專門標(biāo)識(shí)的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必須用洗滌劑和水徹底清洗，然后用最高品質(zhì)的去離子水沖洗幾遍。所有試劑的質(zhì)量等級(jí)都必須是分析純或分析純以上，并且是新鮮有效的。用于配制溶液的I 級(jí)試劑水必須是純度很高的，最好是高性能混床離子交換裝置產(chǎn)生的去離子水（25時(shí)，電導(dǎo)率小于0.2us/cm），這樣，才能盡量避免由于I級(jí)試劑水本底含硅量而造成測(cè)量誤差。警告！使用濃硫酸時(shí)必須小心，特別是在稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸往水

14、中倒!3.1 顯色試劑的制備l 酸性鉬酸銨溶液：取 50g 鉬酸胺（NH4）6MO7O244H2O溶于約500mL高純水中。取 42mL 硫酸（比重1.84）在不斷攪拌下加入到300mL高純水中。將溶液加入到溶液中，然后用高純水稀釋到1L。l 10%草酸（或酒石酸）溶液（質(zhì)量/體積）：稱取100g 草酸（或酒石酸）溶于1000 mL高純水。l 1-2-4 酸還原劑：1. 稱取1.5g 1-氨基2-萘酚-4 磺酸 H2NC10H5（OH）SO3H和7g 無(wú)水亞硫酸鈉（Na2SO3），溶于約200 mL高純水中。2. 稱取90g 亞硫酸氫鈉（NaHSO3），溶于約600 mL高純水中。3. 將溶液

15、、混合后用高純水稀釋至1L，若遇溶液渾濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾后使用。注：高純水系指SiO2本底低于5ppb 的二次去離子水。3.2 水樣的顯色方法 取待顯色的水樣100mL 注入塑料杯中，加入3mL酸性鉬酸銨溶液，混勻后放置5 分鐘； 加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，混勻后放置1 分鐘； 加入2mL的1-2-4酸還原劑，混勻后放置8 分鐘。水樣即顯色完畢。3.3 “倒加藥”溶液取 100mL 高純水注入塑料杯中，先加入2mL 的1-2-4酸還原劑，搖勻，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，搖勻，最后加入3mL 酸性鉬酸銨溶液，搖勻即可。提示：倒加藥溶液應(yīng)在配置好后2分鐘之內(nèi)使用，否則會(huì)產(chǎn)生一

16、些微小漂移。高純水系指SiO2本底低于5ppb的二次去離子水。3.4 硅儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)用本方法制備的儲(chǔ)備液可保存一年。方法一：稱取1.000（±0.001）克經(jīng)700800灼燒過(guò)的二氧化硅（優(yōu)級(jí)純），與（710）克已于270300焙燒過(guò)的粉狀無(wú)水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純）置鉑坩堝內(nèi)混勻，在900950下熔融2.5小時(shí)。冷卻后，將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中，用熱的超純水溶解熔融物，放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝，以超純水仔細(xì)沖洗坩堝內(nèi)外壁，待溶液冷卻至室溫后，移入一升容量瓶中，用超純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲(chǔ)存。此液應(yīng)完全透明，如有渾濁須重新配制。方法二：（低精度）

17、取 3.133（±0.001）克最高純度氟硅酸鈉（Na2SiF6）倒入約600毫升高純水，轉(zhuǎn)入長(zhǎng)頸瓶中用高純水配成1 升，同樣能得到1000ppm的SiO2溶液，保存在聚乙烯桶中。在儀表校準(zhǔn)時(shí),用高純水適當(dāng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，在配制過(guò)程中應(yīng)用聚乙烯器皿，杜絕與玻璃器皿接觸。所有標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在塞緊蓋子的聚乙烯桶內(nèi)，這樣可以穩(wěn)定存放一年時(shí)間。但是對(duì)1ppm以下的標(biāo)液只能現(xiàn)用現(xiàn)配。當(dāng)需要100ppb以下的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，推薦使用在計(jì)算中許可的本底硅濃度的高純水。3.5 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液中間儲(chǔ)備液（10mg/L）：取硅儲(chǔ)備液（1000mg/L）10 毫升，用高純水稀釋至1升即可。1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1（10

18、ug/l）：取上述中間儲(chǔ)備液1毫升，用高純水稀釋至1 升即可。2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液 2（80ug/l）：取上述中間儲(chǔ)備液8毫升，用高純水稀釋至1 升即可。提示：雖然高純水的純度很高，但高純水中仍然含有本底硅。通過(guò)上述方法得到的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液值并不是最終的濃度值，因?yàn)樗话镜坠璧臐舛?。如果想要得到?zhǔn)確的最終濃度值，需要在曲線校準(zhǔn)時(shí)至少校準(zhǔn)兩點(diǎn)，打開(kāi)參數(shù)設(shè)置中的本底補(bǔ)償功能，經(jīng)過(guò)曲線校準(zhǔn)后，儀器會(huì)自動(dòng)給出標(biāo)準(zhǔn)溶液的最終濃度和高純水的本底硅的值。見(jiàn)本手冊(cè)的第5.3.2部分曲線校準(zhǔn)的方法和附錄三本底硅的自動(dòng)補(bǔ)償。(四) 編 程4.1 開(kāi)機(jī)儀器接通電源，打開(kāi)儀器的電源開(kāi)關(guān)，首先出現(xiàn)一個(gè)歡迎畫面，此畫面持續(xù)3

19、秒鐘，便自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量畫面。3 秒鐘后此畫面是儀器的正常測(cè)量畫面，它的每個(gè)參數(shù)的含義如下：l 上面一行是儀器的上次校準(zhǔn)時(shí)間，指最近一次校準(zhǔn)儀器的詳細(xì)時(shí)間；l 中間一行是儀器測(cè)量的硅的含量l 下面一行，左下角，是通道數(shù)。使用者如果想存儲(chǔ)測(cè)量數(shù)據(jù)的話，儀表提供了六個(gè)存儲(chǔ)通道以供選擇。l 下面一行，右側(cè)顯示的是日期和時(shí)間。4.2 程序單元4.2.1 主菜單按“選擇”、“確認(rèn)”、“返回”三個(gè)鍵中的任意一個(gè)鍵，即可進(jìn)入主菜單。主菜單分為四個(gè)子菜單：空白校準(zhǔn)、曲線校準(zhǔn)、參數(shù)設(shè)置和歷史數(shù)據(jù)。按“選擇”鍵可以在4個(gè)子菜單之間滾動(dòng)選擇，光標(biāo)移動(dòng)到哪一項(xiàng)，則該項(xiàng)以反白方式顯示，同時(shí)，該項(xiàng)右面的文字為該菜單功能的簡(jiǎn)單

20、說(shuō)明。按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入相應(yīng)的菜單，按“返回”鍵退回到測(cè)量畫面。各子菜單的簡(jiǎn)單說(shuō)明對(duì)照如下：空白校準(zhǔn)倒入除鹽水，數(shù)值穩(wěn)定后按存儲(chǔ)完成空白校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)顯色液來(lái)校正測(cè)量曲線參數(shù)設(shè)置可設(shè)置時(shí)間、零點(diǎn)修正、密碼更改、自動(dòng)本底補(bǔ)償歷史數(shù)據(jù)查詢歷史記錄4.2.2 空白校準(zhǔn)菜單在主菜單里，將光標(biāo)移動(dòng)到空白校準(zhǔn)位置，如下：在此狀態(tài)下，根據(jù)提示倒入除鹽水，按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入空白校準(zhǔn)菜單，如下：此菜單表示儀器正在進(jìn)行空白校準(zhǔn)，可在此時(shí)倒入除鹽水進(jìn)行空白校準(zhǔn)?？瞻仔?zhǔn)的主要作用是校正儀器的電氣漂移、光學(xué)漂移和溫度漂移，以保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。儀表根據(jù)曲線校準(zhǔn)時(shí)所測(cè)量的除鹽水的吸光度與本次空白校準(zhǔn)測(cè)量的除鹽水的吸

21、光度的差值來(lái)平移坐標(biāo)系，保證測(cè)量的有效性和準(zhǔn)確度。其中，中間的數(shù)字表示儀器測(cè)量的除鹽水的電壓值，此數(shù)值只需要觀察它是否穩(wěn)定（±3mV）即可。如果不穩(wěn)定，則需要多沖洗幾次比色池。建議用除鹽水沖洗三次比色池，最后觀察數(shù)值（電壓值）穩(wěn)定后，按“存儲(chǔ)”鍵，保存校準(zhǔn)結(jié)果，同時(shí)自動(dòng)排液，返回主菜單。按“返回”鍵，回到上一頁(yè)。4.2.3 曲線校準(zhǔn)菜單在主菜單里，將光標(biāo)移動(dòng)到曲線校準(zhǔn)位置，如下：在此狀態(tài)下，按“確認(rèn)”鍵，儀器將按如下提示要求輸入密碼：用“+”、“”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入曲線校準(zhǔn)菜單，如下：圖中的數(shù)據(jù)顯示的是最近一次曲線校準(zhǔn)的數(shù)值。每次曲線校準(zhǔn)完后，該畫面刷新并保存新

22、的校準(zhǔn)曲線。提 示：在測(cè)量過(guò)程中，由于儀器只能夠測(cè)量到不同溶液的不同吸光度而產(chǎn)生的不同的電壓值，儀器為了能夠正常工作，需要首先用標(biāo)準(zhǔn)溶液在儀器內(nèi)部建立一個(gè)測(cè)量電壓與硅濃度之間關(guān)系的坐標(biāo)系，這樣，才能夠根據(jù)測(cè)量電壓值，計(jì)算出相應(yīng)的溶液濃度值，曲線校準(zhǔn)就是一個(gè)建立坐標(biāo)系的過(guò)程?！翱瞻?012 -1”代表曲線校準(zhǔn)中空白校準(zhǔn)的結(jié)果，其中：4012為除鹽水電壓值，-01為儀器根據(jù)零點(diǎn)和標(biāo)一的數(shù)值計(jì)算出來(lái)的一個(gè)值，此數(shù)值不能更改，只是為了日常的空白校準(zhǔn)提供一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。“零點(diǎn)4010 0”代表曲線校準(zhǔn)中零點(diǎn)校準(zhǔn)的結(jié)果，其中4010為倒加藥零點(diǎn)電壓值，0為倒加藥零點(diǎn)值（此值為一固定值）“本底 2”是指曲線校準(zhǔn)

23、結(jié)束后，儀器自動(dòng)計(jì)算出來(lái)的本底硅的值為2?！皽y(cè)試 3984mV”表示當(dāng)前比色皿內(nèi)水樣的電壓值是3984mV。標(biāo)一，標(biāo)二，標(biāo)三，標(biāo)四，它們后面的兩組數(shù)據(jù)中，后一項(xiàng)是曲線校準(zhǔn)時(shí)所使用的標(biāo)液濃度值，前一項(xiàng)是該標(biāo)液對(duì)應(yīng)的電壓值。注意：進(jìn)入本屏?xí)r所顯示的數(shù)據(jù)是上一次曲線校準(zhǔn)值。在上面曲線校準(zhǔn)菜單狀態(tài)下，按“確認(rèn)”鍵開(kāi)始曲線校準(zhǔn)，曲線校準(zhǔn)的過(guò)程如下，詳細(xì)方法見(jiàn)第5.3.2 部分：曲線校準(zhǔn)的方法。4.2.4 參數(shù)設(shè)置菜單在主菜單里，將光標(biāo)移動(dòng)到參數(shù)設(shè)置位置，如下：在此狀態(tài)下，按“確認(rèn)”鍵，儀器將提示輸入密碼：用“+”、“”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單，如下：用“選擇”鍵在各項(xiàng)之間選擇

24、，用“+”“”鍵改變數(shù)值。l 日期設(shè)置：在光標(biāo)提示處，輸入正確的日期。l 時(shí)間設(shè)置：在光標(biāo)提示處，輸入正確的時(shí)間。l 零點(diǎn)修正：范圍是（-20+20），步長(zhǎng)為1。當(dāng)儀器的測(cè)量值與實(shí)測(cè)值有少量的偏差時(shí)，進(jìn)行修正，修正量將加在測(cè)量值上，如：測(cè)量值是7 微克/升，實(shí)際值是5 微克/升,則設(shè)置零點(diǎn)修正量為2,返回測(cè)量畫面，數(shù)值會(huì)被修正為5 微克/升。注意：此功能在使用中應(yīng)非常慎重，調(diào)整不當(dāng)，會(huì)使數(shù)據(jù)有很大的偏差！l 密碼更改：輸入新的密碼。l 本底補(bǔ)償：可以開(kāi)啟、關(guān)閉自動(dòng)本底補(bǔ)償功能。由于在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)很難知道所使用的除鹽水的本底硅的大小，使用此功能，通過(guò)一次有效的曲線校準(zhǔn)，可以直接得到本底硅的濃度

25、和并補(bǔ)償?shù)綐?biāo)液中。此功能的開(kāi)啟和關(guān)閉需要在進(jìn)行曲線校準(zhǔn)前進(jìn)行設(shè)置，在校準(zhǔn)過(guò)程中得到實(shí)現(xiàn)。校準(zhǔn)過(guò)程完畢后再開(kāi)啟此功能，則不起作用。見(jiàn)本手冊(cè)第5.3.2 部分曲線校準(zhǔn)的方法。如果已知標(biāo)準(zhǔn)液的真正濃度，則應(yīng)關(guān)閉自動(dòng)本底補(bǔ)償功能。4.2.5 歷史數(shù)據(jù)菜單在主菜單里，將光標(biāo)移動(dòng)到歷史數(shù)據(jù)位置，如下：在此狀態(tài)下，按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入歷史數(shù)據(jù)菜單，如下：用“選擇”鍵使光標(biāo)在通道和日期之間切換，用“+”，“”鍵改變具體通道數(shù)和日期，按“確認(rèn)”鍵開(kāi)始查詢，按“返回”鍵返回上一級(jí)菜單。查詢結(jié)果顯示如下：此畫面，顯示所選日期、所選通道的最后8 個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)；如有校準(zhǔn)過(guò)程，則顯示校準(zhǔn)時(shí)間和校準(zhǔn)類型（包括：空白校準(zhǔn)和曲線校

26、準(zhǔn)兩種），校準(zhǔn)時(shí)間的顯示不隨著通道的變化而改變，只要有校準(zhǔn)，在任何一個(gè)通道中都要顯示。按“+”顯示上一頁(yè)；按“”顯示下一頁(yè)；按“返回”鍵，返回上一級(jí)菜單。如果沒(méi)有歷史數(shù)據(jù)，則儀器顯示如下：(五)儀器的使用5.1 使用條件必須滿足下列所有條件，儀器才能夠正常使用： 環(huán)境溫度：（545） 環(huán)境濕度：不大于90RH （無(wú)冷凝） 被測(cè)水樣溫度：（1540）（高于40，精度下降） 不受振動(dòng)，無(wú)腐蝕性氣體被測(cè)水樣中干擾離子允許含量：Na+ < 500ug/LMg+ < 200ug/LZn+ < 200ug/LFe+ < 100ug/LCa+ < 200ug/LCu+ <

27、 200ug/LFe+ < 200ug/L5.2 儀器安裝方法l 將進(jìn)樣杯的安裝架用兩個(gè)螺釘固定在儀器右上側(cè)（螺釘已經(jīng)配備在儀器右側(cè)上），見(jiàn)說(shuō)明書中圖，進(jìn)樣管連接在進(jìn)樣杯底突出的接嘴上。l 將排污管接在儀器后面的右下側(cè)。l 連上電源插座，接通電源。5.3 儀器的校準(zhǔn)5.3.1空白校準(zhǔn)的方法儀器經(jīng)過(guò)曲線校準(zhǔn)后，即可投入使用。用戶在實(shí)際使用儀器的過(guò)程中，溫度漂移、光學(xué)漂移、電氣漂移會(huì)對(duì)儀器的測(cè)量值產(chǎn)生微小的影響，做空白校準(zhǔn)，可以消除這一影響。建議：在每次測(cè)量前都做一次空白校準(zhǔn)，以提高測(cè)量結(jié)果的精度。步驟：l 儀器在正常測(cè)量狀態(tài)，按“選擇”、“確認(rèn)”、“返回”三個(gè)鍵中的任意一個(gè)鍵，即可進(jìn)入主菜

28、單，光標(biāo)停留在空白校準(zhǔn)處，l 按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入該菜單。儀器顯示：l 倒入除鹽水，待有溢流后按“排污”鍵排污，重復(fù)三次；l 再倒入除鹽水，待顯示的電壓值穩(wěn)定（±3mV）并認(rèn)為該值有效時(shí)，按“存儲(chǔ)”鍵，保存校準(zhǔn)結(jié)果，同時(shí)排空比色池；l 按“返回”鍵，回到測(cè)量畫面。完成空白校準(zhǔn)5.3.2曲線校準(zhǔn)的方法在初次使用或更換化學(xué)試劑或長(zhǎng)時(shí)間停用后，必須進(jìn)行一次儀器的曲線校準(zhǔn)。曲線校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備工作：1、準(zhǔn)備除鹽水（空白水）至少2 升。下面的倒加藥溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液都應(yīng)使用此除鹽水配制，配置標(biāo)液時(shí)準(zhǔn)確控制添加量，以便于啟用本底補(bǔ)償功能時(shí)能夠得到正確的結(jié)果。2、制備倒加藥溶液至少100 毫升（制備方法見(jiàn)本手

29、冊(cè)第3.3 部分）。3、配置準(zhǔn)備使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液（每種至少100毫升）：在（0100）ug/L 的量程內(nèi)使用10ug/L 和80ug/L 兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液；在（0200）ug/L 的范圍內(nèi)還需要160ug/L 和200ug/L兩種標(biāo)液。（制備方法見(jiàn)本手冊(cè)第3.5 部分）。4、如果不打算使用自動(dòng)本底補(bǔ)償功能，只標(biāo)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，建議該標(biāo)液值不要低于40ug/L。5、將制備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色（方法見(jiàn)本手冊(cè)第3.2 部分）。整個(gè)儀器的曲線校準(zhǔn)全過(guò)程如下(包含用高純水沖洗的過(guò)程):1、進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單，設(shè)置本底補(bǔ)償功能為開(kāi)或關(guān)。注 意：Ø 在參數(shù)設(shè)置菜單中，如果將本底補(bǔ)償功能設(shè)置為開(kāi)的話，當(dāng)完成一

30、次有效的校準(zhǔn)后返回時(shí)，儀器的自動(dòng)補(bǔ)償功能將起作用：“計(jì)算出本底硅的數(shù)值，并自動(dòng)加到每一個(gè)所設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液值上”。舉例說(shuō)明見(jiàn)附錄三。Ø 如將本底補(bǔ)償設(shè)置為開(kāi)，則至少需要完成曲線校準(zhǔn)中的空白、零點(diǎn)、標(biāo)一、標(biāo)二，四個(gè)點(diǎn)的校準(zhǔn)。Ø 如將本底補(bǔ)償設(shè)置為關(guān)，則校準(zhǔn)完成后，自動(dòng)計(jì)算出本底硅的數(shù)值，自動(dòng)本底補(bǔ)償功能不起作用，標(biāo)準(zhǔn)溶液保持原設(shè)定值。Ø 如果已知標(biāo)準(zhǔn)液的真正濃度，則應(yīng)關(guān)閉自動(dòng)本底補(bǔ)償功能。2、進(jìn)入曲線校準(zhǔn)菜單，光標(biāo)首先停留在空白4020右側(cè)的“0”位置；3、按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入空白校準(zhǔn)；4、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；5、再倒入除鹽水，有溢流后，等待

31、并觀察數(shù)值穩(wěn)定（±3mV），如不穩(wěn)定，重復(fù)上一步；6、穩(wěn)定后，按“存儲(chǔ)”鍵，保存測(cè)量結(jié)果，畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單，光標(biāo)停留在零點(diǎn)4010旁邊的“0”的位置上；*至此完成曲線校準(zhǔn)的空白校準(zhǔn)7、按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入零點(diǎn)校準(zhǔn)；8、倒入倒加藥溶液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；9、再倒入倒加藥溶液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（±3mV），如不穩(wěn)定，重復(fù)上一步；10、穩(wěn)定后，按“存儲(chǔ)”鍵，保存測(cè)量結(jié)果，畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單，光標(biāo)停留在標(biāo)一后面的“10”的位置上；11、“10”是代表標(biāo)一的濃度值，根據(jù)所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液1 的大小，用“+”、“-”鍵輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液1 的準(zhǔn)確值，通常使用10u

32、g/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液12、按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入標(biāo)一校準(zhǔn)；13、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；14、倒入標(biāo)準(zhǔn)溶液1 的顯色液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；15、再倒入標(biāo)準(zhǔn)溶液1 的顯色液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（±3mV），如不穩(wěn)定，重復(fù)上一步；16、穩(wěn)定后，按“存儲(chǔ)”鍵，保存測(cè)量結(jié)果，畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單，光標(biāo)停留在標(biāo)二后面的“80”的位置上；完成標(biāo)一校準(zhǔn)。注意ü 每個(gè)有效的曲線校準(zhǔn)至少需要完成“空白、零點(diǎn)、標(biāo)一”三個(gè)點(diǎn)，否則認(rèn)為無(wú)效，且無(wú)法中途退出。ü “標(biāo)一”校準(zhǔn)完成后，按“返回”鍵，即可完成一次有效的曲線校準(zhǔn)，返回到測(cè)量狀態(tài)。

33、2; 如果只標(biāo)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，建議該標(biāo)液值不要低于40ug/L。ü “標(biāo)二”、“標(biāo)三”、“標(biāo)四”，可根據(jù)實(shí)際情況來(lái)決定是否進(jìn)行。17、80是代表標(biāo)二的濃度值，根據(jù)所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液2 的大小，用“+”、“-”鍵輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液2 的準(zhǔn)確值，通常使用80ug/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液；18、按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入標(biāo)二校準(zhǔn)；19、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；20、倒入標(biāo)準(zhǔn)溶液2 的顯色液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；21、再倒入標(biāo)準(zhǔn)溶液2 的顯色液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（±3mV），如不穩(wěn)定，重復(fù)上一步；22、穩(wěn)定后，按“存儲(chǔ)”鍵，保存測(cè)量結(jié)果，畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單

34、，光標(biāo)停留在標(biāo)三后面的“200”的位置上；注意ü 標(biāo)二校準(zhǔn)完成后，按“返回”鍵，即可完成本次曲線校準(zhǔn)，返回到測(cè)量狀態(tài)。ü 測(cè)量范圍低于100ug/L 時(shí),通常不需要進(jìn)行“標(biāo)三”、“標(biāo)四”校準(zhǔn)。ü “標(biāo)三”、“標(biāo)四”，可根據(jù)實(shí)際情況來(lái)決定是否進(jìn)行23、“200”是代表標(biāo)三溶液的濃度值，根據(jù)所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液3的大小，用“+”、“-”鍵輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液3的準(zhǔn)確值，通常使用160ug/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液；24、按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入標(biāo)三校準(zhǔn)；25、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；26、倒入標(biāo)準(zhǔn)溶液3 的顯色液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；27、再倒入標(biāo)準(zhǔn)溶液3 的顯

35、色液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（±3mV），如不穩(wěn)定，重復(fù)上一步；28、穩(wěn)定后，按“存儲(chǔ)”鍵，保存測(cè)量結(jié)果，畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單，光標(biāo)停留在標(biāo)四后面的“200”的位置上；完成標(biāo)三校準(zhǔn)。注意ü 標(biāo)三校準(zhǔn)完成后，按“返回”鍵，即可完成本次曲線校準(zhǔn)，返回到測(cè)量狀態(tài)。ü 標(biāo)四可根據(jù)實(shí)際情況來(lái)決定是否進(jìn)行29、“200”是代表標(biāo)四標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，根據(jù)所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液4 的大小，用“+”、“-”鍵輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液4 的準(zhǔn)確值，通常使用200ug/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液；30、按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入標(biāo)四校準(zhǔn)；31、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；32、倒入標(biāo)準(zhǔn)溶液4 的顯

36、色液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；33、再倒入標(biāo)準(zhǔn)溶液4 的顯色液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（±3mV），如不穩(wěn)定，重復(fù)上一HK-218 型硅酸根分析儀儀器的使用16步；34、穩(wěn)定后，按“存儲(chǔ)”鍵，保存測(cè)量結(jié)果，畫面自動(dòng)返回到主菜單，如下：35、完成標(biāo)四校準(zhǔn)，按“返回”鍵回到測(cè)量狀態(tài)，如下：*曲線校準(zhǔn)全部完成*5.4 水樣的測(cè)定方法5.4.1待測(cè)水樣的要求1. 水樣溫度：不低于15。2. 水樣允許固體成份：不大于5微米（不允許有膠狀物出現(xiàn)）5.4.2待測(cè)水樣的顯色1. 取水樣100mL 注入塑料杯中，加入3mL酸性鉬酸銨溶液，混勻后放置5 分鐘；2. 加 3mL10%草酸（或

37、酒石酸）溶液，混勻后放置1分鐘；3. 加 2 mL1-2-4酸還原劑，混勻后放置8 分鐘。水樣顯色完畢。5.4.3水樣的測(cè)量1. 對(duì)儀器進(jìn)行空白校準(zhǔn)（方法見(jiàn)本手冊(cè)第5.3.2 部分）；2. 在儀器處于測(cè)量畫面狀態(tài)下，倒入顯色后的待測(cè)水樣，有溢流后按“排污”鍵排掉；3. 再倒入顯色水樣，待該數(shù)值穩(wěn)定且確認(rèn)為有效后，用“+”或“”鍵選擇欲存入的通道數(shù)，按“存儲(chǔ)”鍵，該值將自動(dòng)存儲(chǔ)到相應(yīng)的通道中；4. 排污閥關(guān)閉后，倒入除鹽水并觀察至有溢流。5. 等待下一次的使用。5.5 注意事項(xiàng)1. 每次測(cè)量最好分兩次注入被測(cè)水樣，并以第二次顯示數(shù)值為準(zhǔn)。2. 每次測(cè)量完成后，應(yīng)注入除鹽水，不排掉。3. 儀表長(zhǎng)期

38、使用后應(yīng)進(jìn)行清洗：將儀表蓋打開(kāi)，拆下比色皿，用的鹽酸溶液泡洗干凈，再使用。附錄一：儀表使用注意事項(xiàng)1、儀器通電開(kāi)機(jī)后，不建議經(jīng)常開(kāi)、關(guān)機(jī)器，經(jīng)常性地開(kāi)關(guān)機(jī)會(huì)使儀表產(chǎn)生漂移。2、在每次測(cè)量之前，最好進(jìn)行一次空白校準(zhǔn)，否則可能會(huì)導(dǎo)致小范圍的誤差。3、無(wú)論是校準(zhǔn)過(guò)程中還是正常測(cè)量的時(shí)候，每排掉一次顯色液，都必須用除鹽水沖洗一次比色池。4、不要把盛有顯色液的容器放在儀表上，以免外殼被腐蝕。如有液體濺到外殼上，應(yīng)立即用抹布擦拭干凈。5、儀器開(kāi)機(jī)后，至少預(yù)熱30 分鐘，再進(jìn)行校準(zhǔn)或測(cè)量。6、儀器通用密碼為9832。7、儀器進(jìn)行初始化校準(zhǔn)時(shí)，標(biāo)一、標(biāo)二、標(biāo)三、標(biāo)四后面對(duì)應(yīng)的濃度值一定要用+或修改為所用標(biāo)準(zhǔn)液

39、的濃度值。8、排污管道應(yīng)盡量短，且保證最大的垂直落差，排污端應(yīng)對(duì)大氣放空，盡量避免浸入水中。9、排污管路不要太長(zhǎng)、不要形成圓環(huán)，以免形成水封，造成排污不暢。附錄二曲線校準(zhǔn)結(jié)果的合理性判定附錄二：曲線校準(zhǔn)結(jié)果的合理性判定校準(zhǔn)結(jié)束后，在曲線校準(zhǔn)菜單里面會(huì)存有校準(zhǔn)的電壓值記錄，檢查這個(gè)電壓值記錄，可以看出：1、空白校準(zhǔn)、零點(diǎn)校準(zhǔn)、標(biāo)一、標(biāo)二、后面跟隨的電壓值應(yīng)該是依次降低的。2、空白校準(zhǔn)電壓應(yīng)在（4000±300）mv 的范圍內(nèi)，零點(diǎn)電壓應(yīng)在此基礎(chǔ)上略低一些。3、如果儀表的量程在（0200）ug/L 之內(nèi)，用前一個(gè)標(biāo)液的電壓值減去后一個(gè)標(biāo)液的電壓值，結(jié)果除以兩個(gè)標(biāo)液的濃度差，可以得到1ug

40、/L 的濃度對(duì)應(yīng)大概的電壓值，應(yīng)在(4.58.5)mv之間。（這個(gè)數(shù)值只能作為簡(jiǎn)單判斷的依據(jù)之一，不能精確計(jì)算）舉例說(shuō)明（本底補(bǔ)償為關(guān)） 假設(shè)標(biāo)定結(jié)束后，曲線校準(zhǔn)菜單上的記錄如下:上面的記錄顯示,標(biāo)定了零點(diǎn)、標(biāo)一、標(biāo)二三點(diǎn)；可以看出,空白校準(zhǔn)值4012、零點(diǎn)校準(zhǔn)值3900、標(biāo)一電壓值3820、標(biāo)二電壓值3330是依次降低的；用標(biāo)一電壓值3820 減去標(biāo)二電壓值3330 得490，用490 除以70（即80與10 的差值）得7，即可以得出1ug/L 的硅標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的電壓值為7.0mv，在（5.58.5）mv 之間。說(shuō)明兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值是合理的；也可以簡(jiǎn)單地說(shuō)這次校準(zhǔn)結(jié)果是合理的。上面所介紹的方法

41、只可以作為判斷校準(zhǔn)的合理性的依據(jù)之一，用它可以判斷出校準(zhǔn)結(jié)果的不合理，卻不能夠僅僅依據(jù)它來(lái)說(shuō)明校準(zhǔn)結(jié)果就是合理的。附錄三本底硅的自動(dòng)補(bǔ)償附錄三：本底硅的自動(dòng)補(bǔ)償在初次使用本儀器時(shí)，大部分用戶都會(huì)遇到一個(gè)問(wèn)題，就是配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的水的本底硅到底有多大？雖然我們都會(huì)盡量使用最優(yōu)質(zhì)的水，可是依然無(wú)法準(zhǔn)確地說(shuō)出本底硅的數(shù)值。下面介紹一下自動(dòng)補(bǔ)償?shù)墓δ?。進(jìn)行自動(dòng)補(bǔ)償?shù)那疤釛l件是：l 要用同樣的除鹽水、同樣的母液分別配制標(biāo)定兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，就是說(shuō)加上空白和零點(diǎn)，曲線校準(zhǔn)至少要校準(zhǔn)4 點(diǎn)。l 標(biāo)液的大小應(yīng)在（0100）ug/L 之間，且差值盡量要大一些。因?yàn)椴钪递^大比較容易控制，建議標(biāo)一為10ug/L，標(biāo)二為8

42、0ug/L。l 在開(kāi)始校準(zhǔn)之前，自動(dòng)補(bǔ)償設(shè)置為開(kāi)。假如 HK-218 硅表的曲線校準(zhǔn)的結(jié)果如下（在校準(zhǔn)之前自動(dòng)補(bǔ)償設(shè)置為關(guān)，沒(méi)有進(jìn)行自動(dòng)補(bǔ)償）：經(jīng)過(guò)儀器計(jì)算，可知道配置標(biāo)液的除鹽水的本底是10ug/L，也就是說(shuō)，我們所使用的標(biāo)液的實(shí)際濃度分別是20 ug/L 和90 ug/L，但由于沒(méi)有啟動(dòng)本底補(bǔ)償功能，儀器仍將認(rèn)為兩個(gè)標(biāo)液是10 ug/L和80 ug/L，也就是說(shuō)，將20 ug/L的標(biāo)液當(dāng)作10 ug/L 來(lái)進(jìn)行標(biāo)定，將90 ug/L的標(biāo)液當(dāng)作80 ug/L來(lái)標(biāo)定，這將導(dǎo)致儀器在測(cè)量未知水樣時(shí)會(huì)有較大的誤差。假設(shè)，實(shí)際濃度為10 ug/L 的水樣，儀表測(cè)量將顯示為5 ug/L，在（010）u

43、g/L的范圍內(nèi)測(cè)量結(jié)果只有實(shí)際值的50%。如果在進(jìn)行曲線校準(zhǔn)之前開(kāi)啟自動(dòng)補(bǔ)償功能，上面的校準(zhǔn)結(jié)果會(huì)直接顯示如下：可以直接得到精確的校準(zhǔn)結(jié)果，從而得到精確的測(cè)量結(jié)果。附錄四：更換升級(jí)芯片的方法當(dāng)儀器的程序有最新的版本時(shí)，我們會(huì)將程序郵寄到用戶手中，更換方法如下：1、關(guān)閉儀器，切斷供電電源；2、松開(kāi)儀器的背面4 個(gè)、底部2個(gè)共6 個(gè)緊固螺釘；3、將儀器的整個(gè)上蓋向前上方輕輕抬起，這時(shí)可以看見(jiàn)上蓋與儀器線路板有四根連接線，記住它們的位置和方向，然后將它們從線路板上摘下，將上蓋拿走；4、這時(shí)可以看見(jiàn)儀表的線路板的主板，如下圖：5、找到上圖所示的芯片，型號(hào)是：29EE010；6、用新的程序芯片更換它，注

44、意缺口的方向不要弄錯(cuò)；7、重新將上蓋裝上；通電開(kāi)機(jī)即可。9 銅含量的測(cè)定（一） 概述1.1 儀器簡(jiǎn)介儀器外型為一個(gè)密封的金屬殼體，堅(jiān)固防水；顯示屏為大屏幕的點(diǎn)陣液晶，中文菜單，易于理解，操作方便；測(cè)量數(shù)據(jù)為直讀式，并可根據(jù)需要保存測(cè)量值。1.2 顯示及操作面板含量分析儀 概述其中，鍵盤功能如下：垂直或水平循環(huán)移動(dòng)光標(biāo)，選擇所需的菜單或參數(shù)。：當(dāng)參數(shù)選定后，可增加參數(shù)的數(shù)值；當(dāng)顯示歷史數(shù)據(jù)、對(duì)歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行查詢時(shí)，按此鍵可顯示上頁(yè)數(shù)據(jù)。：當(dāng)參數(shù)選定后，可減小參數(shù)的數(shù)值。當(dāng)顯示歷史數(shù)據(jù)、對(duì)歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行查詢時(shí)，按此鍵可顯示下頁(yè)數(shù)據(jù)。：當(dāng)選定所需的菜單或功能項(xiàng)，按此鍵可進(jìn)入該菜單或功能項(xiàng)；：返回上一菜單

45、或上一頁(yè)。：排空比色池中的液體，此時(shí)測(cè)量值不存儲(chǔ)。排液時(shí)間設(shè)置為16 秒。：對(duì)測(cè)量數(shù)值進(jìn)行存儲(chǔ)，同時(shí)排空比色池中的液體。1. 測(cè)量數(shù)值的存儲(chǔ)：儀器具有6 個(gè)存儲(chǔ)通道，可將不同水樣的測(cè)量值存儲(chǔ)到所需的通道中。在測(cè)量畫面中，待測(cè)量水樣的數(shù)值顯示穩(wěn)定后，直接用“+”或“-”鍵改變所需存儲(chǔ)的通道，然后按下“存儲(chǔ)”鍵。2. 空白校準(zhǔn)或曲線校準(zhǔn)的存儲(chǔ)：空白和曲線校準(zhǔn)的時(shí)間將直接存儲(chǔ)到6 個(gè)通道中，而無(wú)需選擇存儲(chǔ)通道，（這樣做的目的在于可隨時(shí)了解儀器的校準(zhǔn)情況）。最近一次曲線校準(zhǔn)的結(jié)果將保存在曲線校準(zhǔn)菜單中。在空白校準(zhǔn)或曲線校準(zhǔn)菜單中，待校準(zhǔn)數(shù)值顯示穩(wěn)定后，直接按下“存儲(chǔ)”鍵。1.3 工作原理引用火力發(fā)電廠

46、水汽試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程匯編中的SS-8-184 銅的測(cè)定(雙環(huán)已酮草酰二腙光度法)。儀表利用光電比色原理進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)朗伯比耳定律：當(dāng)一束單色平行光通過(guò)有色的溶液時(shí)，一部分光能被溶液吸收，若液層厚度不變，光能被吸收的程度（消光）與溶液中有色物質(zhì)的濃度成正比。（二 ）技術(shù)指標(biāo)測(cè)量范圍：（0200）g/L顯 示：中文，點(diǎn)陣液晶儀器示值誤差：±2%F.S分 辨 率：0.1g/L重 復(fù) 性：不大于1%穩(wěn) 定 性：±1%F.S/4h環(huán)境溫度：（545）環(huán)境濕度：不大于90%RH（無(wú)冷凝）外形尺寸：420mm×190mm×280mm電 源：交流（220±22

47、）V，頻率（50±1）Hz功 率：30W重 量：5kg（三 ）試劑的制備3.1 顯色試劑的制備􀂄 鹽酸（1:1）􀂄 雙環(huán)己酮草酰二腙溶液：稱取1.0g 雙環(huán)已酮草酰二腙（C14H22N4O2）溶于200mL 乙醇溶液（1：1），微熱使之溶解，冷卻，若有沉淀應(yīng)過(guò)濾后使用。􀂄 硼砂緩沖溶液：稱取 2.5g 氫氧化鈉溶于920mL 去離子水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可；􀂄 10%檸檬酸三銨溶液（m/V）；􀂄 0.005%中性紅指示劑；􀂄 2M 氫氧化鈉溶液：取80g 氫氧化鈉溶

48、于800mL 高純水中，加高純水稀釋到1L。3.2 標(biāo)準(zhǔn)液的制備􀂄 銅貯備溶液（1mL 含0.1mg 銅）：稱0.1000g 金屬銅(含銅99.9以上)置于燒杯中，加20mL 硝酸溶液(1：2)和5mL 硫酸(1：2)溶液，緩慢加熱溶解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至大部分干涸，冷卻后加級(jí)試劑水溶解，移入1L 容量瓶稀釋至刻度。銅工作溶液(1mL 含1ug 銅):吸取銅貯備液10mL 注入1L 容量瓶稀釋至刻度.注 意所有試劑應(yīng)保存在專門標(biāo)識(shí)的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必須用洗滌劑和水徹底清洗，然后用最高品質(zhì)的去離子水沖洗幾遍。所有試劑的質(zhì)量等級(jí)都必須是分析純或分析純以上，并且是新鮮有效的

49、。用于配制溶液的I 級(jí)試劑水必須是純度很高的，最好是高性能混床離子交換裝置產(chǎn)生的去離子水（25時(shí)，電導(dǎo)率小于0.2us/cm）。（四） 編 程4.1 開(kāi)機(jī)儀器接通電源，打開(kāi)儀器的電源開(kāi)關(guān)，首先出現(xiàn)一個(gè)歡迎畫面，此畫面持續(xù)3 秒鐘，便自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量畫面。3 秒鐘后此畫面是儀器的正常測(cè)量畫面，它的每個(gè)參數(shù)的含義如下：􀂄 上面一行是儀器的上次校準(zhǔn)時(shí)間，指最近一次校準(zhǔn)儀器的詳細(xì)時(shí)間；􀂄 中間一行是儀器測(cè)量的銅的含量；􀂄 下面一行，左下角，是通道數(shù)。使用者如果想存儲(chǔ)測(cè)量數(shù)據(jù)的話，儀表提供了六個(gè)存儲(chǔ)通道以供選擇。􀂄 下面一行，右側(cè)顯示的

50、是日期和時(shí)間。4.2 程序單元4.2.1 主菜單HK-518 型銅含量分析儀 編程按任意鍵，可進(jìn)入主菜單。主菜單分為四個(gè)子菜單：空白校準(zhǔn)、曲線校準(zhǔn)、參數(shù)設(shè)置和歷史數(shù)據(jù)。按“選擇”鍵可以在4 個(gè)子菜單之間滾動(dòng)選擇，光標(biāo)移動(dòng)到哪一項(xiàng)，則該項(xiàng)以反白方式顯示，同時(shí)，該項(xiàng)右面的文字為該菜單功能的簡(jiǎn)單說(shuō)明。按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入相應(yīng)的菜單，按“返回”鍵退回到測(cè)量畫面。各子菜單的簡(jiǎn)單說(shuō)明對(duì)照如下：空白校準(zhǔn)倒入無(wú)硅水，數(shù)值穩(wěn)定后按存儲(chǔ)完成空白校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)顯色液來(lái)校正測(cè)量曲線參數(shù)設(shè)置可設(shè)置時(shí)間、零點(diǎn)修正、密碼更改歷史數(shù)據(jù)查詢歷史記錄4.2.2 空白校準(zhǔn)菜單在主菜單里，將光標(biāo)移動(dòng)到“空白校準(zhǔn)”位置，在此狀態(tài)下，根

51、據(jù)提示倒入除鹽水，按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入空白校準(zhǔn)菜單，如下：此菜單表示儀器正在進(jìn)行空白校準(zhǔn)，可在此時(shí)倒入校準(zhǔn)液進(jìn)行空白校準(zhǔn)?？瞻仔?zhǔn)的主要作用是校正儀器的電氣漂移和化學(xué)漂移，以保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。儀表根據(jù)曲線校準(zhǔn)時(shí)所計(jì)算出來(lái)的空白液的數(shù)值與現(xiàn)在的空白液值的差值來(lái)平移坐標(biāo)系，保證測(cè)量的有效性和準(zhǔn)確度。其中，中間的數(shù)字表示儀器測(cè)量的空白液的電壓值，此數(shù)值只需要觀察它是否穩(wěn)定即可。它的有效性判定則由使用者根據(jù)以前的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)及比色池沖洗的干凈程度來(lái)判斷。待數(shù)值（電壓值）穩(wěn)定后，如果認(rèn)定為有效，按“存儲(chǔ)”鍵，保存校準(zhǔn)結(jié)果，同時(shí)自動(dòng)排液，返回主菜單；如認(rèn)為數(shù)值無(wú)效，按“排液”鍵，排出無(wú)效液體，重新倒入空白液

52、，待有效后按“存儲(chǔ)”鍵。按返回鍵，回到上一頁(yè)。4.2.3 曲線校準(zhǔn)菜單1、在主菜單里，將光標(biāo)移動(dòng)到“曲線校準(zhǔn)”位置，在此狀態(tài)下，按“確認(rèn)”鍵，儀器將按如下提示要求輸入密碼：用“+”、“”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入曲線校準(zhǔn)菜單，如下：圖中的數(shù)據(jù)顯示的是最近一次曲線校準(zhǔn)的數(shù)值。每次曲線校準(zhǔn)完后，該畫面刷新并保存新的校準(zhǔn)曲線。在測(cè)量過(guò)程中，由于儀器只能夠測(cè)量到不同溶液的不同吸光度而產(chǎn)生的不同的電壓值，儀器為了能夠正常工作，需要首先用標(biāo)準(zhǔn)溶液在儀器內(nèi)部建立一個(gè)測(cè)量電壓與硅濃度之間關(guān)系的坐標(biāo)系，這樣，才能夠根據(jù)測(cè)量電壓值，計(jì)算出相應(yīng)的溶液濃度值，曲線校準(zhǔn)就是一個(gè)建立坐標(biāo)系的過(guò)程。h

53、8698; 3370為空白液電壓值，-02為儀器根據(jù)零點(diǎn)和標(biāo)一的數(shù)值計(jì)算出來(lái)的一個(gè)值，此數(shù)值不能更改，只是為了日常的空白校準(zhǔn)提供一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。􀁺 3300為零點(diǎn)電壓值，00為零點(diǎn)值（此值為一固定值）􀁺 3080為當(dāng)前比色皿內(nèi)水樣的電壓值。􀁺 標(biāo)一，標(biāo)二，標(biāo)三，標(biāo)四，對(duì)應(yīng)的前一項(xiàng)是曲線校準(zhǔn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)應(yīng)的測(cè)量電壓值，后一項(xiàng)是所使用的標(biāo)液濃度值。注意：進(jìn)入本屏?xí)r所顯示的數(shù)據(jù)是上一次曲線校準(zhǔn)值。儀器的校準(zhǔn)順序?yàn)椋?、進(jìn)入本菜單，光標(biāo)首先停留在“02”位置，首先進(jìn)行空白校準(zhǔn)。2、必須進(jìn)行完空白校準(zhǔn)，才能夠進(jìn)入零點(diǎn)校準(zhǔn)的位置，開(kāi)始進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)

54、。3、以下依次類推。4、每次校準(zhǔn)至少需要完成“空白、零點(diǎn)、標(biāo)一”才能使本次校準(zhǔn)有效，否則認(rèn)為無(wú)效。標(biāo)二、標(biāo)三、標(biāo)四，可根據(jù)實(shí)際情況來(lái)決定是否進(jìn)行。具體操作請(qǐng)見(jiàn)4.2.2 空白校準(zhǔn)菜單。對(duì)于每一個(gè)標(biāo)液，測(cè)量完畢后，按“存儲(chǔ)”鍵，保存當(dāng)前標(biāo)定數(shù)據(jù)并自動(dòng)排液，然后跳到下一個(gè)標(biāo)液。在校準(zhǔn)過(guò)程中按“排污”，只是排液，無(wú)其它動(dòng)作。校準(zhǔn)完畢后按“返回”，存儲(chǔ)曲線，返回主菜單。標(biāo)四進(jìn)行完畢后，直接回到主菜單。儀器的曲線校準(zhǔn)方法參見(jiàn)5.2.1。4.2.4 參數(shù)設(shè)置菜單在主菜單里，將光標(biāo)移動(dòng)到“參數(shù)設(shè)置”位置，在此狀態(tài)下，按“確認(rèn)”鍵，儀器將提示輸入密碼：用“+”、“”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入?yún)?shù)

55、設(shè)置菜單，如下：用“選擇”鍵在各項(xiàng)之間選擇，用“+”“”鍵改變數(shù)值。􀁺 日期設(shè)置：在光標(biāo)提示處，輸入正確的日期。􀁺 時(shí)間設(shè)置：在光標(biāo)提示處，輸入正確的時(shí)間。􀁺 零點(diǎn)修正：范圍是（-20+20），步長(zhǎng)為1。當(dāng)儀器的測(cè)量值與實(shí)測(cè)值有少量的偏差時(shí)，進(jìn)行修正，修正量將加在測(cè)量值上，如：測(cè)量值是7 微克/升，實(shí)際值是5 微克/升,則設(shè)置零點(diǎn)修正量為2,返回測(cè)量畫面，數(shù)值會(huì)被修正為5 微克/升。注意：此功能在使用中應(yīng)非常慎重，調(diào)整不當(dāng)，會(huì)使數(shù)據(jù)有很大的偏差！􀁺 密碼更改：輸入新的密碼。4.2.5 歷史數(shù)據(jù)菜單在主菜單里，將光標(biāo)移動(dòng)到“歷史數(shù)據(jù)”位置，在此狀態(tài)下，按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入歷史數(shù)據(jù)菜單，如下：用選擇鍵使光標(biāo)在通道數(shù)和日期之間切換，用+，鍵改變具體通道數(shù)和日期，按確認(rèn)鍵開(kāi)始查詢，按返回鍵返回上一頁(yè)。查詢結(jié)果顯示如下：此畫面，顯示所選日期、所選通道的最后8 個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)；如有校準(zhǔn)過(guò)程，則顯示校準(zhǔn)時(shí)間和校準(zhǔn)類型（包括：空白校準(zhǔn)和曲線校準(zhǔn)兩種），校準(zhǔn)時(shí)間的顯示不隨著通道的變化而改變，只要有校準(zhǔn)，在任何一個(gè)通道中都要顯示。按“+”顯示上一頁(yè)；按“”顯示下一頁(yè)；按“返回”鍵，返回上一頁(yè)。如果沒(méi)有歷史數(shù)據(jù)，則儀器顯示：（五） 儀器的使用5.1 使用條件必須滿足下列所有條件，儀器