復(fù)方氨基比林注射液中安替比林的含量測(cè)定-分析大課堂

1、藥品檢驗(yàn)工課程：藥品檢驗(yàn)工一、測(cè)定原理二、儀器設(shè)備三、測(cè)定方法四、注意事項(xiàng) 本實(shí)驗(yàn)采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定安替比林的含量。根據(jù)巴比妥在酸性溶液中不呈解離狀態(tài)，而無(wú)明顯紫外吸收，選用酸性溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)則可忽略巴比妥的紫外吸收對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。 一、測(cè)定原理 安替比林在233nm處有較強(qiáng)的吸收；氨基比林在233nm和268nm處有等吸收，選擇安替比林的吸收峰波長(zhǎng)233為測(cè)定波長(zhǎng)1，氨基比林的等吸收波長(zhǎng)268nm為參比波長(zhǎng)2 ，則A=A233nm-A268nm只與安替比林的濃度有關(guān)，而巴比妥、氨基比林及其他輔料不干擾。 一、測(cè)定原理 A= A233nm-A268nm 氨基比林： A233nm=A268

2、nm 樣品： A= A 氨+A安 = A安 樣品對(duì)照法：C供/C對(duì)=A供/A對(duì)233nm268nm二、儀器設(shè)備1. 儀器 紫外分光光度計(jì)2. 試劑 復(fù)方氨基比林注射液、氨基比林對(duì)照品，安替比林對(duì)照品三、測(cè)定方法 1、溶液配制 （1）精密稱得（減量法）氨基比林標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g和安替比林標(biāo)準(zhǔn)品0.0400g，分別用0.1mol/L鹽酸稀釋至100ml，精密移液1ml，再用0.1mol/L鹽酸稀釋至100m，得到氨基比林標(biāo)準(zhǔn)液(10g/ml)和安替比林標(biāo)準(zhǔn)液(4g/ml ) 。 （2）對(duì)照液即安替比林標(biāo)準(zhǔn)品（8g/mL） 精密移取之前配得的安替比林標(biāo)準(zhǔn)液（400g/ml）2ml，用0.1mol/

3、L的鹽酸溶液稀釋至100ml，搖勻即得。 （3）供試液 精密移取供試注射液1mL，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取此液2mL，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至100ml ，搖勻即得。三、測(cè)定方法 2. 樣品測(cè)定 取對(duì)照液和供試液分別置1cm石英吸收池中，以溶劑0.1mol/L鹽酸溶液為空白，測(cè)定各自在230nm和268nm處的吸收度，并計(jì)算兩波長(zhǎng)處的吸收度之差（A=A230nmA268nm）。 按標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法計(jì)算供試液中安替比林的濃度，并計(jì)算注射液中安替比林的含量。 1. 要使這兩個(gè)波長(zhǎng)處氨基比林有等吸收。 2. A應(yīng)盡可能大，這樣可以增加實(shí)驗(yàn)的靈敏度，減小誤差。 3. 選擇較平坦處的波長(zhǎng)測(cè)定吸光度可相對(duì)減少誤差，因?yàn)閮x器的波長(zhǎng)調(diào)節(jié)本身也有