溶膠的制備及電泳

1、實(shí)驗(yàn)2-3 溶膠的制備及電泳【目的要求】1.學(xué)會制備和純化Fe(OH)3溶膠。 2.掌握電泳法測定Fe(OH)3溶膠電動電勢的原理和方法?！绢A(yù)習(xí)要求】1.掌握Fe(OH)3溶膠的制備及純化方法。 2.掌握Fe(OH)3溶膠電動電勢的測定方法。 3.明確求算公式中各物理量的意義?！緦?shí)驗(yàn)原理】溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點(diǎn)；凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠。Fe(OH)3溶膠的制備就是采用的化學(xué)法即通過化學(xué)反應(yīng)使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成溶膠。 制成的膠體體系中常有其它雜質(zhì)存在，

2、而影響其穩(wěn)定性，因此必須純化。常用的純化方法是半透膜滲析法。 在膠體分散體系中，由于膠體本身的電離或膠粒對某些離子的選擇性吸附，使膠粒的表面帶有一定的電荷。 在外電場作用下，膠粒向異性電極定向泳動，這種膠粒向正極或負(fù)極移動的現(xiàn)象稱為電泳。荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電勢差稱為電動電勢，用符號表示，電動電勢的大小直接影響膠粒在電場中的移動速度。 原則上，任何一種膠體的電動現(xiàn)象都可以用來測定電動電勢，其中最方便的是用電泳現(xiàn)象中的宏觀法來測定，也就是通過觀察溶膠與另一種不含膠粒的導(dǎo)電液體的界面在電場中移動速度來測定電動電勢。 電動電勢與膠粒的性質(zhì)、介質(zhì)成分及膠體的濃度有關(guān)。在指定條件下，的數(shù)值可根據(jù)亥姆

3、霍茲方程式計(jì)算。 即 或         (1) 式中，K為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)(對于球形膠粒K=6，棒形膠粒K=4，在實(shí)驗(yàn)中均按棒形粒子看待)；為介質(zhì)的粘度(泊)；D為介質(zhì)的介電常數(shù)；u為電泳速度(cm·s-1)；H為電位梯度，即單位長度上的電位差。 (2)(2)式中，E為外電場在兩極間的電位差(V)；L為兩極間的距離(cm)；300為將伏特表示的電位改成靜電單位的轉(zhuǎn)換系數(shù)。把(2)式代入(1)式得: (3)由(3)式知，對于一定溶膠而言，若固定E和L測得膠粒的電泳速度(u=d/t，d為膠粒移動的距離，t為通電時間)，就可

4、以求算出電位。【儀器試劑】1.儀器 直流穩(wěn)壓電源1臺;萬用電爐1臺;電泳管1只;電導(dǎo)率儀1臺;直流電壓表1臺;秒表1塊;鉑電極2只;錐形瓶(250mL)1只;燒杯(800、250、100mL)各1個，超級恒溫槽1臺;容量瓶(100mL)1只。 2.藥品 火棉膠;FeCl3(10%)溶液; 尿素;稀HCl溶液。圖1 整體裝置圖 圖2 電泳儀 圖3 鉑電極【實(shí)驗(yàn)步驟】1.水解法制備Fe(OH)3溶膠 在250mL燒杯中，加入100mL蒸餾水，加熱至沸，直接加入0.5g左右 FeCl3晶體，并不斷攪拌，加畢繼續(xù)保持沸騰5min，最后加入3克尿素并攪拌均勻即可得到紅棕色的Fe(OH)3溶膠。 2.配制

5、HCl溶液 測量并記錄室溫下Fe(OH)3溶膠電導(dǎo)率，然后配制與之相同電導(dǎo)率的HCl溶液。（配制方法：在 50ml的小燒杯盛約30ml蒸餾水，把電導(dǎo)率儀的鉑電極插入小燒杯的蒸餾水中，用滴管不斷的向小燒杯中加入HCl溶液并攪拌均勻，直至電導(dǎo)率值與Fe(OH)3溶膠的電導(dǎo)率值相等。）3.聯(lián)接裝置，灌裝溶膠 按裝置圖10-4連接好線路。 將電泳管活塞關(guān)閉，在電泳管的漏斗處傾斜倒入Fe(OH)3溶膠（液面至漏斗中部位置），豎立電泳管并在鐵架臺上固定，從電泳管管口倒入鹽酸溶液（液面距活塞約6厘米），在電泳管兩管口上插入鉑電極(單電極)，打開活塞，放入溶膠，至鹽酸液面浸沒鉑電極位置，關(guān)閉活塞。 圖4

6、60; 電泳儀器裝置圖1.Pt電極；2.HCl溶液；3.Fe(OH)3溶膠；4.電泳管；5.活塞；6.直流電源；7.電鍵；8.滑線電阻；9.直流電壓表；10.電源線路。 4.測定溶膠電泳速度 同時打開活塞(2)和(3)，關(guān)閉活塞(1)，打開電鍵7，經(jīng)教師檢查后，接通直流穩(wěn)壓電源6，調(diào)節(jié)電壓為30V。接通電鍵7，迅速調(diào)節(jié)電壓為30V，并同時記時和準(zhǔn)確記下溶膠在電泳管中初始液面位置，記錄40分鐘至1小時內(nèi)溶膠液面變化的距離d，由通電時間t和溶膠面上升的距離d可計(jì)算電泳速度，從伏特計(jì)上讀取電壓E，并且量取兩極之間的距離L。 5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)電源開關(guān)，拆除線路。用自來水洗電泳管多次，最后用蒸餾水洗一

7、次，清洗干凈后倒立晾置電泳管?！咀⒁馐马?xiàng)】1.利用公式(3)求算時，各物理量的單位都需用制，有關(guān)數(shù)值從附錄中有關(guān)表中查得。如果改用SI制，相應(yīng)的數(shù)值也應(yīng)改換。對于水的介電常數(shù)，應(yīng)考慮溫度校正，由以下公式求得： lnDt=4.474226-4.54426×10-3t式中，t為溫度。 2.在制備半透膜時，一定要使整個錐形瓶的內(nèi)壁上均勻地附著一層火棉膠液，在取出半透膜時，一定要借助水的浮力將膜托出。 3.制備Fe(OH)3溶膠時，F(xiàn)eCl3一定要逐滴加入，并不斷攪拌。 4.純化Fe(OH)3溶膠時，換水后要滲析一段時間再檢查Fe3+及Cl-的存在。 5.量取兩電極的距離時，要沿電泳管的中心

8、線量取。【數(shù)據(jù)處理】1.將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下: 電泳時間s；電壓V；兩電極間距離cm；溶膠液面移動距離cm。 2.將數(shù)據(jù)代入公式(3)中計(jì)算電勢。【附錄】 幾種膠體的電位水溶膠 有機(jī)溶膠 分散相 /V 分散相 /V 分散相 分散介質(zhì) /V As2S3 Au Ag SiO2 0.032 0.032 0.034 0.044 Bi Pb Fe Fe(OH)3 0.016 0.018 0.028 0.044 Cd Zn Zn Bi CH3COOC2H5 CH3COOCH3 CH3COOC2H5 CH3COOC2H5 0.047 0.064 0.087 0.091 摘自：天津大學(xué)物理化學(xué)教研室主編.物理化

9、學(xué)(下冊).北京：人民教育出版社，1979. 500 水在不同溫度下的折射率、黏度和介電常數(shù) t/nD103/(kg·m-1·s-1)*05101517192021222324252627282930354045501.333951.333881.333691.333391.333241.333071.333001.332901.332801.332711.332611.332501.332401.332291.332171.332061.331941.331311.330611.329851.329041.77021.51081.30391.13741.08281.02991.00190.97640.95320.93100.91000.89030.87030.85120.83280.81450.79730.71900.65260.59720.546887.7485.7683.8381.958