XX學(xué)校試驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)管理措施

1、實(shí)驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)管理項(xiàng)目風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)措施風(fēng)險(xiǎn)等級實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)1 1 組織構(gòu)架（合理性、人員數(shù)量）2 2 人員管理者（能力、經(jīng)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)人員（能力、經(jīng)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)組織構(gòu)架合理（生化實(shí)驗(yàn)微生物實(shí)驗(yàn)、儀器、動物實(shí)驗(yàn)）。足夠的檢驗(yàn)人員。足夠的管理實(shí)驗(yàn)室的資質(zhì)和經(jīng)驗(yàn)。檢驗(yàn)人員具有相關(guān)專業(yè)中專或高中以上學(xué)歷。培訓(xùn)上崗定期專業(yè)培訓(xùn)與專業(yè)考核。高風(fēng)險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)室設(shè)區(qū)域劃分不合理有足夠的場所，以滿足各項(xiàng)高風(fēng)險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)的需要。送檢樣品的接受與貯存區(qū)；試劑、標(biāo)準(zhǔn)品的接受與貯存區(qū)或試劑倉庫；清潔洗滌區(qū)；特殊作業(yè)區(qū)：如通風(fēng)櫥等等；留樣觀察室分析實(shí)驗(yàn)區(qū)（儀器分析、化學(xué)分析、生物分析）；無菌實(shí)驗(yàn)室（包括陽性對照室）、微生物限度實(shí)驗(yàn)室；數(shù)據(jù)處理、 資料

2、儲存區(qū)； 辦公室；人員用室，例如更衣室計(jì)交叉污染法規(guī)符合性和休息室。文件操作性。體系構(gòu)架（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、記錄、質(zhì)量手冊、SopSop、標(biāo)簽、批檢驗(yàn)記錄）。記錄原始性、完整性、真實(shí)性、及時(shí)性、順序性、永久性?？煽匦?。必須用黑色或藍(lán)色墨水園珠筆不允許用鉛筆和涂改液對儀器熱敏紙記錄原始數(shù)據(jù)的要求二人復(fù)核制度及時(shí)記錄時(shí)間順序一致性書寫錯(cuò)誤（包括錯(cuò)別字）,應(yīng)用單線劃掉、改正、寫上原因、簽名縮寫和日期.記錄、標(biāo)簽受控發(fā)放。受控管理。檢驗(yàn)儀器的選型與驗(yàn)證1 1 計(jì)量器具、儀器未經(jīng)檢定或定期校準(zhǔn)：如容量瓶、量筒、移液管、天平、HPLCGCHPLCGC等。2 2 主要儀器設(shè)備未進(jìn)行驗(yàn)證，或未在驗(yàn)證后效期內(nèi)。3 3

3、儀器參數(shù)設(shè)置不正確：如柱溫、檢測波長、流速、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度等）4 4 系統(tǒng)平衡時(shí)間不夠，導(dǎo)致基線不穩(wěn)定。1 1 計(jì)量器具、儀器每年經(jīng)計(jì)量局檢定，同時(shí)定期進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，始終保持其處于合格狀態(tài)。儀器設(shè)備都應(yīng)進(jìn)行 IQIQ、OQPQOQPQ 合格后方能使用。且需定期驗(yàn)證，始終保證其處于驗(yàn)證合格期內(nèi)。實(shí)驗(yàn)開始前認(rèn)真檢查儀器參數(shù)設(shè)置，確保無誤。4 4 系統(tǒng)平衡時(shí)間應(yīng)足夠，基線穩(wěn)定后才能進(jìn)樣分析。儀器設(shè)置及操作1 1 系統(tǒng)存在泄漏點(diǎn)：由峰時(shí)間不穩(wěn)定，樣品響應(yīng)值變化大，長期使用，儀器被腐蝕。2 2 色譜柱未按規(guī)定沖洗，或沖洗時(shí)間/、夠：導(dǎo)致色譜柱損壞或樣品殘留，影響下批產(chǎn)品分析。3 3HPLCHPL

4、C、U U 爍統(tǒng)中進(jìn)入氣泡：柱壓不穩(wěn)，測試結(jié)果異常。4 4 水分測定儀漂移值異正常：影響測定結(jié)果。1 1 認(rèn)真檢查各連接點(diǎn)， 保證各配件被正確安裝。2 2 色譜柱按照操作規(guī)程進(jìn)行沖洗， 不用時(shí)保存于制定溶劑中。3 3 檢查流動相量、比色池中樣品量，應(yīng)足夠，已已進(jìn)氣泡采取排氣措施。4 4 檢測水分測定儀各連接點(diǎn)， 做好密封工作。取樣取樣 sopsop 取樣區(qū)域取樣人取樣計(jì)劃取樣記錄取樣標(biāo)識取樣技術(shù)取樣容器培訓(xùn)內(nèi)容應(yīng)該包括：取樣計(jì)劃書面取樣規(guī)程取樣技術(shù)和設(shè)備交差污染的風(fēng)險(xiǎn)不穩(wěn)定和/或無菌原料的取樣注意事項(xiàng)目視檢查原料、容器和標(biāo)簽的重要性觀察異常和不正常情況的重要性安全與健康防護(hù)應(yīng)盡可能在的專門區(qū)域

5、或場所完成取樣，其暴露級別應(yīng)與生高風(fēng)險(xiǎn)產(chǎn)級別一致。樣品接收與貯存不能及時(shí)安排檢驗(yàn)時(shí)，樣品的存放條件不合適（如需陰涼存放的樣品，放在普通環(huán)境，導(dǎo)致樣品變質(zhì)或被污染）事先了解樣品的性質(zhì)，并根據(jù)性質(zhì)米取相應(yīng)的存放條件，且存放時(shí)間不宜過長。樣品分發(fā)樣品分發(fā)錯(cuò)誤：直接導(dǎo)致結(jié)果錯(cuò)誤。需認(rèn)真核對標(biāo)簽，確定無誤后發(fā)放。留樣代表性成品留樣每次、每條線、隨機(jī)留樣量留樣樣品包裝保存條件保存時(shí)間定期觀察取留樣。留樣樣品包裝留樣包裝與實(shí)物包裝不一致未采用惰性材料單層包裝不同檢驗(yàn)項(xiàng)目分開樣品留樣代表性留樣量不夠，無能完成必要的檢測需要。需要考慮 OOOO 群品量樣品貯存留樣室驗(yàn)證溫度連續(xù)監(jiān)測提高或降低留樣溫度（常溫放陰涼

6、，陰涼放常溫）樣品的取用和觀察取用應(yīng)啟指令、記錄定期進(jìn)行觀察實(shí)驗(yàn)前確認(rèn)1 1 實(shí)驗(yàn)器材確認(rèn)清潔、火菌效期2 2 試藥試劑確認(rèn)外觀質(zhì)量效期3 3 實(shí)驗(yàn)條件溫濕度清潔實(shí)驗(yàn)過程依法操作獨(dú)立復(fù)核色譜法（HPLCHPLC、著重檢查：柱（介質(zhì)）檔案1 1 標(biāo)準(zhǔn)品遺失聚苯乙烯薄膜2 2 過時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)圖庫3 3 低質(zhì)量光譜4 4“指紋區(qū)”掃描指紋區(qū)峰比對差掃描速度不對5 5 掃描速度不一致GCGCTLC)TLC)流動相（pH,pH,緩沖液等等）檢測器（波長）流速進(jìn)樣量清潔和再生紅外光譜天平1 1 沒有記錄天平的編號2 2 沒有作每天的校正線性零點(diǎn)加 2 2 個(gè)點(diǎn)（使用范圍內(nèi)）3 3 祛碼遺失4 4 沒有定期的校

7、驗(yàn)5 5 天平室設(shè)計(jì)不合理氣流影響桌子的穩(wěn)定性pHpH 計(jì)1 1 緩沖液的配制沒有記錄2 2 只進(jìn)行單點(diǎn)校正？3 3 缺少批號的記錄4 4 溫度補(bǔ)償？TLCTLC1 1 薄層板未經(jīng)過活化處理，就直接使用：可1 1 薄層板先活化處理然后使能得到異常結(jié)果。2 2 薄層板點(diǎn)樣濃度不合適：太少靈敏度低，太多拖尾嚴(yán)重，不能很好識別。3 3 薄層板放入層析缸中的位置不合適： 太靠邊或擺放不平，導(dǎo)致展開不好，邊緣效應(yīng)明顯。4 4 展開劑量不合適：太多，可能直接淹沒點(diǎn)樣點(diǎn)，無法獲得結(jié)果；太少又不能充分展開。用。2 2 根據(jù)操作規(guī)程進(jìn)行點(diǎn)樣操作。3 3 層析缸置于平整桌面上，避免搖晃，薄層板應(yīng)放在層析缸中間位置

8、。4 4 展開劑量要合適。實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)1 1 有效數(shù)字的取舍不正確。2 2 原始記錄數(shù)字抄寫錯(cuò)誤。3 3 計(jì)算錯(cuò)誤。4 4 計(jì)算時(shí)未考慮室溫變化對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響。實(shí)驗(yàn)報(bào)告清潔穩(wěn)定性1 1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及溫度記錄控制的溫度/濕度記錄2 2 樣品包裝3 3 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：是否與法定標(biāo)準(zhǔn) T4 4 方法驗(yàn)證-沒有？穩(wěn)定性指示性方法5 5 與方案的差別時(shí)間點(diǎn)缺少不適當(dāng)?shù)臅r(shí)間點(diǎn)6 6 數(shù)據(jù)評估標(biāo)準(zhǔn)品1 1 來源：是否法定機(jī)構(gòu)2 2 效期管理：是否由新的標(biāo)準(zhǔn)品直接替代舊的標(biāo)準(zhǔn)品3 3 工作品建立 SOPSOP 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及制備、鑒另 I I、檢驗(yàn)、批準(zhǔn)和貯存的操作規(guī)程、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)與有效期4 4 現(xiàn)場管理：存

9、放、專人管理、標(biāo)示（啟用杯小）樣品制備及前準(zhǔn)備1 1 片劑、膠囊、顆粒劑等稱樣前需要研磨的樣品，未經(jīng)充分處理就稱樣，可能導(dǎo)致稱取的樣品不均勻。2 2 稱樣量過少，使用體積過小的容量瓶，使用的天平量程不合適。3 3 樣品超聲時(shí)間過長或過短：過長導(dǎo)致樣品降解，過短會溶解不充分。加熱過的溶液未完全冷卻到室溫就定容。所用濾紙類型不合適，過濾效果不佳。溶液過濾后未棄去初濾液，直接使用：由于濾紙吸附，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。1 1 稱樣前需要研磨的樣品，有包衣的應(yīng)先去除包衣，再充分研磨成均勻細(xì)粉，再準(zhǔn)確稱取。2 2 稱樣量應(yīng)/、小于 10mg10mg 避免使用小于 25ml25ml 的容量瓶， 稱量的樣品一定要

10、在天平量程范圍內(nèi)。3 3 盡量避免使用超聲，推薦使用機(jī)械振播方式。需要超聲的樣品，要控制好時(shí)間。加熱過的溶液冷卻至室溫后才定容。根據(jù)樣品溶液性質(zhì)，選擇合適的濾紙類型。溶液過濾后先棄去初濾液，取續(xù)IR:IR:壓片太薄或太厚，均會直接影響測試結(jié)果。殘?jiān)赐耆一?，結(jié)果可能偏高；重金屬檢查用殘?jiān)窗匆?guī)定溫度熾灼， 溫度太高，成分揮發(fā)，結(jié)果偏低。礎(chǔ)鹽檢查樣品前處理不充分，檢測結(jié)果偏低。恒重稱量時(shí)間不一致，太短結(jié)果明顯偏低，太長樣品吸潮結(jié)果偏大。濾液使用。IR:IR:壓片要均勻，厚度合適。樣品應(yīng)先充分碳化后，再放入馬弗爐中灰化，保證灰化徹底。重金屬檢查用殘?jiān)鼑?yán)格按藥典要求，控制溫度在 500600500

11、600C C。4 4 礎(chǔ)鹽檢查嚴(yán)格按照操作規(guī)程處理樣品。5 5 每次恒重稱量的時(shí)間保持一致。溶生度、釋放度1 1 溶生介質(zhì)是否未脫氣處理，氣泡過多：2 2 吸取的溶生液未過濾使用：干擾太大，結(jié)果異常。3 3 釋放度檢查時(shí)，取樣后未及時(shí)補(bǔ)液：多次1 1 溶由介質(zhì)脫氣使用。2 2 溶生液過濾后，取續(xù)濾液使用。3 3 及時(shí)補(bǔ)充溫度合適的溶生介取樣，加上溶生介質(zhì)揮發(fā)，導(dǎo)致后期所取樣測定結(jié)果偏高。質(zhì)。微生物/無菌檢驗(yàn)1 1 環(huán)境潔凈度：環(huán)境未達(dá)標(biāo)，檢驗(yàn)室環(huán)境污染導(dǎo)致測試結(jié)果陽性。2 2 人員對操作的污染。3 3 物品：消毒、滅菌措施未經(jīng)驗(yàn)證，如火菌釜溫度過高，培養(yǎng)基被破壞，微生物沒辦法真實(shí)表達(dá)由來，造成假陰性結(jié)果。消毒、滅菌后存放條件不合適或放置時(shí)間過長造成污染。環(huán)境的潔凈要求1 1 一定的換氣次數(shù)和風(fēng)速；2 2 動態(tài)的粒子數(shù)和微生物監(jiān)測。3 3 無菌室和微生物限度室/、 可公用更衣室及緩沖間，防止污染無菌室4 4 無菌室及層流柜的高效過濾器定期檢漏試驗(yàn)和驗(yàn)證。人員的污染：1 1 嚴(yán)格限制進(jìn)入無菌操作區(qū)域的人員數(shù)量。2 2 人員嚴(yán)格更衣程序，并按操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，定期培訓(xùn)。物品：1 1 檢驗(yàn)用品用驗(yàn)證過的方