實(shí)驗(yàn)室常用坩堝及其使用注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)室常用 t 甘竭及其使用考前須知?dú)W陽光明 (2021.03.07) 目錄鉗俎竭 1二. 金 t 甘竭 2三 . 銀俎竭 3五. 鐵 t 甘竭 4六. 聚四氟乙烯 10娛 4七. 瓷均竭 5、 剛玉 t 甘竭 5九. 石英均娛 6實(shí)驗(yàn)室常用均竭及其使用考前須知鎧又稱白金，價(jià)格比黃金貴，因其具有許多優(yōu)良的性質(zhì)，故經(jīng) 常使用。鉗的熔點(diǎn)高達(dá) 仃74°C,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中灼燒后不發(fā)生化學(xué)變化，也不吸收水分，大多數(shù)化學(xué)試劑對(duì)它無侵蝕作用。1、特性瓷等的重要?: ? 能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鎧有別于玻璃、 性質(zhì)，因而常將其用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔 樣以及碳酸鹽的熔融處理。

2、?釣在高溫下略有一些揮發(fā)性，灼燒時(shí)間久后要加以校正。100cm2? 積的鎧在1200°C灼燒lh約損失lmgo鉗在900°C以 下根本不揮發(fā)。2、鎧器皿的使用應(yīng)遵守以下規(guī)那么(1) 對(duì)鉗的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要制定嚴(yán)格的制度。(2) 鉗質(zhì)地軟，即使含有少量鏈鉞的合金也較軟， 所以拿取鉗器 皿時(shí)勿太用力， 以免其變形。在脫熔塊時(shí)，不能用玻璃棒等鋒利物 體從鎧器皿中刮取，以免損 傷內(nèi)壁；也不能將熱的鉗器皿驟然放入 冷水中，以免發(fā)生裂紋。己變形的鉗 t 甘竭或器皿可用其形狀相吻合 的水模逬行校正 ( 但已變脆的碳化鉗局部要均勻用力矯正)，鉗t甘 竭變形時(shí)，可放在木板上，一邊滾

3、動(dòng)，一邊用牛角匙壓t甘竭內(nèi)壁整 形。(3) 鎧器皿在加熱時(shí)，不能與其它任何金屬接觸，因?yàn)樵诟邷叵?鎧易與其它金 屬生成合金，所以，鉗t甘竭必須放在鉗三角架上或陶 瓷.粘土.石英等材料的 支持物上灼燒，也可放在墊有石棉板的電 熱板或電爐上加熱，但不能直接與鐵 板或電爐絲接觸。因?yàn)樵诟邷?下鐵易與鎧形成合金，復(fù)原性氣體能與鉗形成碳 化鉗，使鎧t甘竭變脆。所用的t甘竭鉗子應(yīng)該包有鉗頭，鎮(zhèn)或不銹鋼的鉗子只能在低溫 時(shí)方可使用。濾紙如在鉗t甘竭中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況 下, 讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度。(4) 以下的物質(zhì)不能直接侵蝕或與其它物質(zhì)共存下侵蝕鉗，在使 用鉗器皿時(shí)應(yīng) 防止與這

4、些物質(zhì)接觸?易被復(fù)原的金屬、非金屬及其化合物，如銀、汞、鉛、鋤、W. 錫和銅的鹽類在高溫下易被復(fù)原成金屬，可與鉗形成低 熔點(diǎn)合金；硫 化物和砒 . 磷的化合物可被濾紙、有機(jī)物或還 原性氣體復(fù)原，生成脆性磷 化鎧及硫化鎧。?固體堿金屬的氧化物和氫氧化物、氧化欽、堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氟化物等，在加熱或熔融時(shí)對(duì)鉗有腐蝕性。碳酸鈉、碳酸鉀和硼酸鈉可以在鉗器皿中熔融，但碳酸鋰不 能。? 鹵素及可能產(chǎn)生鹵素的混合溶液，如王水、溟水、鹽酸與氧 化劑高錨酸 鉀. 洛酸鹽和二氧化錨等的混合物、三氯化 鐵能與鉗發(fā)生作用。?碳在高溫時(shí)，能與鉗作用形成碳化鉗。鉗器 im 假設(shè)放在碳硅棒 電爐內(nèi)，因 有必要的通氣

5、裝置；假設(shè)用火焰加熱時(shí)，只能用不 發(fā)光的氧化焰，不能與帶 煙或發(fā)黃光的復(fù)原火焰接觸，亦不 準(zhǔn)接觸藍(lán)色火焰，以免形成碳化鉗而變 脆。在鉗器皿中灰化 濾紙時(shí)，不可使濾紙著火。?成分和性質(zhì)不明的物質(zhì)不能在鎧器 nn 中加熱或處理。 鎧器皿應(yīng)保持內(nèi)外清潔和光亮。經(jīng)長久灼燒后，由于結(jié)晶關(guān) 系，外表可能 變灰，必須及時(shí)注意清潔，否那么日久后雜質(zhì)會(huì) 深入內(nèi)部而使鉗器皿變脆而 破壞。3、鎧器皿的清洗方法鎧珀竭內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉗 t 甘竭可用 1： 1HC1 溶液煮沸清洗。如清洗不凈，可用焦硫酸鉀于鎧器皿中在較低溫度熔融 5? 10 min, 把熔融物倒掉后，再將鎧器皿在鹽酸溶液 中浸煮。

6、假使用 K2S2O7處理無效，可用 NQ2CO3 或硼砂熔融。如仍 有污點(diǎn)，那么可用沙布包潮濕的細(xì)砂通過100目篩即0.149mm篩孑孔,輕輕擦拭鉗均竭以恢復(fù)其外表的光澤。二 . 金 t 甘竭金的價(jià)格較鉗廉價(jià)，且不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸的侵蝕， 故常用來代 替釣器皿。但金的熔點(diǎn)較低 1063°C ,故不能耐高溫 灼燒，一般須低于 700°C 使用。硝酸錢對(duì)金有明顯的侵蝕作用，王 水也不能與金器皿接觸。金器皿的使 用原那么，與鉆器皿根本相同。三 . 銀 t 甘竭1、特性?銀器皿價(jià)格相對(duì)低廉，也不受氫氧化鉀鈉的侵蝕，在熔融狀態(tài)僅在接近空氣的邊緣處略有侵蝕。?銀的熔點(diǎn)為960&

7、#176;C,使用溫度一般不超過750°C為宜，不?能在火上直接加熱。加熱后外表會(huì)生成一層氧化銀，在高溫下不穩(wěn)定，但在 200°C 以下穩(wěn)定。剛從高溫中取出的銀 t 甘竭不 許立即用冷水冷卻，以 防產(chǎn)生裂紋。銀易與硫作用， 生成硫化銀，故不能在銀 t 甘竭中分解和灼燒 含硫的物質(zhì)， 不許使用堿性硫化試劑。熔融狀態(tài)的鋁 . 鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽都能使銀t 甘竭變 脆。? 銀俎竭不用于熔融硼砂。?:? 使用過氧化鈉熔劑時(shí)，只宜燒結(jié)，不宜熔融。?銀t甘竭適用于NaOH作熔劑熔融樣品，不能用于以Na2CO3作熔劑熔融樣 品。2、浸提和洗滌? ：?浸取熔融物時(shí)不可使用酸，特別不能

8、使用濃酸?新銀t甘竭在300-400度馬弗爐中灼燒后用熱稀 HC1洗滌。?清洗銀器皿時(shí)，可用微沸的稀鹽酸1+5，但不宜將器皿放 在酸內(nèi)長時(shí) 間加熱。?銀t甘竭的質(zhì)量經(jīng)燒灼會(huì)變化，故不適宜于沉淀的稱量。四銀均竭磚的熔點(diǎn)為1450°C,在空氣中灼燒易被氧化，所以磚 t甘竭不能用于灼燒和稱量 沉淀，磚具有良好的抗堿性物質(zhì)侵蝕的性能，故在化驗(yàn)室中主要用于堿性熔劑的熔融處理，如鐵合金、礦渣、粘土，耐火材料等。1、控溫?鎳t甘竭適用于NaOH、N&O2. NazCCh、NaHCOs以及含有有 KNCh的砌性溶劑熔融樣品，其熔融溫度一般不超過700°C,因在咼溫時(shí)，鎮(zhèn)易被氧化。

9、氧化鈉也可在葆t(yī)甘竭中熔融，但溫度要低于 500°C，時(shí)間要 短，否那么侵蝕 嚴(yán)重，使帶入溶液的鎮(zhèn)鹽含量增加，成為測(cè)定 中的雜質(zhì)。3. 特別注意?: ?焦硫酸鉀、硫酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的溶劑不能用于棗甘竭。?假設(shè)要熔融含硫化合物時(shí)，應(yīng)在有過量過氧化鈉的氧化環(huán)境下進(jìn)行。?熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使葆t(yī)甘竭變脆。?銀、汞、帆的化合物和硼砂等也不能在鎳t甘竭中灼燒。?鎳易溶于酸，浸取熔塊時(shí)不可用酸。?新的鎮(zhèn)t甘竭在使用前應(yīng)在700°C灼燒數(shù)分鐘，然后用1 :20HC1煮沸片刻，再用水沖洗干凈。以除去油污并使其表廂生成氧化膜，延長使用壽命，處理后的t甘竭應(yīng)呈暗綠色

10、或灰 黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗滌，必要時(shí)可滴加少量 鹽酸稍煮片刻，然后再用蒸憎水洗滌， 烘干使用。?鎳t甘竭不能用于沉淀的灼燒。?:.鐐t甘竭中常含有 微量輅，使用時(shí)應(yīng)注意五. 鐵均竭1、鐵t甘竭的使用與鐐t甘竭相似，它沒有葆t(yī)甘竭耐用，但價(jià)格便 宜，較適 用于過氧化鈉熔融，可代替磚 t甘竭。2、 鐵t甘竭在使用前應(yīng)先進(jìn)行鈍化處理。即先用稀HC1洗，后用細(xì) 砂紙將t 甘竭擦凈，再用熱水洗凈，然后放入 5%H2SO4和l%HNCh的混合液中，浸泡數(shù)分鐘,再用水洗凈,烘干后在300-400度的馬101300清洗鐵t甘竭用冷的稀HC1即可。六. 聚四氟乙烯均竭K特性?聚四氟乙烯是熱塑性塑料，

11、 色澤白，有蠟狀感，化學(xué)性能穩(wěn) 定，耐熱性好， 機(jī)械強(qiáng)度好，最高工作溫度可達(dá) 250° Co?聚四氟乙烯耐熱近400度，但一般控制在200度左右使用， 最高不要超過280度，可以代替鉗器皿用于處理氫氟酸。?除熔融鈉和液態(tài)氟外，能耐一切濃酸、濃堿以及強(qiáng)氧化劑的腐蝕，在王水中煮沸也不起變化，在耐腐蝕性上可稱為塑料“工ZL1 o?有不銹鋼外罩的聚四氟乙烯 t甘竭在加壓加熱處理礦樣和消解 生物材料方 面得到應(yīng)用。聚四氟乙烯的電絕緣性能好，并能切削加工。?:?但在 415°C 以上急劇分解，并放出有毒的全氟異丁烯氣體。?能耐酸、耐堿，不受 HF 侵蝕，主要用于以氫氟酸作溶劑溶 樣，如

12、 HFHC1O4 等。用于以 HFH2SO4 作溶劑時(shí)不能冒 煙，否那么損壞 tWo ?溶樣時(shí)不會(huì)帶入金屬雜質(zhì)，是其最大優(yōu)點(diǎn)。?清洗：置于電熱板上， 加1/3杯硝酸：高氯酸 1: 1溶液，加熱至有酸揮發(fā)， 將酸倒出冷卻以備下次再用，聚四氟乙烯 t 甘 竭用自來水沖干凈，去離子 水潤洗，倒扣晾干備用。七. 瓷均竭化驗(yàn)室所用瓷器皿，實(shí)際上是上釉的陶器，它的熔點(diǎn)較高1410 °,可耐高溫灼燒，如瓷t甘竭可以加熱至1200° C，灼燒后 其質(zhì)量變化很小，故常用于灼燒與 稱量沉淀。高型瓷t甘竭可于隔絕空氣的條件下處理樣品。1 、考前須知?:?化驗(yàn)室所用瓷器皿的熱膨脹系數(shù)為3? 4 x

13、l06。厚壁瓷器皿在高溫蒸發(fā) 和灼燒操作中，應(yīng)防止溫度的突然變化和加熱不 均勻的現(xiàn)象，以防破裂。?瓷器皿對(duì)酸堿等化學(xué)試劑的穩(wěn)定性比玻璃器皿好，但同樣不能和氫氟酸接觸。瓷 t 甘炯均不耐苛性碩和碳酸鈉的腐蝕， 尤 其不能進(jìn)行它們?nèi)廴诓僮鳌?： ?用一些不與瓷作用的物質(zhì)如 MgO、C粉作為填充劑，在瓷t甘竭中用定 量濾紙包住堿性熔劑熔融處理硅酸鹽試樣，可局部 代替鎧制品。瓷器皿機(jī) 械性能較強(qiáng)，且價(jià)格廉價(jià)，因此應(yīng)用 較廣。?可耐熱 1200度左右?適用于 K2S2O7 等酸性物質(zhì)熔融樣品。?般不能用于以NaOH、Na2O2. N&CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔 融，以免腐蝕瓷 tWo 瓷 t 甘竭

14、不能和氫氟酸接觸。?瓷 t 甘竭一般可用稀 HC1 煮沸清洗滌 、剛玉均竭 天然的剛玉幾乎杲純的氧化鋁。人造剛玉是由純的氧化鋁經(jīng)高溫?zé)?結(jié)而成，它 耐高溫，熔點(diǎn)為2045°C,硬度大，對(duì)酸碩有相當(dāng)?shù)目垢?蝕能力。1、考前須知?jiǎng)傆駎甘竭可用于某些碩性熔劑的熔融和燒結(jié)，但溫度不宜過 高，且時(shí)間 要盡量短，在某些情況下可代替葆、鉗 t 甘竭，但 在測(cè)定鋁和鋁對(duì)測(cè)定有干擾 的情況下不能使用。剛玉 t 甘竭是由多孔熔徹氧化鋁組成，質(zhì)堅(jiān)而耐熔。剛玉t甘竭適于用無水Na2CO3等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品，不適于用 Na2O2. NaOH 等強(qiáng)堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑 如 K2S2O7 等熔 融

15、樣品。九. 石英均竭U 特性透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成的。半 透明石英杲由 天然純潔的脈石英或石英砂制成的， 因其含有 許多熔煉時(shí)未排凈的氣泡而 呈半透明狀。透明石英玻璃的理 化性能優(yōu)于半透明石英，主要用于制造實(shí) 驗(yàn)室玻璃儀器及光 學(xué)儀器等。石英玻璃的熱膨脹系數(shù)很小5.5x10-7,只為特硬玻璃的五分 之一。因此 它能耐急熱急冷，將透明石英玻璃燒至紅熱后， 放到冷水中也不合炸裂。石英玻璃的軟化溫度為1650° C,具有耐高溫性能。石英t甘竭常用于酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔融，使用溫度不得超過1100 °C。它的耐酸性能非常好，除氫氟酸和磷酸外，任何濃度的酸即使在高溫下都極少和石英玻璃作用。石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕，磷酸在 150°C 以上也能與其作 用，強(qiáng)堿溶液 包括堿金屬碳酸鹽也能腐蝕石英，但在常溫時(shí) 腐蝕較慢，而溫度升高時(shí)腐 蝕加快。石英玻璃儀器外表上與玻璃