XRD案例分析 (2)--精選文檔

1、圖1是采用NH4HCO3作為沉淀劑，制備的前驅(qū)體于1000下煅燒獲得的Nd:YAG納米粉體的XRD圖譜。圖1 碳酸氫銨法1000煅燒獲得的Nd:YAG納米粉體的XRD圖譜測(cè)試條件：采用日本理學(xué)公司的Ultam型X射線衍射儀，對(duì)不同溫度煅燒后所得粉體進(jìn)行X射線衍射（XRD）測(cè)試，CuK1輻射，=0.15405nm，X射線管電壓為40kV，管電流為20mA，掃描速率為4o/min，掃描范圍（2）10o80o。實(shí)驗(yàn)采用Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等為主要原料。首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定濃度的硝酸鹽溶液，然后按石榴石Ndx:Y3-xAl

2、5O12（x為Nd3+的摻雜濃度）的配比將鋁鹽、釔鹽和釹鹽溶液混合，采用反向滴定，將混合鹽溶液以小于2ml/min的滴定速度分別滴入NH4HCO3溶液中，邊滴定邊攪拌，滴定完成后繼續(xù)攪拌、陳化24小時(shí)。將陳化好的懸濁液進(jìn)行真空吸濾，將吸濾后的沉淀依次進(jìn)行兩次水洗、醇洗。將得到的前驅(qū)體沉淀物放入90的烘箱烘干，最后將干燥后的沉淀物于不同溫度下熱處理。根據(jù)實(shí)驗(yàn)采用的原料分析：煅燒后獲得的粉體中可能含有立方晶格的石榴石結(jié)構(gòu)的Y3Al5O12（YAG）、單斜晶系的Y4Al2O9（YAM）、具有斜方和六方點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的YAlO3（稱為釔鋁鈣鈦礦或YAP）、Y2O3或Al2O3等（如圖2），采用Jade 5.

3、0軟件對(duì)XRD測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并獲得相應(yīng)的物相分析報(bào)告。Y3Al5O12（YAG）PDF卡：Y4Al2O9（YAM）PDF卡：YAlO3PDF卡：Y2O3PDF卡：Al2O3PDF卡：圖2 可能含有的物相的PDF卡采用Jade 5.0軟件進(jìn)行物相分析，具體操作如下：1.在開始菜單或桌面上找到“MDI Jade”圖標(biāo)，雙擊，一個(gè)簡(jiǎn)單的啟動(dòng)頁(yè)面過后，就進(jìn)入到Jade 5.0的主窗口；2.了解工具欄中按鈕及其作用；常用工具欄：手動(dòng)工具欄：右下角工具欄：3.選擇菜單“File | Patterns.”或工具欄中的，打開一個(gè)讀入文件的對(duì)話框。雙擊05.raw文件，文件被打開。這里需要注意，文件與測(cè)試儀

4、器類型的格式應(yīng)一致，否則不能讀取測(cè)試數(shù)據(jù)；4.物相檢索，也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三條原則：（1）任何一種物相都有其特征的衍射譜；（2）任何兩種物相的衍射譜不可能完全相同；（3）多相樣品的衍射峰是各物相的機(jī)械疊加。因此，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)量或理論計(jì)算，建立一個(gè)“已知物相的卡片庫(kù)”，將所測(cè)樣品的圖譜與PDF卡片庫(kù)中的“標(biāo)準(zhǔn)卡片”一一對(duì)照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢索步驟包括：（1）給出檢索條件：包括檢索子庫(kù)（有機(jī)還是無機(jī)、礦物還是金屬等等）、樣品中可能存在的元素等；打開一個(gè)圖譜，不作任何處理，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M”按鈕，打開檢索條件設(shè)置對(duì)話框，去掉“Use chemistry

5、 filter”選項(xiàng)的對(duì)號(hào)，同時(shí)選擇多種PDF子庫(kù)，檢索對(duì)象選擇為主相（S/M Focus on Major Phases）再點(diǎn)擊“OK”按鈕，進(jìn)入“Search/Match Display”窗口。（2）“Search/Match Display”窗口分為三塊，最上面是全譜顯示窗口，可以觀察全部PDF卡片的衍射線與測(cè)量譜的匹配情況，中間是放大窗口，可觀察局部匹配的細(xì)節(jié)，通過右邊的按鈕可調(diào)整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至下列出最可能的100 種物相，一般按“FOM”由小到大的順序排列，F(xiàn)OM是匹配率的倒數(shù)。數(shù)值越小，表示匹配性越高。（3）從列表中

6、檢索出一定存在的物相，并選中；物相檢索完成后，關(guān)閉這個(gè)窗口返回到主窗口中。使用這種方式，一般可檢測(cè)出主要的物相。（4）次要相或微量相的檢索。在“Use chemistry filter”選項(xiàng)前加上對(duì)號(hào)，進(jìn)入到一個(gè)元素周期表對(duì)話框。將樣品中可能存在的元素全部輸入，點(diǎn)擊“OK”，返回到前一對(duì)話框界面，此時(shí)可選擇檢索對(duì)象為次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases 或S/M Focus on Trace Phases），其它下面操作就完全相同了。（5）單峰搜索，即指定一個(gè)未被檢索出的峰，在PDF卡片庫(kù)中搜索在此處出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。方法如下：在主窗口中

7、選擇“計(jì)算峰面積”按鈕，在峰下劃出一條底線，該峰被指定，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M”，此時(shí)，可以限定元素或不限定元素，軟件會(huì)列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)卡片列表。其它操作則無別樣。5.使用手動(dòng)工具欄中的計(jì)算峰面積按鈕或?qū)⒂嘘P(guān)數(shù)據(jù)帶入謝樂公式計(jì)算均可獲得有關(guān)衍射面的晶粒尺寸，如圖D420=25.3nm；6.PDF卡片查找；利用光盤檢索功能查找某一張卡片有兩種方式，一種是輸入卡片號(hào)；直接在“光盤”右邊的文本欄中輸入卡片號(hào)，如33-0040，按回車鍵，輸入的卡片就被加入到PDF卡片列表組合框，點(diǎn)擊卡片張數(shù)（圖中顯示為1），可打開PDF卡片列表來查看。已檢索到的卡片列表：在物相卡片行上雙擊，打開一張PDF卡片顯示：另一種方式是按成分查找：如YAG，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“光盤”，在元素周期表中選定Y、Al和O為“一定存在”，單擊“OK”出現(xiàn)一個(gè)列表，顯示了所有Y-Al-O 化合物的物相。這個(gè)命令在主窗口和物相檢索列表窗口同樣可用。點(diǎn)擊卡片張數(shù)（圖中顯示為7），可打開PDF卡片列表來查看。7.Jade 5.0可實(shí)現(xiàn)多譜顯示，便于同系列樣品的結(jié)果比較。打開文件，鼠標(biāo)左鍵單擊04.raw文件，然后點(diǎn)擊“add”