大學(xué)化學(xué)實驗思考題答案

1、實驗一絡(luò)合滴定法測定水的硬度一、思考題及參考答案：1 、因為EDTA與金屬離子絡(luò)合反應(yīng)放出H+，而在絡(luò)合滴定中應(yīng)保持酸度不變，故需加入緩沖溶液穩(wěn)定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效應(yīng)，EDTA的絡(luò)合能力降低，若溶液酸度太低，金屬離子可能會發(fā)生水解或形成羥基絡(luò)合物，故要控制好溶液的酸度。2 、鉻黑T在水溶液中有如下：H21n?HIn2-?In3-（pKa2=6.3pKa3=11.55）紫紅蘭橙從此估計，指示劑在pH<6.3時呈紫紅色，pH>11.55時，呈橙紅色。而鉻黑T與金屬離子形成的絡(luò)合物顯紅色，故在上述兩種情況下，鉻黑T指示劑本身接近紅色，終點變色不敏銳，不能使用。根據(jù)實驗

2、結(jié)果，最適宜的酸度為pH910.5,終點顏色由紅色變?yōu)樗{色，變色很敏銳。3 、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干擾。在堿性條件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。實驗二原子吸收法測定水的硬度一、思考題參考答案：1. 如何選擇最佳的實驗條件？答：通過實驗得到最佳實驗條件。（1）分析線：根據(jù)對試樣分析靈敏度的要求和干擾情況，選擇合適的分析線。試液濃度低時，選最靈敏線；試液濃度高時，可選次靈敏線。（2）空心陰極燈工作電流的選擇：繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度燈電流曲線，選出最佳燈電流。（3）燃助比的選擇：固定其他實驗條件和助燃氣流量，

3、改變乙炔流量，繪制吸光度燃氣流量曲線，選出燃助比。（4）燃燒器高度的選擇：用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制吸光度燃燒器高度曲線，選出燃燒器最佳高度。（5）狹縫寬度的選擇：在最佳燃助比及燃燒器高度的條件下，用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制吸光度狹縫寬度曲線，選出最佳狹縫寬度。2. 為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？答：因為空心陰極燈能夠發(fā)射出待測元素的特征光譜，而且為了保證峰值吸收的測量，能發(fā)射出比吸收線寬度更窄、強度大而穩(wěn)定、背景小的線光譜。實驗三硫酸亞鐵鏤的制備及Fe3+含量測定四、思考題及參考答案1 、本實驗在制備FeSO4的過程中為什么強調(diào)溶液必須保證強酸性？答：如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽（或鐵鹽）的水解度將會增大，在

4、制備（NH4）2S04-FeSO6HO的過程中，為了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足夠的酸度。2 、在產(chǎn)品檢驗時，配制溶液為什么要用不含氧的去離子水？除氧方法是怎樣的？使用不含氧的去離子水配溶液，是為了防止水中溶解的氧將Fe2+氧化為Fe3+,影響產(chǎn)品質(zhì)量。水中除去氧的方法是：在燒杯中將去離子水加熱煮沸10分鐘，用表面皿蓋好杯口，冷卻后使用。3、在計算硫酸亞鐵和硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量時，各以什么物質(zhì)用量為標(biāo)準(zhǔn)?為什么?答：計算FeSO4的理論產(chǎn)量時，以Fe屑的參加反應(yīng)量為標(biāo)準(zhǔn)。計算（NH4）2SO4FeSO46H2O的理論產(chǎn)量時，應(yīng)以（NH4）2SO4的用量為標(biāo)準(zhǔn)。決定計算標(biāo)準(zhǔn)的原則是，

5、以反應(yīng)物中不足量者為依據(jù)。（詳見講解與示范中的3）。2實驗四硫酸亞鐵錢中Fe的含量的測定（KMn砒）思考題及參考答案1應(yīng)用等物質(zhì)的量規(guī)則計算標(biāo)定結(jié)果時，應(yīng)如何確定草酸鈉的基本單元？答：應(yīng)用等物質(zhì)的量規(guī)則，以轉(zhuǎn)移一個電子作為基本單元，草酸鈉的基本單元應(yīng)為1/2Na2C2O4。2配制KMnO4溶液時，為什么要加熱煮沸并保持微沸狀態(tài)1h后冷卻過濾再標(biāo)定？答：主要是使溶液中可能存在的還原性物質(zhì)完全氧化，通過過濾除去。3.以Na2c2。4為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液的濃度時應(yīng)注意哪些反應(yīng)條件？答：應(yīng)注意反應(yīng)的溫度、速度和酸度，詳細條件見講解及示范操作。4用KMnO4溶液滴定Na2c2O4時，為什么開始滴定

6、褪色很慢，隨著滴定的進行而褪色愈來愈快？如果在開始滴定前加入12滴MnSO4溶液，會發(fā)生什么現(xiàn)象？為什么？答：因為KMnO4與Na2c2O4的反應(yīng)在常溫下反應(yīng)速率慢，隨著滴定的進行由于有Mn2+生成，對反應(yīng)有自動催化作用，因而褪色愈來愈快。如果在開始滴定前加入12滴MnSO4溶液，會發(fā)現(xiàn)滴入KMnO4溶液后，迅速褪色，反應(yīng)速度變快，這也是由于Mn2+對反應(yīng)的催化作用所致。5 KMnO4法測定亞鐵的方法、原理是什么？答：稀硫酸溶液中，KMnO4能定量地把亞鐵氧化成三價鐵，反應(yīng)式如下：5Fe2+MnO4-+8H+=Mn2+Fe3+4H2O化學(xué)計量點時，微過量的KMnO4即可使溶液呈現(xiàn)微紅色，從而指

7、示滴定終點。根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的體積，即可計算出試樣中亞鐵的含量。6 .標(biāo)準(zhǔn)溶液KMnO4標(biāo)定方法如何？Q檢驗法的內(nèi)容是什么？答：（1）KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法：標(biāo)定用基準(zhǔn)物：Na2c2O4標(biāo)定反應(yīng)為：2MnO4-+5c2O42-+16H+=2Mn2+10cO2+8H2O指示劑為自身指示劑，終點時顏色從無色變?yōu)闇\粉色注意此反應(yīng)的溫度、速度和酸度條件。（2）Q檢驗法的內(nèi)容：對可疑值進行取舍將各實驗數(shù)據(jù)按由小到大的順序排列：x1、x2xn；求出極差R=Xn-X1；求出可疑數(shù)據(jù)與其最鄰近數(shù)據(jù)之差D=X2-X1或X2-xn-1；求出舍棄商Q=D/R根據(jù)測定次數(shù)n和置信度要求，

8、查表得Q表；將Q與Q表比較，若QQ表則棄去可疑值，否則應(yīng)保留。7請舉出類似的用氧化還原滴定法測定亞鐵的實例，并說明其與KMnO4法的異同。答：類似的有K2cr2O7法測亞鐵，與KMnO4法相同的是同樣是在酸性介質(zhì)中進行，K2Cr2O7作氧化劑；不同點是K2C2O7的氧化性比KMnO4弱，但選擇性比較高，可在鹽酸介質(zhì)中進行測定。而且K2Cr2O7溶液非常穩(wěn)定，可以直接稱量并配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，無需標(biāo)定，產(chǎn)物Cr3+為黃綠色，滴定中需用指示劑確定終點，常用指示劑為二苯胺磺酸鈉。實驗五工業(yè)硫酸銅的提純四、思考題及參考答案1、在除去Fe3+時，為什么要控制pH=4?答：pH=4時，雜質(zhì)Fe3+完全水解為Fe

9、（OH）3沉淀，而Cu2+不水解，通過過濾可以將雜質(zhì)Fe（OH）3除去。2、 能否加熱時調(diào)節(jié)pH值，為什么？答：不能。因為加熱不僅促進Fe3+水解，也可以促進Cu2+的水解，如果不停加熱，Cu2+將不斷水解而使溶液pH值達不到4，而將大量的堿式銅鹽或氫氧化銅沉淀出來，造成產(chǎn)品損失。3、 蒸發(fā)濃縮時，過早或過晚?；鸶饔惺裁床焕看穑哼^早?；?，結(jié)晶不充分，母液將帶走較多的硫酸銅，使產(chǎn)率過低。過晚?；鹂赡苁谷芤和耆舾缮踔量赡軐⒘蛩徙~晶體中的結(jié)晶水失去，那樣不僅產(chǎn)品中可溶性雜質(zhì)不能除去，而且產(chǎn)率也會降低。4、 如果產(chǎn)率過高，可能原因是什么？答：（1）晶體干燥不夠，夾帶水分過多。（2）?；疬^晚，母液除

10、去較少，可溶性雜質(zhì)除去不充分。（3）調(diào)節(jié)pH=4時，加堿過多，產(chǎn)品中可能混入較多的Na2SO4。5、 減壓過濾操作應(yīng)注意什么？答：（1）剪取的圓形濾紙大小應(yīng)合適，可完全覆蓋布氏漏斗的小孔，而濾紙邊緣又不能翹起。（2）安裝布氏漏斗時，漏斗頸的長端應(yīng)遠離抽濾瓶的支管口。（3）抽濾時，應(yīng)先開泵，使?jié)駶櫟臑V紙完全貼緊漏斗底部時，再向漏斗中轉(zhuǎn)移溶液。（4）抽畢，必須先拔掉抽濾瓶側(cè)口上的橡皮管，以防倒吸。（5）濾液應(yīng)從抽濾瓶的上口倒出。6、 整個操作過程中哪些因素將導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降？應(yīng)如何避免？答：（1）未將溶液pH值調(diào)節(jié)至4,pH<4時，F(xiàn)e3+水解不完全一一調(diào)節(jié)pH=4。（2）濾液蒸發(fā)濃縮前未用

11、硫酸酸化用硫酸酸化。（3）?；疬^晚，可溶性雜質(zhì)析出或硫酸銅晶體失水出現(xiàn)晶膜時?；稹嶒灹蛩徙~中銅含量的測定（碘量法）一、思考題及參考答案1、K2Cr2O7與KI反應(yīng)為什么要在暗處放置5min?放置時間過長或過短有什么不好？答：由于K2Cr2O7與KI的反應(yīng)速度較慢，為使反應(yīng)完全需放置5min。由于光照會加快空氣氧化為I2的速度，故應(yīng)將碘量瓶放在暗處。放置時間過長會增大由于空氣氧化I-和I2揮發(fā)帶來的誤差，時間過短K2Cr2O7與KI反應(yīng)不完水。2、 為什么必須滴定至溶液呈淡黃色才能加入淀粉指示劑？開始滴定就加入有何不好？答：若淀粉指示劑加入過早，大量的I2與淀粉結(jié)合成藍色物質(zhì)，這部分碘不易與

12、Na2S2O3反應(yīng)。3、 為什么開始滴定的速度要適當(dāng)快些，而不要劇烈搖動？答：由于I2易揮發(fā)，而剛開始滴定時其濃度又比較大，為了盡可能縮短滴定時間，減小I2揮發(fā)帶來的誤差，因此開始滴定的速度要適當(dāng)快些，而不要劇烈搖動。4、 碘量法測銅含量往試液中加入KI為什么必須過量？KI在反應(yīng)中起什么作用？答：為了使反應(yīng)進行的更完全，需加入過量的KI，KI在反應(yīng)中起還原劑和沉淀劑的作用，而過量的KI還是絡(luò)合劑，其與I2反應(yīng)生成I3,可防止I2揮發(fā)帶來誤差。5、 滴定到近終點時加入KSCN溶液的作用是什么？若加入KSCN溶液過早有什么不好？答：（略，參見二、3中測定部分）6、測銅時為什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度過低或過高有什么害處？答：（略，參見二、3中測定部分）實驗七硫酸銅中Fe3+含量的測定（分光光度法）四、思考題及參考答案1、吸光度（A）為0.25時，百分透光率（T%）為多少？答：A=-lgT,A=0.25時，T=10-0.25。2、在測定溶液的吸光度時，為什么改變波長要重新校正空白溶液的吸光度為零？答