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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1、制備薄膜樣品的基本要求是什么?具體工藝過程如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答:基本要求: 薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同。 樣品相對(duì)于電子束而言,必須有足夠多的“透明度”。 薄膜樣品應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度,在制備、夾持和操作的過程中,在一定的機(jī)械力的作用下不會(huì)引起變形或損壞。 在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。工藝過程: 從實(shí)物或大塊的試樣上切割厚度為0.30.5nm厚的薄片。 樣品薄片的預(yù)減薄(機(jī)械法或化學(xué)法) 最終減薄,達(dá)到電鏡所需的透明度,包括雙噴電解減薄和離子減薄,目前效率最高和操作最簡單的方法是雙噴電解減薄。雙噴減薄適用制備金屬

2、與部分合金樣品。 不易于腐蝕的裂紋端試樣 非粉末冶金試樣 組織中各相電解性能相差不大的材料 不易于脆斷、不能清洗的試樣離子減薄適用制備 不導(dǎo)電的陶瓷樣品 要求質(zhì)量高的金屬樣品 不宜雙噴電解的金屬與合金樣品2、什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答:由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別: 質(zhì)厚襯度是建立在原子對(duì)電子散射的理論基礎(chǔ)上的,而衍射襯度則是建立在晶體對(duì)電子衍射基礎(chǔ)之上。 質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來獲得襯度,而衍射襯度則是利用不同晶粒的晶體學(xué)位相不同來獲得襯度。 質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中,而衍射襯度則應(yīng)用于晶

3、體薄膜樣品成像中。3、畫圖說明衍射成像原理,并說明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像?答:設(shè)薄膜有A、B兩晶粒,B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件,且B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”,則通過(hkl)衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分,A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大,不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像(明場(chǎng)),此時(shí),像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同,分別為IA »I0IB » I0-IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為明場(chǎng)成像:只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)像。 暗場(chǎng)成像:只讓某

4、一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。 中心暗場(chǎng)像:入射電子束相對(duì)試樣傾斜入射,使衍射斑移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。 4、什么是消光距離?影響消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?答:當(dāng)波矢量為K的入射波到達(dá)樣品上表面時(shí),隨即開始受到晶體內(nèi)原子的相干散射,產(chǎn)生波矢量K的衍射波,但是在此上表面附近,由于參與散射的原子或晶胞數(shù)量有限,衍射強(qiáng)度很??;隨著電子波在晶體內(nèi)深處方向上傳播,透射波強(qiáng)度不斷減弱,若忽略非彈性散射引起的吸收效應(yīng),則相應(yīng)的能量轉(zhuǎn)移到衍射波方向,使其強(qiáng)度不斷增大。當(dāng)電子波在晶體內(nèi)傳播到一定深度時(shí),由于足夠的原子或晶胞參與了散射,將使

5、透射波的振幅0下降為零,全部能量轉(zhuǎn)移到衍射方向使衍射波振幅g上升為最大。又由于入射波與(hkl)晶面交成精確的布拉格角。那么由入射波激發(fā)產(chǎn)生的衍射波也與該晶面交成同樣的角度,于是在晶體內(nèi)逐步增強(qiáng)的衍射波也必將作為新的入射波激發(fā)同一晶面的二次衍射,其方向恰好與透射波的傳播方向相同。隨著電子波在晶體內(nèi)深度方向上的進(jìn)一步傳播,能量轉(zhuǎn)移過程將以反方向被重復(fù),衍射波的強(qiáng)度逐漸下降而透射波的強(qiáng)度相應(yīng)增大。 這種強(qiáng)烈動(dòng)力學(xué)相互作用的結(jié)果,使I0和Ig在晶體深度方向發(fā)生周期性的振蕩。振蕩的深度周期叫做消光距離,記做g。這里“消光”指的是盡管滿足衍射條件,但由于動(dòng)力學(xué)相互作用而在晶體內(nèi)一定深度處衍射波(或透射波

6、)的強(qiáng)度實(shí)際為零。 理論推導(dǎo):g= 又Vc=d() g= 影響g的物性參數(shù):d晶面間距、n原子面上單位體積內(nèi)所含晶胞數(shù)、或 Vc晶胞體積、Fg結(jié)構(gòu)因子外界條件:加速電壓、入射波波長、入射波與晶面交成成的布拉格角。8、什么是缺陷不可見判據(jù)?答:對(duì)于給定的缺陷,R(x,y,z)是確定的;g是用以獲得衍射襯度的某一發(fā)生強(qiáng)烈衍射的晶面倒易矢量,即操作反射。如果g · R=整數(shù) (0,1,2, )則=2g·R,e-i=1 (=2的整數(shù)倍。)此時(shí)缺陷的襯度將消失,即在圖像中缺陷不可見。如果g · R 整數(shù) ,則e-i1, (2的整數(shù)倍。)此時(shí)缺陷的襯度將出現(xiàn),即在圖像中缺陷可

7、見。由g · R=整數(shù)所表示的“不可見性判據(jù)”,是衍襯分析中用以鑒定缺陷的性質(zhì)并測(cè)定缺陷的特征參量的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)。9、說明孿晶與層錯(cuò)的襯度特征,并用其各自的襯度原理加以解釋。10、要觀察鋼中基體和析出相的組織形態(tài),同時(shí)要分析其晶體結(jié)構(gòu)和共格界面的位向關(guān)系,如何制備樣品?以怎樣的電鏡操作方式和步驟來進(jìn)行具體分析?答:通過雙噴減薄或離子減薄方法制備電鏡樣品,觀察包括基體和析出相的區(qū)域,拍攝明、暗場(chǎng)照片;采用樣品傾轉(zhuǎn),使得基體與析出相的界面與電子束平行,用選區(qū)光闌套住基體和析出相進(jìn)行衍射,獲得包括基體和析出相的衍射花樣進(jìn)行分析,確定其晶體結(jié)構(gòu)及位向關(guān)系。一、選擇題1、將某一衍射斑點(diǎn)移到

8、熒光屏中心并用物鏡光欄套住該衍射斑點(diǎn)成像,這是( C )。A. 明場(chǎng)像;B. 暗場(chǎng)像;C. 中心暗場(chǎng)像;D.弱束暗場(chǎng)像。2、 當(dāng)t=5s/2時(shí),衍射強(qiáng)度為( D )。A.Ig=0;B. Ig<0;C. Ig>0;D. Ig=Imax。3、 已知一位錯(cuò)線在選擇操作反射g1=(110)和g2=(111)時(shí),位錯(cuò)不可見,那么它的布氏矢量是( B )。A. b=(0 -1 0);B. b=(1 -1 0);C. b=(0 -1 1);D. b=(0 1 0)。4、 當(dāng)?shù)诙嗔W优c基體呈共格關(guān)系時(shí),此時(shí)的成像襯度是( C )。A. 質(zhì)厚襯度;B. 衍襯襯度;C. 應(yīng)變場(chǎng)襯度;D. 相位襯度。

9、5、當(dāng)?shù)诙嗔W优c基體呈共格關(guān)系時(shí),此時(shí)所看到的粒子大?。?B )。A. 小于真實(shí)粒子大小;B. 是應(yīng)變場(chǎng)大?。籆. 與真實(shí)粒子一樣大小;D. 遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于真實(shí)粒子。6、中心暗場(chǎng)像的成像操作方法是( C )。A以物鏡光欄套住透射斑;B以物鏡光欄套住衍射斑;C將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑。二、判斷題1、實(shí)際電鏡樣品的厚度很小時(shí),能近似滿足衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的條件,這時(shí)運(yùn)動(dòng)學(xué)理論能很好地解釋襯度像。( )2、厚樣品中存在消光距離g,薄樣品中則不存在消光距離g。( × )3、明場(chǎng)像是質(zhì)厚襯度,暗場(chǎng)像是衍襯襯度。( × )4、晶體中只要有缺陷,用透射電鏡就可以觀察到這個(gè)缺陷。(

10、× )5、等厚消光條紋和等傾消光條紋通常是形貌觀察中的干擾,應(yīng)該通過更好的制樣來避免它們的出現(xiàn)。( × )三、填空題1、運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的兩個(gè)基本假設(shè)是 雙光束近似 和 柱體近似 。2、對(duì)于理想晶體,當(dāng) 樣品厚度 或 偏離矢量 連續(xù)改變時(shí)襯度像中會(huì)出現(xiàn) 等厚消光條紋 或 等傾消光條紋 。3、對(duì)于缺陷晶體,缺陷襯度是由缺陷引起的 位移矢量 導(dǎo)致衍射波振幅增加了一個(gè) 附加位相角 ,但是若 附加的位相角 =2的整數(shù)倍時(shí),缺陷也不產(chǎn)生襯度。4、一般情況下,孿晶與層錯(cuò)的襯度像都是平行 直線 ,但孿晶的平行線 間距不等 ,而層錯(cuò)的平行線是 等間距 的。5、實(shí)際的位錯(cuò)線在位錯(cuò)線像的 一側(cè) ,其

11、寬度也大大小于位錯(cuò)線像的寬度,這是因?yàn)槲诲e(cuò)線像的寬度是 應(yīng)變場(chǎng) 寬度。四、名詞解釋1、明場(chǎng)像:讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法,叫明場(chǎng)成像,所得到的像叫明場(chǎng)像。2、暗場(chǎng)像:用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束,而只讓一束強(qiáng)衍射束通過光闌參與成像的方法,稱為暗場(chǎng)成像,所得圖象為暗場(chǎng)像。3、中心暗場(chǎng)像:用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束,而只讓一束強(qiáng)衍射束通過光闌參與成像的方法,稱為暗場(chǎng)成像,所得圖象為暗場(chǎng)像。如果物鏡光闌處于光軸位置,所得圖象為中心暗場(chǎng)像。5、消光距離g:晶體內(nèi)透射波與衍射波動(dòng)力學(xué)相互作用,使其強(qiáng)度在晶體深度方向上發(fā)生周期性振蕩,振蕩的深度周期叫消光距離。6、衍射襯

12、度:入射電子束和薄晶體樣品之間相互作用后,樣品內(nèi)不同部位組織的成像電子束在像平面上存在強(qiáng)度差別的反映。衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。五、問答題1、用缺陷晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋襯度形成原理。答:缺陷晶體的衍射波振幅為:與理想晶體相比較,可發(fā)現(xiàn)由于晶體的不完整性,在缺陷附近的點(diǎn)陣畸變范圍內(nèi)衍射振幅的表達(dá)式中出現(xiàn)了一個(gè)附加的位相因子e-i,其中附加的位相角=2g·R。所以,一般地說,附加位相因子e-i引入將使缺陷附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無缺陷的區(qū)域,從而使缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。2、用理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋等厚條

13、紋與等傾條紋。答:通過對(duì)雙光束近似和柱體近似的假設(shè),我們得到理想晶體衍射強(qiáng)度公式等厚條紋:如果晶體保持在確定的位向,則衍射晶體偏離矢量s保持恒定,此時(shí)上式可以改寫為Ig=sin2(ts)/(sg)2 顯然,當(dāng)s為常數(shù)時(shí),隨樣品厚度t的變化,衍射強(qiáng)度將發(fā)生周期性的振蕩,振蕩度周期為tg=1/s 這就是說,當(dāng)t=n/s(n為整數(shù))時(shí),Ig=0;而當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí),衍射強(qiáng)度為最大Igmax=1/( sg)2。Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果,定性的解釋了晶體樣品楔形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。根據(jù)式 Ig=sin2(ts)/(sg)2 的計(jì)算,在衍射圖像上楔形邊緣上將得到幾列亮暗相間的條紋,每一亮暗周期代表一個(gè)消光距離的大小,此時(shí)tg=g=1/s。因?yàn)橥粭l紋上晶體的厚度是相同的,所以這種條紋叫做等厚條紋,所以,消光條紋的數(shù)目實(shí)際上反映了薄晶體的厚度。等傾條紋:如果把沒有缺陷的薄晶體稍微彎曲,則在衍襯圖像上可以出現(xiàn)等傾條紋。此時(shí)薄晶體的厚度可視為常數(shù),而晶體內(nèi)處在不同部位的衍射晶體面因彎曲而使他們和入射束之間存在不同程度的偏離,即薄晶體上各點(diǎn)具有

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