甲醛法測定銨鹽中氮的含量教學(xué)設(shè)計(jì)

1、實(shí)驗(yàn)一甲醛法測定銨鹽中氮的含量-教學(xué)設(shè)計(jì)課程名稱：分析化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容：甲醛法測定銨鹽中氮的含量實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證教學(xué)對象：冶金、能器、化工、環(huán)境工程、藥學(xué)、生物科學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、制藥、復(fù)合材料、生物工程、生物技術(shù)授課學(xué)時(shí)： 4 學(xué)時(shí)一、教學(xué)目的與要求：1、練習(xí)移液管、滴定管的使用；2、了解銨鹽中氮的測定意義；3、學(xué)習(xí) NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；4、掌握氮測定的原理、方法和計(jì)算；5、熟悉酚酞、甲基紅指示劑終點(diǎn)顏色判斷和近終點(diǎn)時(shí)滴定操作控制二、教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)：重點(diǎn)：銨鹽中氮的測定的基本原理和操作方法難點(diǎn)：酚酞、甲基紅指示劑的變色特征和近終點(diǎn)時(shí)滴定操作控制三、教學(xué)方法：分組討論法、閱

2、讀指導(dǎo)法、現(xiàn)場講解指導(dǎo)等四、測定原理：銨鹽是常見的無機(jī)化肥， 是強(qiáng)酸弱堿鹽， 可用酸堿滴定法測定其含量，但由于 NH4 +的酸性太弱（ Ka5.6×10-10），直接用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定有困難，生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室中廣泛采用甲醛法測定銨鹽中的含氮量。甲醛法是基于甲醛與一定量銨鹽作用， 生成相當(dāng)量的酸 (H+)和六次甲基四銨鹽（ Ka7.1×10-6）反應(yīng)如下：4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+6H2O3H+所生成的 H+和六次甲基四胺鹽， 可以酚酞為指示劑， 用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。五、儀器和試劑：1、主要儀器50ml 堿式滴定管； 25ml 移液管； 250ml 錐形

3、瓶； 100ml 量筒2、主要試劑、 0.1 mol/L NaOH 溶液、 0.2酚酞溶液、 0.2甲基紅指示劑、甲醛溶液：六、測定過程：1、準(zhǔn)備工作清洗錐形瓶、滴定管、移液管及需用的玻璃器皿2、NaOH溶液的配制與標(biāo)定洗凈堿式滴定管，檢查不漏水后，用所配制的NaOH溶液潤洗 2 3次，每次用量 510mL，然后將堿液裝入滴定管中至“0”刻度線上，排除管尖的氣泡，調(diào)整液面至 0.00刻度或零點(diǎn)稍下處，靜置1min后，精確讀取滴定管內(nèi)液面位置，并記錄在報(bào)告本上。用差減法或直接法準(zhǔn)確稱取0.40.6g已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別放入三個(gè)已編號的 250mL錐形瓶中，加 2030mL水溶解 (若

4、不溶可稍加熱，冷卻后 )，加入 12滴酚酞指示劑，用 0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微紅色，半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。cNaOHm鄰苯二甲酸氫鉀 / M 鄰苯二甲酸氫鉀(單位： mol L 1 )VNaOH /10003、甲醛溶液的處理甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空氣氧化所致， 應(yīng)除去，否則產(chǎn)生正誤差。處理方法如下：取原裝甲醛 ( )(40 )的上層清液于燒杯中 ,用水稀釋一倍 ,加入12滴0.2酚酞指示劑 ,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡紅色。4、試樣中含氮量的測定準(zhǔn)確稱取 0.40.5 g的NH 4Cl 或1.61.

5、8 g左右的 (NH 4)2SO4于燒杯中，用適量蒸餾水溶解，然后定量地移至 250 ml 溶量瓶中，最后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。 用移液管移取試液 25.00 ml于錐形瓶中，加12滴甲基紅指示劑， 溶液呈紅色，用 0.1 mol/L NaOH 溶液中和至紅色轉(zhuǎn)為金黃色，然后加入8ml已中和的1:1甲醛溶液，再加入12滴酚酞指示劑搖勻，靜置一分鐘后，用0.1 mol/L NaOH 標(biāo)N %(CV ) NaOH M N /1000100m準(zhǔn)溶液滴定至溶液淡紅色持續(xù)半分鐘不褪，即為終點(diǎn)。記錄讀數(shù)，平行做2 3次。根據(jù) NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定消耗的體積，計(jì)算試樣中氮的含量。5、結(jié)束工作清洗

6、錐形瓶、滴定管、移液管、量筒等玻璃儀器并放回原處。七、實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵：1、移液管移取溶液準(zhǔn)確與否，操作要領(lǐng)是否符合要求2、滴定速度控制，快達(dá)終點(diǎn)時(shí)半滴加入與多搖的控制3、終點(diǎn)變色的控制，快到終點(diǎn)時(shí)，要注意每加一滴NaOH 都需充分搖勻，最好每滴間隔 2-3s，滴到淡紅色即為終點(diǎn)。4、教師要巡回指導(dǎo)，并指出學(xué)生不足之處，及時(shí)更正。八、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理：1、認(rèn)真準(zhǔn)確記錄實(shí)驗(yàn)獲得的原始數(shù)據(jù)，不得涂改。2、以三線表的格式填寫實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行誤差分析，得出在95%置信度下的平均值的置信區(qū)間。九、思考題：1、NaOH 酸堿滴定法測定對象是什么？(酸性溶液 )，滴定時(shí)以什么作指示劑？滴定終點(diǎn)顏色如何判斷？ (酚酞、甲基紅、由無色變淡紅色或?yàn)榻K點(diǎn))2、銨鹽中氮的測定為何不采用NaOH 直接滴定法？答：因 NH 4+的 K a× -10，其 Cka-8 酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴=5.6 10<10 ,定。3、為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH 可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑，用 NaOH 滴定，指示劑變?yōu)榧t色時(shí)，溶液的pH 值為 4.4，而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸若以酚酞為指示劑，用NaOH 溶液滴定至粉紅色時(shí)，銨鹽