氫氧化鈉的標(biāo)定

1、實(shí)驗(yàn)七：氫氧化鈉濃度的標(biāo)定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?  練習(xí)分析天平的使用方法并掌握減量稱量法 2  掌握滴定操作并學(xué)會(huì)正確判斷終點(diǎn)；3  學(xué)會(huì)配制和標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。二.實(shí)驗(yàn)原理：1、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不能準(zhǔn)確配制的原因；NaOH易吸濕，不是基準(zhǔn)物質(zhì)，故不能準(zhǔn)確配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，需用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，屬于強(qiáng)堿滴定弱酸。2、標(biāo)定氫氧化鈉溶液的工作基準(zhǔn)試劑，滴定反應(yīng)到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH值；工作基準(zhǔn)試劑是：鄰苯二甲酸氫鉀。C6H4COOHCOOK  +  NaOH  C6H4COONaCOOK  +  H2

2、O計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH=9.03、選用何種指示劑，終點(diǎn)時(shí)的顏色；選用酚酞作指示劑，終點(diǎn)是溶液由無色變?yōu)榈t色，且0.5min內(nèi)不退色。如何選擇指示劑？強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸時(shí)，隨著NaOH溶液的加入，溶液pH值發(fā)生變化，以pH對NaOH的加入量作圖得滴定曲線，計(jì)量點(diǎn)前后NaOH溶液由不足到過量0.02mL（0.1%）；溶液pH的突然變化稱滴定突躍，突躍的pH范圍稱滴定突躍范圍；酸堿指示劑、指示劑的變色范圍  酸堿指示劑本身是弱酸或弱堿：HIn = H+ + In-，HIn與In-有不同的顏色，pH=pKa（HIn）+lgIn-/HIn，當(dāng)In- =HIn，pH=pKa為理論變色點(diǎn)；In-/HIn 0.

3、1看到酸色，10，看到堿色，變色范圍的pH=pKa±1，但實(shí)際觀測到的與理論計(jì)算有差，因人眼對各種顏色的敏感度不同，加上兩種顏色互相掩蓋，影響觀察。如酚酞pKa=9.1，變色pH范圍為8.09.6。不同的人的觀察結(jié)果也不同。指示劑的選擇  使指示劑的理論變色點(diǎn)處于滴定突躍范圍。4、計(jì)算公式C(NaOH)=      m(KHC8H4O4)      =   m(KHC8H4O4)       &#

4、160;     M(KHC8H4O4)V(NaOH)     204.22* V(NaOH)三.主要儀器與試劑主要儀器：電子天平，分析天平，250m燒杯（4個(gè)），表面皿（4個(gè)），滴定管，稱量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。主要試劑：NaOH(S)、鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞四.操作步驟: 五.實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析序號1234KHC8H4O4的質(zhì)量m/g0.51030.49820.49160.5737初讀數(shù)V1(NaOH)/mL0.000.000.000.00終讀數(shù)V2(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.

5、05V(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05C(NaOH)/mol·L-10.10780.10790.10780.1078C平均(NaOH)/mol·L-1(舍前)0.1078 S0.00005774 計(jì)算T0.00001.7320.00000.0000查表3-1的T（置信界限95%）1.48 C平均(NaOH)/mol·L-1(舍后)0.1078 用到的計(jì)算公式：1. C(NaOH)=      m(KHC8H4O4)   

6、   =   m(KHC8H4O4)             M(KHC8H4O4)V(NaOH)     204.22* V(NaOH)2平均值的計(jì)算： =（X1+X2+X3+Xn）/ n3.標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算：4：統(tǒng)計(jì)量計(jì)算式為：Tn=(Xn ) / S 六問題及思考題思考題1.計(jì)算配置500mL 0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液所需要?dú)溲趸c固體質(zhì)量，如何稱取固體氫氧化鈉？答：m = 5

7、00×10-3×0.1×40 = 2 g  因氫氧化鈉有腐蝕性，所以不能在稱盤或稱量紙上直接稱量，需放在已知質(zhì)量的小燒杯內(nèi)或表面皿上稱量。若用表面皿稱量，需先將氫氧化鈉固體轉(zhuǎn)移到燒杯中再溶解  2 盛氫氧化鈉溶液的試劑瓶應(yīng)用何種質(zhì)地的塞子，塞子如何洗凈？怎樣選擇合適的塞子？答： 用橡皮塞。因氫氧化鈉與玻璃的成分之一SiO2作用會(huì)使塞子與瓶口粘結(jié)而打不開。橡皮塞耐堿腐蝕，但易被酸侵蝕，它與有機(jī)液體、有機(jī)蒸氣接觸容易發(fā)生溶脹，引起有機(jī)溶劑污染。橡皮塞在使用前可以用洗滌劑或去污粉刷洗，若仍洗不干凈，則將塞子放在6mol·L-1氫氧

8、化鈉溶液中加熱，小火煮沸一段時(shí)間后，再用自來水沖洗干凈，純水蕩洗后備用。塞子的大小要與瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶頸部分不得少于塞子本身長度的1/3，也不能多于2/3。3. 計(jì)算標(biāo)定0.1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液所需要的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。答：0.1×25×10-3×204.22 = 0.51g    (假設(shè)滴定用的氫氧化鈉約25mL)4.滴定中酚酞的用量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否有影響？答：有影響。指示劑用量太多了，變色不敏銳，而且指示劑本身也是弱酸或弱堿，會(huì)消耗一些滴定劑，帶來誤差。5.下列操作是的是否正確：每次洗滌液從吸管的

9、上端倒出；為了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管內(nèi)溶液吹出；吸取溶液時(shí)，吸管末端伸入溶液太多，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，任其臨空流下。答：以上操作均不正確從上端到處時(shí)，溶液會(huì)沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待測液還會(huì)帶來移液量的誤差。吸管要是沒有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量本來就沒有計(jì)算管尖的那滴液體的體積，要是吹下，會(huì)使移取的液體體積偏大。吸管伸入液面下過多，則管外沾附的溶液也多，會(huì)使它帶到接受溶液的容器中，使移液量增多。 臨空流下速度慢，而且容易濺出。問題：1.以酚酞為指示劑標(biāo)定氫氧化鈉溶液時(shí)，終點(diǎn)為微紅色，0.5 min不褪色，如果經(jīng)過較長的時(shí)間后微紅色慢慢褪去，為什么？

10、答： 在放置的過程中，溶液吸收了空氣中的二氧化碳，使pH值降低，紅色褪去。2草酸（H2C2O4·2H2O）能否用來標(biāo)定氫氧化鈉？答：工作基準(zhǔn)試劑草酸可以標(biāo)定氫氧化鈉溶液。草酸（H2C2O4·2H2O）在相對濕度為595%時(shí)不會(huì)風(fēng)化而失水，將草酸保存在磨口試劑瓶中即可。草酸固體狀態(tài)比較穩(wěn)定，但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差，空氣能使草酸慢慢氧化，光線以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自動(dòng)分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能長期保存 草酸是二元酸，由于兩個(gè)解離常數(shù)值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。七.注意事項(xiàng)與討論：除鄰苯二甲酸氫鉀外，還有工作基準(zhǔn)試

11、劑可以標(biāo)定氫氧化鈉溶液嗎？答：工作基準(zhǔn)試劑草酸可以標(biāo)定氫氧化鈉溶液。   草酸（H2C2O4·2H2O）在相對濕度為595%時(shí)不會(huì)風(fēng)化而失水，將草酸保存在磨口試劑瓶中即可。草酸固體狀態(tài)比較穩(wěn)定，但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差，空氣能使草酸慢慢氧化，光線以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自動(dòng)分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能長期保存。 草酸是二元酸，由于兩個(gè)解離常數(shù)值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。怎樣溶解鄰苯二甲酸氫鉀？答：鄰苯二甲酸氫鉀溶解速度比較慢，還會(huì)浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁處。因此稱好試樣回到實(shí)驗(yàn)室后，分別在四個(gè)燒杯

12、中，洗杯壁后加50mL純水，放入玻棒，攪拌后，蓋好表面皿，然后準(zhǔn)備滴定管，使樣品有足夠的溶解時(shí)間。   在滴定前，先檢查一號燒杯內(nèi)試樣溶解情況，特別注意接近液面的燒杯壁處，如還有未溶解的試樣，則攪拌直至完全溶解，當(dāng)?shù)味ㄍ甑谝环菰嚇雍?，再檢查二號燒杯內(nèi)試樣的溶解情況，攪拌全溶后滴定。依次重復(fù)至全部滴定好。在鄰苯二甲酸氫鉀溶液中，加入1滴酚酞溶液后，為什么局部會(huì)出現(xiàn)白色渾濁？答：酚酞是有機(jī)物質(zhì)，在水中的溶解度小，因此1%酚酞溶液是將1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的（嚴(yán)格地講酚酞的質(zhì)量濃度應(yīng)該稱為10g·L-1）。當(dāng)1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚

13、酞由于溶解度降低而析出，局部出現(xiàn)白色渾濁，一經(jīng)攪拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色渾濁消失。洗滌堿管時(shí)，為什么要將乳膠管連同細(xì)嘴玻璃管取下？答：因乳膠管內(nèi)有玻璃珠，兩者結(jié)合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳膠管，可減少滴定管刷刷洗時(shí)的阻力。為什么終點(diǎn)的微紅色在30s后會(huì)褪去？答：在放置的過程中，溶液吸收了空氣中的二氧化碳，使pH值降低，紅色褪去。帶進(jìn)天平室的物品：4個(gè)250mL燒杯編號蓋上表面皿（不放玻棒）；干燥器；稱量瓶與紙帶（放干燥器內(nèi)）；記錄筆、實(shí)驗(yàn)報(bào)告本。減量法稱量的要點(diǎn)？Ø       稱出稱量瓶質(zhì)量，按去皮鍵T

14、AR，傾倒試樣后稱量，所示質(zhì)量是“”號；Ø       再按去皮鍵稱取第二份試樣；Ø       本實(shí)驗(yàn)連續(xù)稱取四份試樣。Ø       注意事項(xiàng) （減量法稱量的注意點(diǎn)）Ø       盛有試樣的稱量瓶除放天平盤、干凈的紙或表面皿上，或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方（為什么）；Ø  &#

15、160;    紙帶放潔凈、干燥的地方；請保存好以便以后再用；Ø       取出或套上紙帶時(shí)，不要碰到稱量瓶口Ø       要在承接容器的上方打開（或蓋上）瓶蓋，以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外，粘在瓶口的試樣應(yīng)盡量敲入燒杯或稱量瓶內(nèi)；Ø       若倒入試樣量不夠時(shí)可重復(fù)再倒，但要求23次內(nèi)倒至規(guī)定量（為什么）。如倒入量大大超過，棄去，洗凈

16、燒杯后重稱。怎樣溶解試樣？答：取下表面皿，用洗瓶吹洗燒杯壁，將杯壁上可能有的粉末試樣洗至杯底，放入玻棒。     用量筒取50mL純水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁緩緩加入到燒杯中。現(xiàn)燒杯上均有容量刻度，但體積數(shù)不準(zhǔn)，不要使用。     用玻棒不斷攪拌使所有的固體溶解，但不碰杯壁以免發(fā)出響聲。注意已放入的玻棒不能離開燒杯，更不能放在燒杯以外的地方，以免燒杯中的試樣損失。注意事項(xiàng)Ø       量筒量取純水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端緊

17、靠杯壁；每只燒杯內(nèi)放一根玻棒，放入后不再取出；Ø       攪拌時(shí)不碰杯壁以免發(fā)出響聲；Ø       試樣完全溶解后再滴定，重做時(shí)更要做到此點(diǎn)。滴定過程中，如何控制好滴定的速度？Ø       答： 滴定開始時(shí)，可快。由于離終點(diǎn)遠(yuǎn)，滴落點(diǎn)顏色無明顯變化，此時(shí)的滴定速度為10mL/min，即每秒34滴，呈“見滴成線”，但不能成“水線”，以免溶液濺出。      滴落點(diǎn)顏色有變化或消失慢時(shí)，滴定放慢。隨著終點(diǎn)的接近，改為滴1滴攪幾下（一滴多攪），或控制滴加速度為加1滴，經(jīng)攪拌后溶液顏色穩(wěn)定，下1滴正好滴下。      近終點(diǎn)：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液懸在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接觸液滴，不要接觸管尖），快速攪動(dòng)溶液。為什么近終點(diǎn)時(shí)要洗杯壁，洗滌水的量要不要控制？答： 滴定過程中，可能