Agilent7820A型氣相色譜儀驗(yàn)證

1、黃山天目薄荷藥業(yè)有限公司質(zhì)量控制室驗(yàn)證文件 驗(yàn)證項(xiàng)目： Agilent 7820A型氣相色譜儀驗(yàn)證方案編號： TS-FX-SB-Z003-01設(shè) 備 編 號： Z-02驗(yàn)證日期： 年 月 日 年 月 日方案起草人： 年 月 日審 核 人： 年 月 日批 準(zhǔn) 人： 年 月 日黃山天目薄荷藥業(yè)有限公司驗(yàn) 證 方 案方案名稱Agilent 7820A型氣相色譜儀驗(yàn)證編號TS-FX-SB-Z003-01方案起草人起草日期年 月 日驗(yàn)證復(fù)核人審簽日期年 月 日批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量部生效日期年 月 日變更記錄修訂號變更內(nèi)容生效日期TS-FX-SB-Z003-01新增黃山天目薄荷藥業(yè)有限公司

2、驗(yàn) 證 方 案目錄 ：1、 驗(yàn)證小組人員名單2、 概述3、 驗(yàn)證目的4、 驗(yàn)證范圍5、 參考依據(jù)6、 儀器的設(shè)計(jì)確認(rèn)7、 運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)與可接受標(biāo)準(zhǔn)8、 確認(rèn)過程偏差處理及其評估9、 性能確認(rèn)結(jié)論10、 驗(yàn)證結(jié)論 1 確認(rèn)小組人員名單姓名職務(wù)/職稱部門職能經(jīng)理質(zhì)量部儀器確認(rèn)計(jì)劃起草，確認(rèn)方案、報(bào)告的審核主管質(zhì)量控制室組織儀器確認(rèn)的實(shí)施QC質(zhì)量控制室儀器確認(rèn)方案與報(bào)告起草QA質(zhì)量保證室儀器確認(rèn)收集整理保存2. Agilent 7820A型氣相色譜儀概述 Agilent 7820A型氣相色譜儀為安捷倫科技有限公司生產(chǎn)，采用氫火焰離子化檢測器，色譜柱為毛細(xì)管柱及分流裝置，可以進(jìn)行恒溫及程序升溫操

3、作，主要用于薄荷腦的含量及有關(guān)物質(zhì)的定量分析、薄荷素油的含量的定量分析、薄荷素油指紋圖譜的分析和有機(jī)溶劑和殘留的定性和定量分析等。 3. 驗(yàn)證目的 按照GMP的要求，需要對該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)，以確定該儀器的備件、資料文件化工作是否完整，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器的性能是否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘７治鰴z驗(yàn)工作的需要。 3. 驗(yàn)證范圍 本驗(yàn)證方案適用于黃山天目薄荷藥業(yè)有限公司的Agilent 7820A型氣相色譜儀，該設(shè)備安裝于質(zhì)檢部氣相色譜室。 驗(yàn)證內(nèi)容包括對Agilent 7820A型氣相色譜儀進(jìn)行設(shè)計(jì)確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)。 5. 驗(yàn)證

4、參考文件 本方案以國家藥品監(jiān)督管理局頒布的藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范、中華人民共和國藥典2010版二部、由國家食品藥品監(jiān)督管理局組織編寫的藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南、中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程 氣相色譜儀（JJG 700-1999）、儀器使用說明書、操作指南等為依據(jù)，制定Agilent 7820A型氣相色譜儀的驗(yàn)證方案。6. 設(shè)計(jì)確認(rèn) 6.1 供應(yīng)商的資格和服務(wù) 設(shè)備供應(yīng)商應(yīng)有良好的生產(chǎn)運(yùn)營情況，沒有與國家法規(guī)或地方法規(guī)相違背的生產(chǎn)狀況。 安裝時(shí)能提供現(xiàn)場指導(dǎo)或培訓(xùn)的技術(shù)人員數(shù)量、資格，并且將來在日常使用中能提供維修。 6.2 設(shè)備 6.2.1 設(shè)備情況 .1 設(shè)備部件完好，無破損； .2 內(nèi)外表面光滑、

5、平整； .3 易拆卸、易清潔。 設(shè)備特征采用全電子氣路控制 （EPC） 所有的進(jìn)樣口和檢測器，確保極佳的重現(xiàn)性以及可靠的準(zhǔn)確度和精密度易于掌握和使用 簡單、直觀的 軟件，簡化的氣相色譜儀前面板按鍵和顯示屏提供了序列信息、儀器狀況和運(yùn)行狀態(tài)，并最大限度地減少操作失誤。支持 16 個(gè)樣品瓶的自動(dòng)液體進(jìn)樣器為提高工作效率和所有常規(guī)應(yīng)用（包括一些必須符合法規(guī)要求的應(yīng)用）提供了最佳的性能。進(jìn)樣口的選擇： 分流/不分流進(jìn)樣口適用于大口徑柱和所有毛細(xì)管柱；填充柱進(jìn)樣口適用于大口徑毛細(xì)管柱和填充柱通過配套的軟件鍵盤和顯示屏，用戶可以在它與積分儀或第三方軟件連接后來控制系統(tǒng)安捷倫。6.3 對設(shè)備的資料、關(guān)鍵部位

6、等進(jìn)行確認(rèn) 各模塊描述各模塊描述下表：序號 名稱部件號描述17820A GC 主機(jī) G4350A 用于進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器的溫度控制，以及檢測器電路的連接2分流/無分流進(jìn)樣口 G4350A 進(jìn)樣口壓力、分流比、分流與不分流控制，用于連接毛細(xì)管色譜柱3氫火焰檢測器G4350AFID檢測器可配填充柱及毛細(xì)管4氣相工作站軟件 GC ChemStation控制及設(shè)置儀器參數(shù)5凈化空氣發(fā)生器JKQ-10 提供壓縮空氣 6氣體凈化器JPL對進(jìn)入儀器的空氣、氮?dú)狻錃膺M(jìn)行凈化處理 操作規(guī)程等資料確認(rèn)操作規(guī)程等資料確認(rèn)項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn) 要 求結(jié) 論1、檢查登記該儀器名稱、型號、性能參數(shù)制造單位等是否與采購定單相

7、符。 二者應(yīng)相符 2、收集匯總儀器使用說明書，包括操作手冊、維修手冊、使用手冊等資料。建立設(shè)備檔案歸檔保存 應(yīng)有設(shè)備檔案，并歸檔保存3、收集匯總備（配）件清單（參照合同清單） 備（配）件齊全4、制定氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 有操作規(guī)程5、儀器維修保養(yǎng)規(guī)程。 有維修保養(yǎng)規(guī)程6、檢查并登記該儀器維修商資料。 應(yīng)檢查并記錄 儀器安裝的確認(rèn)儀器安裝的確認(rèn)項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn) 要 求結(jié) 論1、環(huán)境溫、濕度溫度：5一35 ，濕度：10%80% 2、安置位置應(yīng)穩(wěn)固、水平、無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)3、電壓、接地。穩(wěn)壓、接地。4、電壓 220V22V電壓儀測5、易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，電磁干擾。腐蝕性氣體無6、氣體管路 應(yīng)使

8、用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管7、電腦配置WinXP；1MB，40GB硬盤以上 主要配置確認(rèn)主要配置確認(rèn)項(xiàng) 目標(biāo)準(zhǔn)要求結(jié) 論1、7820A GC 主機(jī)序列號 CN 104020262、載氣（氮?dú)猓┐_認(rèn)純度99.999%3、氫氣確認(rèn)純度99.999%安裝確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn) 7 運(yùn)行確認(rèn)(見計(jì)量局計(jì)量證書) 證書號： 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn)： 7.1 在運(yùn)行狀態(tài)下，即在空載條件下，檢查儀器運(yùn)行是否正常項(xiàng) 目標(biāo)準(zhǔn)要求結(jié) 論1.檢查儀器各氣體管路連接是否正確 應(yīng)連接正確2.檢查主機(jī)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的通訊情況 應(yīng)能正常啟動(dòng)與控制7.2 基線噪聲和基線漂移 測試條件：載氣：氮?dú)?FID

9、毛細(xì)管柱： 進(jìn)樣口溫度：200 ； 檢測器溫度：250 載氣流速：1 ml/min 測試： 按不同的儀器配置，設(shè)定適當(dāng)?shù)牟杉陀涗涭`敏度。柱溫依次設(shè)定為160，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，分別記錄基線至少30分鐘。取30分鐘的基線計(jì)算基線噪聲和漂移值。 基線噪聲標(biāo)準(zhǔn)要求：0.1pA 基線漂移（30min）標(biāo)準(zhǔn)要求：2.5pA附原始記錄及圖譜 測試人 日期 7.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： a. 色譜柱的理論板數(shù)（n），在選定的色譜條件下，注入薄荷素油內(nèi)標(biāo)液，記錄色譜圖，量出供試品或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間tR和半峰寬Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2計(jì)算出理論板數(shù)，理論板數(shù)不低于20 000；與相鄰物質(zhì)的分離

10、度（），應(yīng)大于.5 b. 在選定的色譜條件下，注入甲醇、丙酮、乙腈對照溶液，記錄色譜圖，分離度（），按下式計(jì)算，應(yīng)大于.5 R=(tR1tR2)/(W2W1) 式中：tR1相鄰后一峰的保留時(shí)間； tR2相鄰前一峰的保留時(shí)間； W1、W2此相鄰二峰的寬度。 理論板數(shù)、分離度測試結(jié)果品種名稱 理論板數(shù)(n) 規(guī)定值1000分離度(R) 規(guī)定值1.5二氯甲烷二氯甲烷與相鄰物質(zhì)-甲醇、丙酮-丙酮、乙腈-附原始記錄及圖譜 測試人 日期7.4 定量重復(fù)性試驗(yàn) 相對標(biāo)準(zhǔn)差：取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷對照品溶液連續(xù)進(jìn)行5次，峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)（RSD）2.0;保留時(shí)間相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)（RSD）1.0 試驗(yàn)結(jié)果如

11、下：品種進(jìn)樣次數(shù)峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD保留時(shí)間保留時(shí)間相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD甲醇12345附原始記錄及圖譜 測試人 日期 品種進(jìn)樣次數(shù)峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD保留時(shí)間保留時(shí)間相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD丙酮12345附原始記錄及圖譜 測試人 日期品種進(jìn)樣次數(shù)峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD保留時(shí)間保留時(shí)間相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD乙腈12345附原始記錄及圖譜 測試人 日期 品種進(jìn)樣次數(shù)峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD保留時(shí)間保留時(shí)間相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD二氯甲烷12345附原始記錄及圖譜 測試人 日期 8. 確認(rèn)過程中的偏差處理及評估說明此確認(rèn)過程中是否依草案計(jì)劃進(jìn)行。如有偏差或變更應(yīng)根據(jù)“偏差管理規(guī)程”對此給予說明并對是否通過或需補(bǔ)充的內(nèi)容加以

12、說明。9. 性能確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn)： 經(jīng)系統(tǒng)適用性測試及定量重復(fù)性試驗(yàn)，各項(xiàng)性能指標(biāo)均符合設(shè)計(jì)要求。 批準(zhǔn)人： 日期： 10. 驗(yàn)證結(jié)論 驗(yàn)證工作小組于 年 月 日對GC-安捷倫7820型氣相色譜儀進(jìn)行了驗(yàn)證，通過對該儀器的安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)及性能確認(rèn)，確認(rèn)了GC-安捷倫6820型氣相色譜儀的各項(xiàng)性能指標(biāo)均符合設(shè)計(jì)要求。本儀器驗(yàn)證周期確定為二年，如經(jīng)維修或發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果可疑時(shí)應(yīng)及時(shí)再驗(yàn)證。 質(zhì)量受權(quán)人： 日期：6.2 運(yùn)行確認(rèn) 靈敏度及穩(wěn)定性測試 樣品0.05%的苯，汽化室120，柱溫80，檢測室120；載氣(N2)50kPa， H250 kPa，空氣50 kPa；進(jìn)樣量 0.5ul；附圖譜； 樣品

13、的配制步驟： 6.2.1.1穩(wěn)定性 在基線穩(wěn)定情況下，小時(shí)后基線漂移記錄儀量程0.03h。附圖譜。 檢查人/日期： 復(fù)核人/日期： .2靈敏度 根據(jù)下面的計(jì)算公式計(jì)算出靈敏度為 ； 計(jì)算公式： 式中：N實(shí)測噪音 (mV) W苯的進(jìn)樣量 h峰高 W1/2苯的半峰寬 K記錄色譜峰時(shí)的輸出衰減和記錄基線時(shí)的輸出衰減之比 檢查人/日期： 復(fù)核人/日期：6.3性能確認(rèn) 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： 6.3.1.1色譜柱的理論板數(shù)（n）：在6.2.1的色譜條件下，注入0.05%苯溶液，記錄色譜圖，量出供試品的保留時(shí)間tR和半峰寬Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2計(jì)算出理論板數(shù)； 6.3.1.2分離度（R）：按下式計(jì)算，應(yīng)大于.5 R=(tR1tR2)/(W2W1) 式中： tR1相鄰后一峰的保留時(shí)間； tR2相鄰前一峰的保留時(shí)間； W1、W2此相鄰二峰的寬度。.3拖尾因子（T）：按下式計(jì)算，應(yīng)在0.951.05之間 T=W0.05h/2d1 式中