光學鍍膜真空技術

1、真空技術真空技術林慶彬林慶彬前言n1643年，意大利物理學家托里折利演示了著名的大氣壓實驗，揭示了“真空”這一物理狀態(tài)。n為了使被研究的樣品不被周圍氣氛所污染，獲取“原子清潔”的表面，薄膜制備和襯底表面形成過程往往是在真空或超高真空中進行的。目前，人們所廣泛使用的薄膜制備系統(tǒng)都具有真空系統(tǒng)，光學鍍膜也是如此。不管是采用蒸鍍還是濺射方式，都必須在真空環(huán)境下進行?！罢婵铡笔枪鈱W鍍膜技術的基礎。了解與鍍膜相關的真空知識對于掌握鍍膜工藝和操作至關重要。一、真空基礎內(nèi)容提要：什么是真空？（工業(yè)標準的真空）真空的衡量（單位及換算關系）真空的劃分（低、中、高和超高真空）真空的獲得（泵的類型，泵的原理及真空系

2、統(tǒng)）真空的測量（各種常見真空測量裝置）真空的應用（真空在各個領域的應用）鍍膜領域中的真控技術真空的定義1大氣壓下氣體分子密度約為2.6871025/m3；氣壓110-4Pa的高真空中，氣體分子密度約為2.651016/m3；宇宙中，氣體分子密度109/km3，甚至每km3只有幾個氣體分子。 按照工業(yè)標準的規(guī)定，真空按照工業(yè)標準的規(guī)定，真空絕不是“完全空”，而是一種是一種“低于一個標準大低于一個標準大氣壓的氣體充滿空間的狀態(tài)氣壓的氣體充滿空間的狀態(tài)”。由此可知，工業(yè)領域所說的真空，與我們平時想象中的“完全空”的真空相差十萬八千里?？諢o一物的理想真空，實際上是不存在的。真空真的是真空真的是“什么都

3、沒有什么都沒有”嗎嗎? ?氣體分子密度可以接近于零，卻不是零。氣體分子密度可以接近于零，卻不是零。真空現(xiàn)象真空現(xiàn)象1、從地球表面向外空延伸，離地面距離越遠，空氣越稀??；2、宇航員在外空間時都必須穿上太空服，一方面就是為了防止宇航員被負壓傷害。3、氣相薄膜沉積過程中的真空容器；4、霓虹燈管或日光燈管；5、AES，XPS，SEM，TEM等設備其中，1和2屬于自然真空，3-5屬于人為真空。人為真空需要通過真空泵系統(tǒng)來實現(xiàn)。真空的衡量真空是一種環(huán)境，其衡量單位就是氣體壓力真空是一種環(huán)境，其衡量單位就是氣體壓力.壓力值越低，真空度就越壓力值越低，真空度就越高高常用單位有：（1）Pa,（2）mbar,（3

4、）Torr(mTorr)壓強單位換算關系表壓強單位換算關系表真空的劃分根據(jù)根據(jù)GB3163GB31638282，真空區(qū)域大致劃分如下：，真空區(qū)域大致劃分如下：真空的獲得 抽真空即利用各種真空泵將被抽容器中的氣體抽出，使抽真空即利用各種真空泵將被抽容器中的氣體抽出，使該空間的壓強低于一個大氣壓。該空間的壓強低于一個大氣壓。目前常用目前常用獲獲得真空的得真空的設備設備有：有： 旋轉(zhuǎn)式機械真空泵旋轉(zhuǎn)式機械真空泵 油擴散泵油擴散泵 復合分子泵復合分子泵 分子篩吸附泵分子篩吸附泵 鈦升華泵鈦升華泵 濺射離子泵濺射離子泵 低溫泵低溫泵屬于氣體傳輸泵，即通過氣體吸入并排出真空泵屬于氣體傳輸泵，即通過氣體吸入

5、并排出真空泵從而達到排氣的目的從而達到排氣的目的屬于氣體捕獲泵，即通過各種吸氣材料特有的吸屬于氣體捕獲泵，即通過各種吸氣材料特有的吸氣作用將被抽氣體吸除，以達到所需真空。不需氣作用將被抽氣體吸除，以達到所需真空。不需要油作為介質(zhì)，又稱為無油泵要油作為介質(zhì)，又稱為無油泵真空的獲得常用真空泵的工作壓強范圍及起動壓強常用真空泵的工作壓強范圍及起動壓強： 低真空泵或初抽泵高真空泵超高真空泵極限真空（極限壓強極限真空（極限壓強P Pu u）和抽氣速率）和抽氣速率 是表示真空泵性能的兩個重要參數(shù)。是表示真空泵性能的兩個重要參數(shù)。極限壓強極限壓強是該系統(tǒng)所能達到的最是該系統(tǒng)所能達到的最低壓強；低壓強；抽氣速

6、率抽氣速率是在規(guī)定壓強下單位時間抽出氣體的體積，它決定抽真空所是在規(guī)定壓強下單位時間抽出氣體的體積，它決定抽真空所需要的時間。需要的時間。理論上，一個系統(tǒng)所能達到的真空度：dtdPSVSQPPiuP Pu u- -真空泵的極限真空（真空泵的極限真空（PaPa），）， Q Q- -泵內(nèi)各種氣源（泵內(nèi)各種氣源（PaL/sPaL/s），）， S S- -泵的抽氣速泵的抽氣速率（率（L/sL/s），）， V V- -真空室體積（真空室體積（L L），）， P Pi i- -被抽空間氣體的分壓強（被抽空間氣體的分壓強（PaPa），），t t- -時時間（間（s s）真空的獲得最常見泵的工作原理旋片式旋片

7、式機械機械真空泵真空泵工作原理工作原理旋片S2與進氣門G之間空腔的區(qū)域I的體積逐漸增大，使被抽容器中的氣體由進氣門進入此區(qū)域 （a）:（b）:同時旋片S1與排氣門D之間空腔的體積逐步減小，其中的氣體不斷地從排氣門被擠出（c）:（d）:旋片S1將區(qū)域I與進氣門隔開，此時區(qū)域I的吸氣空腔的體積最大 旋片S1開始將區(qū)域I內(nèi)的氣體壓縮并從排氣門排出旋片旋片泵泵的用途及使用范的用途及使用范圍圍n1.旋片泵是用來對密封容器抽除氣體的基本設備之一。它可單獨作用，也可作為增壓泵、擴散泵、分子泵等的前級泵，維持泵，鈦泵的預抽泵用?？捎糜陔娬婵掌骷圃?、保溫瓶制造、真空焊接、印刷、吸塑、制冷設備修理以及儀器儀表配

8、套等。因為它具有體積小、質(zhì)量輕、操聲低等優(yōu)點，所以更適宜于實驗室里使用。n2.在環(huán)境溫度540范圍內(nèi)，進氣口壓強小于1.3X103帕的條件下允許長期連續(xù)運轉(zhuǎn)，被抽氣體相對濕度大于90%時，應開氣鎮(zhèn)閥。n3.進氣口連續(xù)暢通大氣運轉(zhuǎn)不得超過一分種。n4.不適用于抽除對金屬有腐蝕的，對泵油起化學反應的，含有顆粒塵埃的氣體，以及含氧過高的，有爆炸性的，有毒的氣體。旋片真空泵的使用n1、使用前，應仔細閱讀產(chǎn)品使用說明書，按要求安裝，接線，試轉(zhuǎn)向。n2、為防止因返油與反轉(zhuǎn)而噴油，應先開啟泵口，按規(guī)定轉(zhuǎn)向把泵內(nèi)存油盤到油箱中。同時查看油位，應在油標中心以上，但不要滿油標，多了要放出。n3、判斷轉(zhuǎn)向的輔助方法

9、。把護套倒放在泵口上，如開泵后被吸住，是正向，被吹落，是反向。聲音正常是正向，聲音異常是反向。n4、如在泵口配裝帶充氣電磁閥，一般應橫裝，并與泵同時動作。n5、相對濕度較高或被抽氣體中含水汽等可凝性蒸汽時，應使用氣鎮(zhèn)閥。n6、按說明書推薦選用真空泵油。注意酯類真空泵油不可與礦物油型真空泵油和其他油類混用，必須嚴格清洗后才能換入酯類真空泵油。n7、檢查泵的極限壓力以壓縮式水銀真空計為準。全壓力計應注意做好計與規(guī)管的配對校準和備用比對規(guī)管。建議在規(guī)管與被測泵之間裝一球閥。不測時關閥，可延長規(guī)管使用時間。操作須知n1查看油位，以停泵時注油至油標中心為宜。過低對排氣閥不能起油封作用，影響真空度。過高，

10、可能會引起通大氣起動時噴油。運轉(zhuǎn)時，油位有所升高，屬正常現(xiàn)象。油采用規(guī)定牌號的清潔真空泵油，從加油孔加入。加油畢后，應旋一上螺塞。油宜經(jīng)過濾，以免雜物進入，堵塞油孔。n2可在通大氣或任何真空度下一次起動。泵口如裝接電磁閥，應與泵同時動作。n3環(huán)境溫度過高時，油的溫度升高，粘度下降，飽和蒸汽壓會增大，會引起極限真空有所下降，特別是用熱偶計測得的全壓強。如加強通風散熱，或改善泵油性能，極限真空可得到改善。n4檢查旋片式真空泵的極限真空以壓縮式水銀真空計為準，如計經(jīng)充分預抽校驗，泵溫達到穩(wěn)定，泵口與計直接接通，運轉(zhuǎn)30分鐘內(nèi)，將達到極限真空。總壓強計測得之值與泵油和真空計、規(guī)管誤差有關，有時誤差甚至

11、可很大，只能作參考。n5如相對濕度較高，或被抽氣體含較多可凝性蒸汽，接通被抽容器后，宜打開氣鎮(zhèn)閥，運轉(zhuǎn)2040分鐘后關閉氣鎮(zhèn)閥。停泵前，可開氣鎮(zhèn)閥空載運動30分鐘，以延長泵油壽命?？赡龤怏w的產(chǎn)生泵室與容器隔離，壓縮開始。泵與容器相連，在70 mbar時空氣已基本排凈，接下來將主要抽排蒸汽粒子。壓縮到一定程度時，蒸汽將凝聚成液滴，過壓狀態(tài)無法實現(xiàn)4. 殘余壓強僅能頂開排空閥門, 已凝聚的液滴將流回泵室內(nèi) 那么怎樣才能除去這些有害的可凝氣體呢，這樣就引出了氣鎮(zhèn)。氣鎮(zhèn)閥（GasballastValve）n油封機械真空泵的壓縮室上開一小孔，并裝上調(diào)節(jié)閥，當打開閥并調(diào)節(jié)入氣量，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)到某一位置，空氣就通

12、過此孔摻入壓縮室以降低壓縮比，從而使大部分蒸汽不致凝結而和摻入的氣體一起被排除泵外起此作用的閥門稱為氣鎮(zhèn)閥。氣鎮(zhèn)閥工作原理n由于大氣中都含有一定量的水蒸氣，所以泵工作時所抽除的氣體多是某些可凝性氣體和永久性氣體的混合物。這種混合氣體在泵內(nèi)被壓縮排氣的過程中，如果可凝性氣體的分壓力超過了泵溫下的飽和蒸氣壓，那么它們就會凝結并與泵油混合，隨油一起循環(huán)。當它們返回到高真空端時又重新蒸發(fā)變成蒸汽。隨著泵的運轉(zhuǎn)，凝結物不斷增加，使泵的極限真空和抽速降低。當抽除的氣體中濕度較大時，泵油的污染更加嚴重，使泵的密封、潤滑和冷卻性能變差，以至于經(jīng)常更換新油。n氣鎮(zhèn)法是防止蒸汽凝結從而避免油污染的有效方法。這種方

13、法是將室溫干燥的空氣經(jīng)氣鎮(zhèn)孔進入泵的壓縮腔中與被抽氣體相混合。當把這種混合氣體壓縮到排氣壓力時，由于摻氣作用使得其中的蒸汽分壓能保持在泵溫狀態(tài)的飽和蒸氣壓以下，因而蒸汽不會凝結而與其它氣體一起被排至泵外。被抽氣體中蒸汽的含量越多，摻入的干燥氣體量就需越多。n在實際應用中怎樣合理利用氣鎮(zhèn)排除可凝氣體:n眾所周知，可凝氣體的凝結取決于它的分壓和溫度。n抽排可凝氣體的“黃金法則”:在做工藝以前暖泵(開氣鎮(zhèn)工作半小時)工藝過程保證氣鎮(zhèn)開啟工藝結束后在開氣鎮(zhèn)的條件下再運行一段時間在泵的耐壓范圍內(nèi)抽排可凝氣體n然而，針對我們的機器來講，由于工作環(huán)境相當好，真空系統(tǒng)中的可凝氣體很少，而且要求真空度較高(開氣

14、鎮(zhèn)會降低泵的抽真空能力)，所以在實際中沒有必要每次都進行這樣的操作，只需要在真空泵性能降低的時候開氣鎮(zhèn)放氣就可以了。維護和保養(yǎng)一、注意事項：1保證真空泵的清潔，防止雜物進入泵內(nèi)。2保持真空泵油位。3存放下當水份或其它揮發(fā)性物質(zhì)進入泵內(nèi)而影響極限真空時，可開氣鎮(zhèn)閥凈化之，觀察極限真空回升情況，數(shù)小時無效，應更換泵油，必要時可再次更換。換油方法：泵運轉(zhuǎn)約半小時，使油變稀，停泵從放油孔放油，再敞開進氣口運轉(zhuǎn)1020秒鐘，此間可從吸氣口緩緩加入少量清潔泵油，以更換泵腔內(nèi)存油。如出來的油很臟，后者可重復進行。n4真空泵不可混入柴油、汽油等其它飽和蒸汽壓較大的油類，以免降低極限真空。拆洗泵內(nèi)零件時，一般用

15、紗布擦拭即可以。若發(fā)現(xiàn)有金屬碎屑、砂泥或其它有害物質(zhì)必須清洗時，可用汽油等擦洗，干燥后方可裝配，切忌用汽油浸泡。n5倘若因泵需拆開清洗或檢修，必須注意拆裝步驟，以免損壞機件。高真空泵：高真空泵：一般高真空獲得設備包括擴散泵、分子泵或低溫泵。擴散泵渦輪分子泵低溫泵最常見泵的工作原理油擴散泵工作原理油擴散泵工作原理接機械泵接機械泵擴散泵油被泵外電爐加熱產(chǎn)生油蒸氣油蒸氣沿蒸氣導管上升到管頂油蒸氣經(jīng)傘形噴嘴向下噴出產(chǎn)生射流氣體分子與射流中油分子碰撞發(fā)生動量交換氣體分子與射流一起向下運動油蒸汽與水冷的泵壁相遇而冷卻回流氣體分子則被帶到排氣口附近被抽走最常見泵的工作原理低溫真空泵低溫真空泵低溫真空泵 (又

16、稱低溫泵、冷泵、冷凝泵)是一種利用低溫冷凝和低溫吸附原理抽氣的容積式真空泵，是無油高真空環(huán)境獲得設備。低溫泵應用于半導體、集成電路、光電器件的制造工藝過程，是集成電路專用設備中的關鍵設備之一；低溫泵也用于各種其它鍍膜設備和真空應用設備中，如離子束濺射VEECO鍍膜機。 低溫真空泵工作機理n1）低溫冷凝。由于低溫泵冷板表面溫度很低，極容易將撞擊其表面之氣體分子粘住，使其溫度急速下降而被凍結，從而減低空間中的分子數(shù)。n2）低溫吸附。這是基于低溫泵的吸附材料與碰撞的氣體分子之間的束縛力而產(chǎn)生的對一些像H2和He等不易冷凝的氣體分子的相對固定，盡管它們的蒸汽壓力還相對較高。n3）低溫捕集。兩種氣體同時

17、被抽，但其中一種充當吸附劑。如：如果Ar氣被冷凝成冰晶，它對其它氣體來說，又相當于吸附劑及冷阱。 低溫真空泵特點 真正的無油真空泵：利用低溫冷板來冷凝、吸附氣體而獲得和保持真空，清潔無污染； 抽速大：特別是對H2O、H2等氣體抽速很大，因而排氣速度比其他真空泵快，大大提高產(chǎn)品產(chǎn)出量； 適應性強：真空腔內(nèi)無運動部件，來自外界的干擾或來自真空系統(tǒng)的微粒不影響低溫泵工作； 可以安裝在任何方位； 運動部件少且低速運行，壽命長； 低溫泵可以達到109 Pa的極限真空度，部分特殊品種的極限真空度可達1011 Pa低溫真空泵n制冷機的一級通常工作在50K70K范圍，它用來冷卻靠外的冷板，這個外部冷板既為更冷

18、的冷板充當防輻射的屏蔽，同時又用來冷卻擋在泵入口處的百葉窗(障板)，當水蒸汽碰到障板上時就被冷凍在它上面，這極像液氮冷阱冷凍水蒸氣的情形。n制冷機的二級，即最冷的一級，通常工作在10K20K之間，用來冷卻靠內(nèi)的冷板，它冷凍穿過百葉窗的N2、O2、Ar等氣體。不能被這一溫度冷凍的氣體被位于冷板內(nèi)部的活性炭吸附。低溫泵抽氣機理之一：低溫冷凝n上圖表示低溫泵把真空室內(nèi)的壓力降到極低水平的能力。它表示了低溫沉積層上面平衡壓力和低溫沉積溫度之間的關系。例如：水在760Torr壓力下在373K沸騰。在273K的結冰溫度上蒸汽壓為4Torr。如果冰層被進一步冷卻到150K，平衡蒸汽壓將為410-8Torr。

19、如果在制冷機一級溫度上，壓力將低于10-10托數(shù)量級。從這個圖上我們也可看出，對N2來說，如果冷板溫度小于等于20K，壓力將小于10-10托。低溫泵抽氣機理之二：低溫吸附n單用低溫冷凝是不夠的，Ne、H2、He等氣體在20K的平衡蒸汽壓力太高了，不能被低溫冷凝在光的表面上，因而，用活性炭來吸附這些氣體。用活性炭作吸附材料是因為它有大的表面面積，也因為再生過程中它在室溫下氣體能很容易地脫附。吸附在活性炭上的氫的平衡壓力決定于活性炭溫度和已吸附的氫的量。隨著吸附的氫的增加，吸附就變?yōu)樵诨钚蕴勘砻娴睦淠?。但冷凝層厚度增加時壓力不變。活性炭抽氫能力很大，如果制冷機把1克活性炭保持在15K，它可以在10

20、-6托吸住280SCC的氫。低溫泵能夠吸住氣體的最大量(抽氣容量)是指對特定的氣體種類的抽吸能力，也就是低溫泵被再生前抽除的氣體的體積。低溫泵的抽氣速度(抽速)n由于多數(shù)真空系統(tǒng)工作在室溫，設想理想速度基于室溫。這樣一種分子的速度僅僅由分子重量決定，較輕的氣體具有較大的速度，氫的分子重量是2，通過每平方厘米開口面積上的抽速為44.6L/S。水分子量為18，理想抽速為14.9L/Scm2，而氮為這組中最重的為28，它的理想抽速為11.98L/Scm2。n如果所有碰到泵口迎面上的氣體分子都冷凍在百葉窗上的話，就實現(xiàn)了理想抽速。事實上，水就達到了這一點，幾乎所有碰到泵表面的水分子都粘在了百葉窗表面而

21、不返彈回去。象N2這類氣體必須穿過百葉窗冷凍在內(nèi)部冷板上，一部分分子返彈回去，其余的部分穿過去冷凍在內(nèi)部冷板上，為了有效阻擋輻射熱到達內(nèi)部冷板，低溫泵有入口百葉窗，它允許大約4025的空氣分子(O2和N2)流過它冰凍結在冷板上。這樣，對N2的凈抽速是理想抽速的2540或3.04.8L/Scm2，Ne、H2、He要走過更曲折的道路才能到達活性炭部位，結果只有約1220的到達泵口表面的H2分子被低溫吸附了，其余將彈回，所以H2的凈抽速約為理想抽速的1220或5.68.9L/Scm2。低溫泵的抽氣能力(抽氣容量)n低溫泵能夠聚集大量的固態(tài)水、空氣、氬、氮和氧，然后再蒸發(fā)除霜。在這些霜層形成時，泵的抽

22、速很少降低，制冷溫度變化也很少，隨著霜層增加到一定程度，抽速和溫度都會有明顯變化。水被聚集在障板上直到堵掉一半的障板面積(例如：一個200口徑的低溫泵可凝聚300克水蒸氣成冰)。固體氮和氬聚集在低溫板的外層達幾個厘米，通常這個厚度僅受到不能挨到輻射屏的限制。(例如：一個200口徑的泵在低溫板外凝聚1cm厚的空氣或氬，其量為1200標準升。該泵專門用于濺射臺，其低溫板較大。另一種同樣口徑的泵該值僅為350標準升)。能吸收氫的量為對氫抽速減少50時所聚集的氫平衡壓力(一段選l10-6托)決定，當抽除其它氣體使低溫板溫度升高時，能吸附氫的量就減少。n抽氣容量是指低溫泵能抽除(存留)某種特定氣體的最大量，單位為托升，mbarL或者stdL。抽氣容量由以下因素決定：n1)障板抽水蒸氣達到了覆蓋一半流通面積；n2)冷板外面凝聚的氮、氬等厚度太大；n3)吸附陣接近飽和。n在這三個因素中，往往是吸附最先達到飽和，因為與冷凝相比，吸附的量要小于冷凝的量。所以抽氣容量主要由吸附?jīng)Q定(主要因素是吸附劑的性能和數(shù)量)。n通常抽氣容量是指抽速降到初始抽速的一半時抽出的氣體的量，這時低溫泵需要再生了，實際中常常是真空度不夠好和制冷溫度超過20K時進行再生。真空系統(tǒng)目前目前，由于真空泵極限壓強的存在，由于真空泵極限壓強的存在，沒有一種沒有一種真空泵真空泵能單獨