分光光度法測定水中鐵離子含量

1、專業(yè)項目課程課例項目十二 分光光度法測定水中鐵離子含量一、項目名稱：分光光度法測定水中鐵離子含量二、項目背景分析課程目標(biāo)：本課程是培養(yǎng)分析化學(xué)操作技能和操作方法的一門專業(yè)實踐課，以定量分析的基本理論為基礎(chǔ)，以實驗強化理論，以期提高化工工作者的分析操作能力。功能定位：在定量分析中我們常常用到分光光度分析法，它具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中具有很大的實用價值。是儀器分析的基礎(chǔ)實驗，也是一種重要的定量分析方法。分光光度法測定水中鐵離子含量的測定項目綜合訓(xùn)練了學(xué)生分光光度計使用、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制等多個技能。學(xué)生能力：學(xué)生通過相關(guān)基礎(chǔ)學(xué)科的學(xué)習(xí)已經(jīng)具備了相應(yīng)的化學(xué)

2、知識和定量分析知識，也具備一定的獨立操作和思維能力。項目實施條件：該項目是儀器分析的基礎(chǔ)實驗，一般中職學(xué)校具備相關(guān)的實訓(xùn)實習(xí)條件，學(xué)生有條件完成相應(yīng)的實習(xí)任務(wù)。三、教學(xué)目標(biāo)1、了解721可見分光光度計的構(gòu)造2、了解分光光度法測定原理3、掌握721可見分光光度計的操作方法4、掌握分光光度法測定分析原始記錄的設(shè)計5、掌握分光光度法測定分析報告的設(shè)計6、掌握分光光度法測定水中鐵離子含量的測定方法7、掌握分光光度法測定水中鐵離子含量的分析原始記錄和分析報告的填寫四、工作任務(wù)1、工作任務(wù)描述工作任務(wù)分光光度法測定水中鐵離子含量工作步驟教學(xué)過程要求作用與效果資訊下達(dá)工作任務(wù)書，查閱有關(guān)分光光度計的內(nèi)容介紹

3、和測定原理；721可見分光光度計的操作方法；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；樣品的制備方法；水中鐵離子含量測定的分光光度分析方法。五人一組分別進(jìn)行鍛煉學(xué)生查閱資料、提高自我學(xué)習(xí)、培養(yǎng)團體協(xié)作的能力。計劃各組展示查閱資料：有關(guān)分光光度計的內(nèi)容介紹和測定原理；721可見分光光度計的操作方法；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；樣品的制備方法；水中鐵離子含量測定的分光光度分析方法。各組派一人進(jìn)行說明，其余人員補充，初步形成操作步驟和方案鍛煉表達(dá)能力及團隊合作精神決策學(xué)生上交實驗計劃和成果評價標(biāo)準(zhǔn)，召開全班同學(xué)參與的師生座談會，共同討論設(shè)計方案，找出設(shè)計方案的缺陷以明確其知識的欠缺，最后選擇出一個最佳方案。通過分析對比形成操

4、作步驟和方案鍛煉分析問題的能力實施按最佳方案進(jìn)行分光光度法測定水中鐵離子含量的儀器分析規(guī)范操作鍛煉學(xué)生的動手能力檢查對每一步操作的規(guī)范性進(jìn)行檢查糾正了解各步驟實施情況，規(guī)范操作養(yǎng)成良好的操作習(xí)慣，掌握各儀器的規(guī)范操作評估通過自評、小組互評、班組長評價、老師評價等方式進(jìn)行項目評估。形成評價結(jié)果培養(yǎng)發(fā)現(xiàn)問題、分析問題的能力，鍛煉自我總結(jié)能力2、工作任務(wù)內(nèi)容組織具體工作任務(wù)步驟相關(guān)知識相關(guān)技能1、準(zhǔn)備玻璃儀器等用品1、化學(xué)分析常用玻璃儀器和其他用品的名稱、規(guī)格、用途、使用方法及使用注意事項2、玻璃儀器的洗滌常識1、能正確識別、選用實驗所需儀器，掌握使用方法及注意事項2、掌握玻璃儀器的洗滌常識2、系列

5、鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和鐵試樣溶液的制備（1）系列鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制（2）鐵試樣溶液的制備1、鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和鐵試樣溶液的制備2、分光光度法的測定方法1、掌握系列鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制2、掌握鐵試樣溶液的制備3、分光光度法測定原理1、有關(guān)分光光度計的內(nèi)容介紹和測定原理2、721可見分光光度計的操作方法了解分光光度法測定原理4、分光光度法測定水中鐵離子含量的測定1、分光光度法測定水中鐵離子含量的測定2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用1、掌握分光光度法測定水中鐵離子含量的測定的方法2、掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用的測定方法5、填寫分光光度法測定水中鐵離子含量的分析原始記錄和分析報告1、原始記錄的設(shè)計與填寫要

6、求2、實驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理知識1、能根據(jù)項目需要設(shè)計相應(yīng)的原始記錄表格2、能正確填寫分析報告3、掌握實驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理知識五、參考方案參考方案一1、鄰二氮雜菲-Fe2+ 吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（20g/mL）0.00、2.00、4.00mL，分別放入三個50mL容量瓶中，加入1mL 10%鹽酸羥胺溶液，2mL 0.1%鄰二氮雜菲溶液和5mL HAc-NaAc緩沖溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻。放置10min，用3cm比色皿，以試劑空白（即在0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同試劑）為參比溶液，在440560nm波長范圍內(nèi)，每隔2040nm測一次吸光度，在最大吸收波長附近，每隔510nm測

7、一次吸光度。在坐標(biāo)紙上，以波長為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A和關(guān)系的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測定Fe的適宜波長，一般選用最大吸收波長max。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用吸量管分別移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（20g/mL）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分別放入6個50mL容量瓶中，分別依次加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，稍搖動；加入2.00mL 0.1%鄰二氮雜菲溶液及5.00mL HAc-NaAc緩沖溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻。放置10min，用1cm比色皿，以試劑空白（即在0.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同試劑）為參比溶液，選擇max為測定波長，測量各溶液的吸光

8、度。在坐標(biāo)紙上，以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、水樣中鐵含量的測定取三個50mL容量瓶，分別加入5.00mL（或10.00mL鐵含量以在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)為合適）未知試樣溶液，按實驗步驟2的方法顯色后，在max波長處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，平行測定吸光度A，計算其平均值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鐵的含量，計算水樣中鐵的含量，平行測定兩次。參考方案二1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確吸取0、2、4、6、8、10mL40 ug/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個50mL容量瓶中，加適量蒸餾水，搖勻，分別加入5mL磺基水楊酸，滴加濃氨水至溶液呈黃色并過量2mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10

9、min。2、吸收曲線的繪制：用3.2 ug/mL或4.8 ug/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以蒸餾水為參比，于波長400500nm范圍內(nèi)測定吸光度，繪制吸收曲線，從曲線上查得最大吸收波長（424nm附近）。注：波長間隔在400500nm范圍內(nèi)每隔10nm測定一個A值，在最大吸收波長±5nm范圍內(nèi)每隔2nm測定一個A值。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以空白溶液為參比，于最大吸收波長處分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。4、試樣的測定：準(zhǔn)確吸取5mL鐵試樣溶液于50mL容量瓶中，加適量蒸餾水，搖勻，分別加入5mL磺基水楊酸，滴加濃氨水至溶液呈黃色并過量2mL，

10、用蒸餾水稀釋至刻度，放置10min。以空白溶液為參比，于最大吸收波長處測定試樣的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出試樣的濃度，平行測定兩次。六、內(nèi)容模塊及教學(xué)過程模塊教學(xué)目標(biāo)工作任務(wù)教學(xué)內(nèi)容及過程收集有關(guān)分光光度計的內(nèi)容介紹的知識了解有關(guān)分光光度計的內(nèi)容介紹收集有關(guān)分光光度計的內(nèi)容介紹問題導(dǎo)入說說你了解的有關(guān)分光光度計的內(nèi)容介紹教師示范教師講解有關(guān)分光光度計的內(nèi)容介紹小組活動學(xué)生2人一組，完成有關(guān)分光光度計的內(nèi)容介紹知識的收集整理工作成果評價小組自評、小組互評和教師點評解讀鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)了解鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過程解讀鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)了解鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用途，制備過程收集鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)問題導(dǎo)入鐵標(biāo)

11、準(zhǔn)溶液的用途有哪些？如何制備教師示范教師舉例說明鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用途和標(biāo)準(zhǔn)小組活動學(xué)生5人一組，完成鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)的收集，并且解讀相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)成果評價小組自評、小組互評和教師點評設(shè)計分光光度法測定水中鐵離子含量的分析原始記錄了解分析原始記錄的格式要求理解分光光度法測定水中鐵離子含量的分析方法設(shè)計分光光度法測定水中鐵離子含量的原始記錄了解原始記錄的作用和重要性了解分析原始記錄的格式要求熟悉分光光度法測定水中鐵離子含量的分析方法設(shè)計分光光度法測定水中鐵離子含量的原始記錄問題導(dǎo)入原始記錄在分析工作中的作用有哪些？教師講解教師舉例說明原始記錄的格式要求小組活動學(xué)生2人一組，學(xué)習(xí)分光光度法測定水中

12、鐵離子含量的分析方法，歸納要記錄的數(shù)據(jù)，設(shè)計原始記錄格式成果評價小組自評、小組互評和教師點評設(shè)計分光光度法測定水中鐵離子含量的分析報告了解分析報告的格式要求設(shè)計分光光度法測定水中鐵離子含量的分析報告了解分析報告的作用和重要性了解分析報告的格式要求設(shè)計分光光度法測定水中鐵離子含量的分析報告問題導(dǎo)入分析報告在分析工作中的作用有哪些？教師講解教師舉例說明分析報告的格式要求小組活動學(xué)生2人一組，熟悉分光光度法測定水中鐵離子含量的分析方法，歸納要記錄的數(shù)據(jù)，設(shè)計分析報告格式成果評價小組自評、小組互評和教師點評分光光度計的操作和分光光度法測定原理的知識熟悉分光光度計的構(gòu)造和分光光度法測定原理的知識掌握分光

13、光度計的使用方法和操作步驟分光光度計的構(gòu)造和分光光度法測定原理的知識分光光度計的使用方法和操作步驟問題導(dǎo)入分光光度計如何使用？分光光度計的操作步驟有哪些？教師示范教師演示分光光度計操作過程小組活動學(xué)生5人一組，制定分光光度計操作步驟。成果評價小組自評、小組互評和教師點評滴定分析儀器的標(biāo)準(zhǔn)掌握容量瓶、移液管、吸量管校準(zhǔn)方法容量瓶、移液管、吸量管相對校準(zhǔn)問題導(dǎo)入滴定分析儀器如果不準(zhǔn)有何影響？滴定分析儀器如何校準(zhǔn)？影響滴定分析儀器校準(zhǔn)的主要因素有哪些？教師示范教師演示滴定分析儀器校準(zhǔn)操作過程小組活動學(xué)生5人一組，制定分滴定分析儀器校準(zhǔn)步驟，進(jìn)行容量瓶、移液管、吸量管相對校準(zhǔn)。成果評價小組自評、小組互

14、評和教師點評鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和鐵試樣溶液的制備掌握鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和鐵試樣溶液的制備方法洗滌玻璃儀器鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和鐵試樣溶液的制備方法問題導(dǎo)入如何配制鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和鐵試樣溶液？教師講解教師講解鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和鐵試樣溶液的制備方法小組活動學(xué)生5人一組，制定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和鐵試樣溶液的制備步驟。配制鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和鐵試樣溶液。成果評價小組自評、小組互評和教師點評吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制掌握吸收曲線的繪制和使用方法掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用方法吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用實驗記錄和數(shù)據(jù)處理問題導(dǎo)入什么是吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線？如何繪制和使用？教師講解教師講解吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用方法小組活動學(xué)生5人一組

15、，制定吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用方法成果評價小組自評、小組互評和教師點評填寫分光光度法測定水中鐵離子含量的分析原始記錄的分析報告了解原始記錄和分析報告的填寫要求掌握分光光度法測定水中鐵離子含量的測定原始記錄和分析報告的填寫原始記錄的填寫規(guī)范分析報告的填寫規(guī)范原始記錄的復(fù)核要求分析報告的復(fù)核、審核要求問題導(dǎo)入如何填寫分光光度法測定水中鐵離子含量的分析原始記錄和分析報告？教師講解教師講解原始記錄和分析報告的填寫規(guī)范小組活動學(xué)生5人一組，對照設(shè)計的原始記錄和分析報告進(jìn)行填寫。成果評價小組自評、小組互評和教師點評七、教學(xué)情境創(chuàng)設(shè)教師：企業(yè)質(zhì)檢科長學(xué)生小組長：班組長學(xué)生：科室檢驗員根據(jù)企業(yè)的工作流程

16、，質(zhì)檢科長指派工作任務(wù)，班組長接受任務(wù)后進(jìn)行任務(wù)分解，科室檢驗員進(jìn)行分光光度法測定水中鐵離子含量的分析，班組長、質(zhì)檢科長負(fù)責(zé)審核檢驗結(jié)果。八、教學(xué)資源準(zhǔn)備1、主要儀器設(shè)備主要儀器設(shè)備數(shù)量備注可見分光光度計；10臺721型比色皿40只1cm容量瓶8只；80只50mL吸量管各40支每組5mL、10mL各1支移液管40支5mL2、試劑：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(40 ug/mL)，鹽酸羥胺溶液（10%），鄰二氮雜菲溶液（0.1%），HAc-NaAc緩沖溶液（pH5.0），磺基水楊酸，100g/L，濃氨水，=0.9g/mL，鐵試樣(濃度約為3248 ug/mL)。九、其他要求1、安全要求（1）所有涉及用電的實訓(xùn)工作

17、場所都必須配備漏電保護裝置和總電源開關(guān)箱（2）實訓(xùn)工作場所和過道須配備滅火器材，消防通道標(biāo)志完備（3）有可能出現(xiàn)安全問題的地方須張貼安全標(biāo)語或警示標(biāo)牌（4）實訓(xùn)場所須張貼安全操作規(guī)程（5）實訓(xùn)場所須張貼禁煙、禁火標(biāo)志（6）執(zhí)行實訓(xùn)場所各項安全守則，正確使用消防器材，安全使用各種電器（7）正確使用通風(fēng)柜，不亂排放廢液、廢渣；能正確使用防護用品（8）一切藥品和試劑要由于其內(nèi)容物相符的標(biāo)簽（9）劇毒化學(xué)藥品嚴(yán)格遵守保管、領(lǐng)用制度（10）能對突發(fā)的安全事故果斷采取適當(dāng)措施，進(jìn)行人員急救和事故處理。2、衛(wèi)生要求（1）實訓(xùn)場所須配備專用廢液桶、垃圾袋。（2）實訓(xùn)場所須張貼衛(wèi)生工作規(guī)程。（3）實訓(xùn)人員進(jìn)入實

18、訓(xùn)場所應(yīng)穿戴防護用品。（4）實訓(xùn)完畢，必須洗手后方可進(jìn)食，不準(zhǔn)把食物、食具帶進(jìn)實訓(xùn)場所。3、環(huán)境要求（1）電路布局符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，照明系統(tǒng)符合實訓(xùn)要求。（2）供水和排水符合國家相關(guān)規(guī)定。化學(xué)分析室地面應(yīng)有地漏。（3）通風(fēng)、透光指標(biāo)符合國家相關(guān)規(guī)定。（4）建筑設(shè)計、操作臺及設(shè)備擺放符合實訓(xùn)要求。（5）實訓(xùn)中產(chǎn)生的廢液、廢物應(yīng)集中處理，不得任意排放。4、職教文化（1）操作過程展現(xiàn)真實職業(yè)情境。（2）工作場景模擬企業(yè)生產(chǎn)實際。（3）環(huán)境氛圍體現(xiàn)企業(yè)文化特色。十、工作注意事項1、在溶液的配制過程中應(yīng)注意溶液加入的順序不能顛倒；2、溶液的配制過程中注意吸量管不要拿亂；3、最佳波長選擇好后不能再改變；4

19、、測量前注意要對儀器進(jìn)行調(diào)零調(diào)百。十一、工作后思考1、鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵的原理是什么？用本法測出的鐵含量是否為試樣中Fe2+含量？2、鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵時，為何要加入鹽酸羥胺溶液？3、為什么繪制工作曲線和測定試樣應(yīng)在相同的條件下進(jìn)行？這里主要指那些條件？4、T與A兩者關(guān)系如何？分光光度測定時，一般讀取A值，該值在標(biāo)尺上什么范圍好？為什么？如何控制被測溶液的A值在此范圍內(nèi)？5、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和試樣測定時，加入試劑的順序能否任意改變？為什么？6、參比溶液的作用是什么？在本實驗中可否用蒸餾水作參比？細(xì)目評分要素分值說明扣分得分顯色操作（15分）移液管使用（按化學(xué)分析基本操作要求）5一次

20、錯誤扣1分容量瓶使用（按化學(xué)分析基本操作要求）5顯色操作程序正確5步驟不正確扣1分，重新配制扣3分測量準(zhǔn)備（8分）儀器預(yù)熱2不預(yù)熱扣2分預(yù)熱時開蓋2不開蓋扣2分儀器使用程序正確（會調(diào)零、調(diào)百）4每差一項扣2分吸收池使用（10分）吸收池持法按要求進(jìn)行2不符要求每次扣1分吸收池光面的揩拭方法3不正確每次扣1分溶液的高度3不符合要求每次扣1分吸收池配套性檢驗2不檢驗扣2分測量操作（12分）用待測液潤洗吸收池3次3不潤洗每次扣1分測量順序從低到高2不正確扣1分吸收池放置2不符合要求扣1分測量過程重?！?”“100”3不符合要求扣2分非測量狀態(tài)光閘放入光路2不符合要求扣2分記錄及數(shù)據(jù)處理（26分）讀數(shù)正確2不正確扣2分?jǐn)?shù)據(jù)及時、直接記錄在報告單上2不及時、轉(zhuǎn)抄扣2分無涂改、符合有效數(shù)字規(guī)則2不按要求扣2分報告（完整、明確、清晰）規(guī)范4不按要求每項扣2分報告項目齊全4每缺一項扣1分計算公式、結(jié)果正確4圖上標(biāo)注項目齊全4每缺一項扣1分標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和使用方法正確4結(jié)果評價（24分）結(jié)果