固體超強(qiáng)酸系列催化劑制備

1、1. 稀土固體超強(qiáng)酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化劑制備：將8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，攪拌充分溶解后得透明銻醇液，再向溶液中加入10mL異丙醇，使醇化反應(yīng)進(jìn)行得更徹底，然后加入少量陰離子表面活性劑，并滴加氨水，使之發(fā)生水解反應(yīng)，得到膠狀沉淀，低溫陳化12h左右，多次洗滌至無Cl-檢出。濾餅于110烘干后，研磨過100目篩。攪拌下將Sb2O3浸漬在一定濃度的(NH4)2S2O8溶液中l(wèi)h，用量為每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液，抽濾，烘干，置于馬弗爐中焙燒，得S2O82-/ Sb203催化劑。將Sb2O3浸漬在一定濃度的(NH4)2S

2、2O8和一定濃度的La(NO3)3的混合液1h，抽濾、烘干置于馬弗爐在不同的溫度和時(shí)間下焙燒，得一系列S2O82-/ Sb2O3 / La3+ 固體超強(qiáng)酸催化劑，置于干燥器中備用。以代號(hào)表示不同制備條件下所得催化劑。參考文獻(xiàn)：稀土固體超強(qiáng)酸S2O82- / Sb2O3 / La3+的制備及催化性能研究舒 華1，連亨池2，閆 鵬2，吳文勝2，郭海福2(1銅仁學(xué)院生化系，貴州銅仁554300；2肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，廣東肇慶526061)稀土，2008.12（29卷第6期）2. 稀土固體超強(qiáng)酸SO42-TiO2-La2O3制備：將一定量La203 溶于濃度為3.0 molL-1 的稀鹽酸中，配成L

3、a3+溶液，再按一定量比量取TiC14與La3+溶液混合，用NH4 H 0 w(NH3)=12水解至溶液呈堿性，控制pH值在89，沉淀完全，靜置24 h后進(jìn)行抽濾，并用蒸餾水不斷洗滌至沉淀無Cl-存在(用0.1 molL-1 的AgNO3檢驗(yàn))，于105烘干后研細(xì)再將該粉末浸泡于濃度為0.8 molL-1的稀H2SO4中24 h，然后抽濾，放入干燥箱中在110烘干，于一定的溫度下焙燒活化3 h，冷卻后置于干燥器中備用。參考文獻(xiàn)：稀土改性固體超強(qiáng)酸催化劑SO42-/TiO2-La2 O3的制備及其催化性能楊水金 ， 黃永葵 ， 白愛民 ，楊 贅 ， 孫聚堂(1湖北師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院污染物

4、分析與資源化技術(shù)湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北黃石435002；2武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院，湖北武漢430072)北京工商大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2010.5（28卷第3期）3. 固體超強(qiáng)酸S2O82-ZrO2-CeO2催化劑制備：按 n(Zr)：n(Ce)=19：1， 稱取 40.8 gZr(NO3) 5H20和2.17 g Ce(NO3)36H20溶于500mL的蒸餾水中，配成混合溶液。在磁力攪拌下緩慢滴加到過量的4 molL-1 氨水溶液中，調(diào)節(jié)pH值在8左右，得到Zr(OH) Ce(OH) 的沉淀物，在0下陳化24 h，抽濾、用蒸餾水將沉淀物洗至中性，最后于110下干燥12 h。將粉體研細(xì)，

5、用0.5 molL-1 的(NH4)2$2O8溶液按15 mlg-1 的用量浸漬5 h，過濾，于110 0下干燥3 h后得到前驅(qū)體，在指定溫度下焙燒4 h得S2O82-ZrO2-CeO2 固體超強(qiáng)酸；按同樣方法制備S2O82-ZrO2 樣品；改用0.5molL-1 的H2SO4作為浸漬液，制備SO42-ZrO2-CeO2固體超強(qiáng)酸。參考文獻(xiàn)：固體超強(qiáng)酸S2O82-ZrO2-CeO2催化劑的結(jié)構(gòu)與性能表征樊國棟 ，沈 茂，張 昭，陳佑寧(陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，陜西西安710021)中國稀土學(xué)報(bào)，2008.10（26卷第5期）4. 納米固體超強(qiáng)酸SO42- / ZrO2催化劑:在冰水浴和磁力

6、攪拌下，往ZrOCl2溶液中慢慢加人NH3H2O至pH值為10，沉淀陳化12h后抽濾，洗去氯離子，烘干后研細(xì)用1molL-1 H2SO4溶液浸泡12h，抽濾、紅外燈干燥，研細(xì)，6OO焙燒3h即可得到納米固體超強(qiáng)酸SO42- / ZrO2催化劑。參考文獻(xiàn)：納米固體超強(qiáng)酸SO42- ZrO2催化莰烯合成異龍腦陳慧宗1，劉永根2，楊義文3，王瑞芬1，劉 芳1，葛軍英1(1江西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江西南昌330027 2海南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系，海南?？?71101；3嘉興學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院，浙江嘉興314001)化學(xué)研究與應(yīng)用，2006.6（18卷第6期）5. SO42-ZrO2-2Nd2O3催化劑:

7、在0.2 g(0855 mmo1)Nd2O3中加入2 mol/L稀H2SO4溶液使其剛好溶解，再加入25.6 g(0.079 5mo1)氧氯化鋯(ZrOC12-8H2O)，并加水溶解。在攪拌下慢慢滴加6 mol/L的氨水，直至溶液pH達(dá)到10左右。溶液陳化12 h后，抽濾，洗去Cl-，然后將沉淀在110 下干燥12 h，取10 g沉淀研細(xì)，用150 mL 1 mol/L的(NH4)2SO4溶液浸泡12 h，抽濾、紅外燈干燥、研細(xì)，最后在馬弗爐中于600焙燒3 h，即可制得SO42-ZrO2-2Nd2O3催化劑。參考文獻(xiàn)：納米稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸催化合成乙酸芐酯楊義文1，李蕾1，陳慧宗2(1嘉興學(xué)

8、院生物與化學(xué)工程學(xué)院，浙江嘉興314001；2江西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江西南昌330027)化學(xué)試劑，2006，28(11)，66566用2.0 mol/L稀H2SO4溶液將0.21 g Nd2O3剛好溶解，再加入26.01 g ZrOCl28H2O，并加水充分溶解在攪拌下緩慢滴人28wt 氨水，直至溶液pH達(dá)到9.010.0之間，再攪拌l0min左右，靜止陳化24h，抽濾，所得沉淀依次用蒸餾水、乙醇充分洗滌，然后在105 110烘箱中干燥24h沉淀磨細(xì)后，從中稱取10g，用150mL1.0mol/L的(NH4 )2SO4 溶液浸泡12h，抽濾，紅外燈下干燥、研磨成粉體，最后在馬弗爐中于60

9、0焙燒3h，即得納米稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42-ZrO2-2Nd2O3催化劑，產(chǎn)物放入干燥器中備用。參考文獻(xiàn)：納米稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸對(duì)己酸烯丙酯的催化合成研究鄧 斌1，梁超倫2，陳六平3(1湘南學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)系，湖南郴州423000；2中山大學(xué)測試中心電鏡室。廣東廣州 510275；3中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，廣東廣州 510275)湘南學(xué)院學(xué)報(bào)，2008.4（29卷第2期）6. 稀土La3+摻雜的固體超強(qiáng)酸SO42-/ZrO2-TiO2/La3+催化劑：稱取一定量ZrOC12用無氯離子水溶解，滴加稀氨水調(diào)至pH為10，制得A溶液；按 n(Zr)： n(Ti)=0.15：1稱取適量的Ti

10、C14，溶解于少量無水乙醇中，滴加稀氨水調(diào)至pH8，制得B溶液。將A、B混合，用氨水調(diào)pH為10，陳化24 h后抽濾，用去離子水不斷洗滌沉淀至無Cl-檢出，于100下烘干并研磨過100目篩，得到C。將一定量的La2O3溶于1 mol/L 的硫酸，配成0.1 mo/L的溶液，按20 mLg-1(LS)的比例浸泡固體C12 h，過濾，風(fēng)干。在550箱式電阻爐中活化5 h，即制得催化劑SO42-ZrO2-TiO2La3+。冷卻后置于干燥器中備用。參考文獻(xiàn)：稀土La3+摻雜的固體超強(qiáng)酸SO42-/ZrO2-TiO2/La3+催化合成乳酸正丁酯的研究劉 靜1,2，陳均志1(1陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，

11、陜西成陽 712081；2成陽師范學(xué)院化學(xué)系，陜西成陽 712000)陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào),2006,8(24卷第4期)7. 稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42-/ ZrO2-CeO2催化劑：在相同物質(zhì)的量Ce(CO3)2和ZrOC128H2O容器中加入稀硫酸使其剛好溶解，一邊攪拌一邊緩慢滴加20的氨水，同時(shí)測定溶液酸性的變化，至pH=910時(shí)停止攪拌，靜置、沉淀，陳化12 h，過濾，并用蒸餾水洗去Cl-和NH4+ 。再將沉淀物在110 干燥14 h后研細(xì)，用1 mol/L的稀H2SO4溶液浸泡10 h，過濾，紅外燈干燥，研細(xì)，在600下焙燒3 h，冷卻后制成納米稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42-/ZrO2-C

12、eO2 催化劑。參考文獻(xiàn)：稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42-/ ZrO2-CeO2催化合成冰片劉永根，吳良，李海霞(海南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系，海南?？?71101)海南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，8（15卷第4期）將40g ZrOCl28H2O溶于800mL水中，滴加1：1(體積比)氨水至pH=910，靜置14h，抽濾，水洗至用AgNO3 溶液檢測無Cl-為止，抽干濾餅，在110下烘13h后研磨過100目篩。用1.0molL-1 H2SO4 和一定濃度的Ce(NO3)4混合溶液浸泡30minCe(NO3)3溶液濃度分別為1.0 、2.0 、3.0 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，抽濾，濾餅在110下烘干23h，在600 C下焙燒3

13、h。制得CSZ-1、CSZ-和CSZ-系列催化劑。參考文獻(xiàn)：稀土固體超強(qiáng)酸Ce4+-SO42- / ZrO2催化劑的制備及性能研究崔秀蘭，林明麗，李淑英，趙瑞芬，劉占英(內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特010062)稀土，2001.4（22卷第2期）8. 稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42- / ZrO2-Nd2O3催化劑：用2.0 mol/L的稀H2SO4溶液將0.21 g Nd203剛好溶解，加人26.01 g ZrOCI28H2O，并加水充分溶解。在攪拌下緩慢滴人質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28的氨水，直至溶液pH值達(dá)到9.0 10.0。繼續(xù)攪拌10 min左右，靜止陳化24 h，抽濾，將所得沉淀依次用蒸

14、餾水、乙醇充分洗滌，然后在105-110烘箱中干燥24 h。將沉淀磨細(xì)，稱取10 g用150 mL1.0 mol/L的(NH4)2SO4溶液浸泡12 h，抽濾，紅外燈下干燥后研磨成粉體，最后在馬弗爐中于600下焙燒3 h，即可制得納米稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42- /ZrO2-Nd2O3催化劑，放人干燥器中備用。參考文獻(xiàn)：稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42- / ZrO2-Nd2O3催化合成乙酸正丁酯鄧 斌1,3， 梁超倫2, 徐安武3(1湘南學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)系，郴州423000；2中山大學(xué)測試中心電鏡室，廣州510275；3中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，廣州510275)精細(xì)石油化工進(jìn)展,2007.4

15、(8卷第4期)9. 稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42-/ ZrO2-2Sm2O3催化劑：在0.2g Srn2O3中加入2mol/L稀H2SO4溶液使其剛好溶解，再加入25.6g氧氯化鋯(ZrOCl28H2O)，并加水溶解。在攪拌下慢慢滴加6mol/L的氨水，直至溶液pH值達(dá)到10左右。溶液陳化12h后，抽濾，洗去Cl-，然后將沉淀在110下干燥12h，取l0g沉淀研細(xì)，用150mL 1mol/L的(NH4)2SO4溶液浸泡12h，抽濾、紅外燈干燥、研細(xì)，最后在馬弗爐中于600焙燒3h，即可制得SO42- / ZrO2-2Sm2O3催化劑。參考文獻(xiàn)：稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42-ZrO2-2Sm2O3催

16、化合成乙酸辛酯楊義文1，李蕾1，陳慧宗2(1嘉興學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院，浙江嘉興314001；2江西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江西南昌330027)稀土，2008，6（29卷第3期）10. 稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42- / ZrO2-La2O3催化劑：在一定量的La2(CO3)3中加入2 mol/L稀H2SO4溶液使其剛好溶解，再按配比加入氧氯化鋯，并加水溶解在攪拌下慢慢滴加6 mol/L的氨水，直至溶液pH值達(dá)到10左右溶液陳化12 h后抽濾，洗去C1-，然后將沉淀在110下干燥12 h，研細(xì)，用一定濃度的(NH4)2SO4溶液浸泡12 h，抽濾，紅外燈干燥，研細(xì)，最后在馬弗爐中于600焙燒3

17、h即可制得SO42- ZrO2-La2O3催化劑。參考文獻(xiàn)：稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸催化合成乙酸龍腦酯陳慧宗， 楊義文， 劉永根， 王瑞芬， 葛軍英， 劉 芳(江西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江西南昌330027)江西師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2005，1（29卷第1期）11. 稀土固體超強(qiáng)酸SO42-TiO2-CeO2催化劑：制備TiO22H2O：取25 mLTiCl4在攪拌下滴入300 mL蒸餾水-10% 乙醇溶液中，待全部溶解后，用6 M 的氨水中和沉淀，至pH=9左右，靜止沉降，用去離子水洗滌至無Cl-止(用0.1 molL-1AgNO3檢驗(yàn))，抽濾，置恒溫干燥箱中于110左右干燥12 h，研細(xì)

18、備用。取10 g TiO22H2O用150 mL含有0.1 mol L-1Ce4+ 的稀硫酸溶液浸泡一定時(shí)間，用氨水沉淀后，抽濾，置恒溫干燥箱中于120干燥12 h，置馬弗爐中，在500下活化3 h，冷卻后研細(xì)，即得含CeO2的質(zhì)量份數(shù)約15 %左右的稀土固體超強(qiáng)酸SO42- / TiO2-CeO2催化劑。參考文獻(xiàn)：稀土固體超強(qiáng)酸SO42-TiO2-CeO2催化合成乳酸丙酯的研究吳仁濤， 李 震， 周麗霞， 楚 杰( 泰山學(xué)院化學(xué)系； 山東科技大學(xué)工程學(xué)院，271021，山東省泰安市)曲阜師范大學(xué)學(xué)報(bào)，2006，4（32卷第2期）12. 稀土固體超強(qiáng)酸SO42-TiO2-Ce(IV)催化劑：取

19、一定量的TiCl4 溶液用稀氨水水解至溶液呈堿性，得白色偏鈦酸沉淀，靜置24 h后分離除去上清液，并洗滌至尢氯離子，在110烘干后研磨成粉末，過120目篩。將硫酸高鈰溶于500mmol/L 硫酸溶液中配成1 mol/L溶液，將篩分出的白色粉末TiO2在其中浸泡14 h，抽濾，固體置于烘箱110烘干，置于馬福爐焙燒，即得稀土固體超強(qiáng)酸催化劑SO42-TiO2 Ce(IV)，置于干燥器中備用。參考文獻(xiàn)：1.稀土固體超強(qiáng)酸SO42-TiO2-Ce(IV)催化合成鄰苯二甲酸二丁酯張慶，梁紅冬，黃展，魏斌，蔡維超(茂名學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，廣東茂名525000)廣東化工，2006，08（33卷第160期）2.

20、 稀土固體超強(qiáng)酸SO42-TiO2Ce(IV)催化合成鄰苯二甲酸二辛酯張 慶，鞏育軍，張菊花，馬艷榮(茂名學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，廣東茂名525000)應(yīng)用化工，2006，12（35卷第12期）13. 稀主固體超強(qiáng)酸催化劑SO42-TiO2Ce4+：17mL鈦酸丁酯與40mL無水乙醇混勻?yàn)槿芤篈，置于分液漏斗中；將l mL的0.2 mol/L的Ce(NO3)3加人到10 mL冰乙酸、9 mL雙蒸水與40 mL無水乙醇混合溶液中，充分?jǐn)嚢?0 min后得溶液B。在攪拌下將溶液A逐滴加人到溶液B中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌l h以形成均勻茶色的摻雜ce 的TiO：溶膠，然后室溫放置陳化2d以形成凝膠該凝

21、膠在100下烘干，碾細(xì)，過100目篩；將粉末用1.0moL/L硫酸溶液浸漬；抽濾，烘干得催化劑前驅(qū)體；將前驅(qū)體在550下焙燒3 h得到摻雜Ce 的摩爾分?jǐn)?shù)x(Ce4+ )=0.4 的稀土固體超強(qiáng)酸催化劑，記為STC(0.4)；采用相同的方法制備STC(1.2)活性最高，STC(2.0)和STC(3.2)；STC(0)的制備同上，只是未加入Ce4+ ，雙蒸水的用量相應(yīng)為10mL。參考文獻(xiàn)：稀土固體超強(qiáng)酸催化劑SO42-TiO2Ce4+的制備及其性能研究譚志偉(湖北民族學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北恩施445000)湖北民族學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2007.3（25卷第1期）14. 稀土固體體超強(qiáng)酸

22、SO42- / SnO2-Nd2O3催化劑：在燒杯中根據(jù)制備要求加入一定質(zhì)量的SDBS（十二烷基苯磺酸鈉），然后加入相應(yīng)體積不同濃度的SnCl4溶液，磁力攪拌30 min得到溶液A；在攪拌條件下，向溶液A中慢慢滴加25 氨水，直至pH值為9，再加入相應(yīng)量的的Nd2O3 ，陳化24 h，然后將濁液離心分離，用去離子水洗滌并離心分離至pH值為7，再用無水酒精洗滌兩次，離心分離得到催化劑前軀體；將前軀體真空干燥6 h，研磨，過0.44 mm篩(40目)，磁力攪拌下，用相應(yīng)量的不同濃度促進(jìn)劑硫酸浸漬2 h(按每克催化劑取15 mL硫酸)，離心分離，干燥，高溫焙燒3 h。參考文獻(xiàn)：稀土固體超強(qiáng)酸SO42

23、- / SnO2-Nd2O3催化劑的軟模板劑法制備及表征郭海福1,2 ，陳志勝1 ，閏鵬1(1肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，肇慶526061；2內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院)石油煉制與化工,2010,41卷第10期15. 稀土固體超強(qiáng)酸SO42- / ZrO2-SnO2-Nd2O3催化劑：SO42- / ZrO2-SnO2固體超強(qiáng)酸催化劑：采用分沉淀-共浸漬法制備SO42- / ZrO2-SnO2，固體超強(qiáng)酸催化劑。稱取一定質(zhì)量的Zr(SO4)24H2O，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10的水溶液，用體積分?jǐn)?shù)為25的氨水沉淀至pH值為89；根據(jù)鋯、錫原子比為1：7，稱取相應(yīng)質(zhì)量的SnC14 5H2O，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5的水溶

24、液，用體積分?jǐn)?shù)為25氨水沉淀至pH值約為6；將上述2種沉淀置于70水浴中陳化1 h，然后混合再繼續(xù)陳化5 h，抽濾，用蒸餾水洗滌至中性。將濾餅于110下干燥12 h，研磨并過0.125 mm篩孔（120目），稱重，按照每克粉體15 mL浸漬液的比例取I.5 mol/L的H2SO4，在攪拌下浸漬粉體1 h后抽濾，固體置于烘箱中干燥6 h，然后置于馬福爐中600 焙燒3 h，得固體超強(qiáng)酸催化劑SO42- / ZrO2-SnO2。SO42- / ZrO2-SnO2-Nd2O3固體超強(qiáng)酸催化劑制備方法：同上，在鋯和錫的沉淀分別陳化1 h后混合時(shí)，按照稀土氧化物占總體氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的4 稱取一定質(zhì)量的細(xì)

25、粉狀Nd2O3，加入到混合沉淀中，大力攪拌使混合均勻，再陳化5 h，抽濾，洗滌至中性，120干燥12 h，研磨并過0.125 mm篩孔，粉體在1.5 mol/L的硫酸中浸漬1 h，抽濾，干燥，600 焙燒3 h，得固體超強(qiáng)酸催化劑SO42- / ZrO2-SnO2-Nd2O3。參考文獻(xiàn)：稀土固體超強(qiáng)酸SO42- / ZrO2-SnO2-Nd2O3的制備及催化合成乙酸松油酯李淑敏a,b 郭海福a 吳燕妮a 閆 鵬a 李 湘a 王蘭英a,b 周啟斌c(a.肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院肇慶526061； b.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院呼和浩特；c.廣東德慶上品精細(xì)化工有限公司 德慶)應(yīng)用化學(xué)，2009,5(26

26、卷第5期)16. 新型稀土固體超強(qiáng)酸S2O82-Sb2O3La3+的制備：將8 g SbC13溶于4O mL乙醇和20 mL苯的混合液中，攪拌充分溶解后得透明銻醇液，再向溶液中加入10.00 mL異丙醇，使醇化反應(yīng)進(jìn)行得更徹底，然后加入少量陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉，并滴加氨水，得到膠狀沉淀，低溫陳化12 h，多次洗滌至無Cl- 檢出。濾餅于11O烘干后，研磨過100目篩。將Sb2O3。浸漬在一定濃度的(NH4 )2S2O8 可用0.5、1.0、1.5、2.0mol/L和一定濃度的La(NO3)3浸漬液的其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、1.57%、2.71%、3.83%、4.85%。的混合液1 h，抽

27、濾，烘干，在不同溫度下焙燒一定時(shí)間【500焙燒3 h】，得到固體超強(qiáng)酸催化劑，置于干燥器中備用。再生方法：無水乙醇洗滌，500焙燒活化。參考文獻(xiàn)：新型稀土固體超強(qiáng)酸S2O82-Sb2 O3La3+的制備與再生舒 華 郭海福 吳文勝 吳燕妮 閆 鵬(廣東肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，廣東肇慶526061)精細(xì)石油化工，2008.9（25卷第5期）17. 稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42-ZrO2-2Gd2O3：在一定量的Gd2O3中加入2 mol/L稀H2SO4溶液使其剛好溶解，再按配比加入氧氯化鋯(ZrOC12 8H2O)，并加水溶解。在攪拌下慢慢滴加6mol/L的氨水直至溶液pH值達(dá)到10左右。溶液陳化1

28、2 h后，抽濾，洗去Cl-，然后將沉淀在110 下干燥12 h，研細(xì)，用1mo1/L的(NH4 )2SO4 溶液浸泡12h，抽濾、紅外燈干燥、研細(xì)。最后在馬弗爐中于600焙燒3h。即可制得SO42-/ZrO2-2Gd2O3催化劑。催化劑用量為戊醇的6%。參考文獻(xiàn)：稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42-ZrO2-2Gd2O3催化合成乙酸戊酯楊義文1，陳慧宗2(1嘉興學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院，浙江嘉興314001；2江西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江西南昌330027)江西有色金屬，2006.6（20卷第2期）將四氯化錫40 g溶解于200 mL乙醇中，攪拌并滴加氨水，控制pH 值為6.0，得到Sn(OH)4溶膠，

29、然后置于7O水浴中膠化12 h得到SnO2凝膠，將其在9O下干燥12 h，研磨過120目篩，在促進(jìn)劑中（3mol/LH2SO4）浸漬1 h，抽濾，干燥，焙燒3 h，得到催化齊SO42-SnO (A 一為SOj一或S。Oi一)。22 催化劑A 一Sno -RE O，的制備將稀土鹽溶于水中，加入04 g分散劑聚乙二醇(PEG600)，滴加氨水至pH 值為100，制得溶膠；將21節(jié)中Sn(OH) 溶膠與稀土溶膠混合，攪拌，于7O 水浴中膠化12 h，得到SnO 一RE。O。(RELa，Ce，Nd，Sm)凝膠。將SnO2一RE2O。凝膠在9O下干燥12 h，研磨過12O目篩，在促進(jìn)劑中浸漬1 h，抽濾

30、，干燥，焙燒3 h，得到催化劑A SnO2一RE2 O3。18. 含稀土超強(qiáng)酸催化劑S2O82- / ZrO2-SiO2-Sm2O3：將Zr(SO4) 4H2O配成10 的溶液，稱取一定量的氧化釤(稀土含量為氧化物總質(zhì)量的3)，用1.84molL-1 稀硫酸溶解后與Zr(SO4) 4H2O溶液混合。在上述溶液中滴加氨水至堿性，室溫陳化24h后抽濾，洗滌至中性。在10 硅酸鈉溶液中加入硝酸銨溶液生成膠體，使沉淀完全。將制得的兩種沉淀混合后在水浴中老化6h，抽濾，洗滌至中性。將濾餅在110干燥12h后研磨，過100目篩，用0.75mol / L過硫酸銨溶液浸泡0.5hlh，抽濾后110烘12h，于

31、馬弗爐中在450焙燒3h，置于真空干燥器中備用。用該催化劑合成乙酸丁酯，酯化率99.4。引入SiO2后，提高了催化劑的分散效果，使其具有多孔結(jié)構(gòu)，增加了穩(wěn)定性。參考文獻(xiàn)：含稀土超強(qiáng)酸催化劑S2O82- / ZrO2-SiO2-Sm2O3的結(jié)構(gòu)表征吳燕妮1，郭海福1，崔秀蘭2，閆 鵬1(1肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，廣東肇慶 526061；2內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010062)化學(xué)研究與應(yīng)用，2008.11（20卷第11期）固體超強(qiáng)酸由載體和促進(jìn)劑(或稱負(fù)載物)組成。對(duì)固體超強(qiáng)酸的改性，主要是對(duì)載體和促進(jìn)劑進(jìn)行改性，包括增加催化劑的比表面積，改善催化劑的催化活性、穩(wěn)定性、壽命等性能，調(diào)節(jié)催化劑的酸強(qiáng)度和酸密度