分享在化學(xué)檢驗(yàn)過程中因化學(xué)試劑的質(zhì)量影響或者改變檢

1、分享在化學(xué)檢驗(yàn)過程中因化學(xué)試劑的質(zhì)量影響或者改變檢驗(yàn)結(jié)果案例實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：用HLPC測定含量試劑： 乙腈（色譜純）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：基線漂移嚴(yán)重，御柱堵塞試劑產(chǎn)地：天津科密歐解決方法：換御柱，用進(jìn)口的乙腈。在做氯化鈉滴定時(shí)，如果硝酸銀放置沒有避光，最終結(jié)果就不準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目： 阿奇霉素片溶出度試劑：硫酸實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：結(jié)果偏低試劑產(chǎn)地北京實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：GCLE含量測定試劑：MDC實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：結(jié)果偏低，不穩(wěn)定試劑產(chǎn)地：天津更換另一個(gè)批號試劑即解決，UV掃描發(fā)現(xiàn)異常吸收。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目： 阿奇霉素片溶出度試     劑：硫酸實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：結(jié)果偏低試劑產(chǎn)地：河南開封二乙酰氨乙酸乙二胺含量測定，不同產(chǎn)地的冰醋酸對試驗(yàn)結(jié)

2、果影響很大。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：羥丙基纖維素含量試劉：硫酸鈰實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：采用塑料瓶包裝的硫酸鈰試劑配制硫酸鈰滴定液，測羥丙基纖維素含量時(shí)，結(jié)果偏低，甚至不合格。解決措施：采用玻璃瓶包裝的試劑實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：鹽酸茶苯海明含量測定試劑：高氯酸滴定液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：測定含量偏低，原料檢驗(yàn)不合格試劑產(chǎn)地：上海解決辦法：高氯酸滴定液存放處非恒溫,置20度恒溫處一天后即OK了.實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：檢測中藥成品中連翹苷的含量測定          影響試劑：三氯甲烷          實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：用三氯甲烷提取后，進(jìn)樣，無含量。同一樣品換其他廠

3、家的試劑提取   后，進(jìn)樣含量正常。          試劑產(chǎn)地：天津我們也碰到過   實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：純化水的“硝酸鹽”檢查    影響試劑：硫酸    實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：加入硫酸后，溶液立即變成藍(lán)色。    試劑產(chǎn)地：上海實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：紅霉素腸溶片的釋放度檢查試劑：硫酸實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：檢測結(jié)果偏低，配制后顏色暗黃試劑產(chǎn)地： 說明：硫酸應(yīng)臨用新配，顏色應(yīng)為金亮黃色，另外阿齊也有此現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：氧化鋅中砷限量檢查（古蔡氏法）試劑： 鹽酸實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：加入鋅粒后才小會兒溴化汞試紙就變成黑色的，樣

4、品和對照品都是這樣。試劑產(chǎn)地：沒注意說明：重復(fù)試驗(yàn)還是，換了另一瓶鹽酸后正常。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：固體分散體的溶解度試劑：無水乙醇實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：實(shí)際中含有一定量的水分導(dǎo)致溶解度遠(yuǎn)低于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，反復(fù)實(shí)驗(yàn)幾次都是如此試劑產(chǎn)地：廣東說明：如果要用的無水乙醇，最好用之前測定無水乙醇的水分，另試劑的保存也很講究！實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：電泳純度測定試劑： 丙烯酰胺實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：濾膠困難，上樣后拖尾嚴(yán)重試劑產(chǎn)地：上海 SIGMA實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：托哌生物堿藥物的硝化氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)影響試劑：發(fā)煙硝酸影響結(jié)果：有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象）作為“發(fā)煙硝酸”使用，進(jìn)行托哌生物堿藥物的硝化氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)，結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng)

5、，造成假陰性結(jié)果。結(jié)果分析：該呈色反應(yīng)的機(jī)理為利用樣品的水解產(chǎn)物莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸硝化為三硝基衍生物，在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色?！鞍l(fā)煙硝酸”是指含HNO3達(dá)8697.5%以上的濃硝酸。而濃硝酸雖有“發(fā)煙”現(xiàn)象，但其HNO3僅為69%71%，用于上述呈色反應(yīng)，會因?yàn)橄跛釢舛炔蛔愣狗磻?yīng)不完全，形成假陰性結(jié)果。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：葡萄糖注射液重金屬檢測試劑：硫酸（分析純）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：檢測結(jié)果葡萄糖注射液重金屬不符合規(guī)定試劑產(chǎn)地：鞍山說明：試劑更換北京及上海產(chǎn)后分別試驗(yàn)葡萄糖注射液重金屬均符合規(guī)定。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：氫溴酸右美沙芬口服液含量測定（高氯酸滴定）影響試劑：三氯甲烷（提取用）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：用三氯甲

6、烷提取后，滴定結(jié)果不穩(wěn)定，導(dǎo)致結(jié)果不合格。同一樣品換其他廠家的試劑提取后，結(jié)果含量合格。查找原因?yàn)槿燃淄樵噭┖砍鱿薅?。試劑產(chǎn)地：山東萊陽實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：摩爾取代度試劑： 已二酸實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：反應(yīng)現(xiàn)象不正常,無法取得上清液分層后更換了進(jìn)口的FLUKA試劑一切正常了.實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：人參皂苷含量測定試劑： 乙腈(含量用)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：同樣的方法,不出峰.試劑產(chǎn)地：汕頭說明：廠家 天津?qū)嶒?yàn)項(xiàng)目：參麥注射液含量測定試劑：冰醋酸實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：有的廠家的試劑空白實(shí)驗(yàn)溶液明顯變色，天津試劑使用正常實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：高氯酸滴定測含量試劑：冰醋酸實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：結(jié)果偏差大，可高，可低產(chǎn)品批號、廠家均有影響，主要是冰醋酸含水量高低實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：人

7、參皂苷含量測定試劑： 正丁醇(提取用)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：同樣的方法,有些正丁醇不能把人參中人參皂苷完全提出,使結(jié)果偏低甚至不合格.試劑產(chǎn)地：四川說明：固定廠家實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：有機(jī)溶劑殘留量測定試劑： DMF（分析純、色譜純）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：對氯仿的干擾試劑產(chǎn)地：天津、山東按照我的經(jīng)驗(yàn)（具體什么產(chǎn)品項(xiàng)目很難統(tǒng)計(jì)了），以下幾個(gè)地方生產(chǎn)的試劑最好不要使用：江蘇常熟、昆山、宜興，浙江蘭溪實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:參蓮膠囊試劑:三氯甲烷(分析純)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:含量偏底試劑產(chǎn)地:河南解決方法:更換廠家實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:原料藥氯化物試劑:鹽酸(分析純)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:不合格試劑產(chǎn)地:石家莊解決方法:更換廠家實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:原料藥有關(guān)物質(zhì)試劑:甲醇(分析純)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:

8、不合格試劑產(chǎn)地:石家莊解決方法:更換廠家實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:原料藥氯化物試劑:定性濾紙實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:不合格試劑產(chǎn)地:杭州解決方法:更換廠家實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目： 浸出物試劑：乙醚實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：試劑殘?jiān)^多,影響結(jié)果試劑產(chǎn)地：天津?qū)嶒?yàn)項(xiàng)目：原子吸收法測鈉含量（使用標(biāo)準(zhǔn)的氯化鉀溶液）試劑：基準(zhǔn)物質(zhì)氯化鉀實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：標(biāo)準(zhǔn)的氯化鉀溶液（鈉燈）有較大吸收，樣品測定結(jié)果不準(zhǔn)試劑產(chǎn)地：上海更換試劑廠家OK實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:費(fèi)休氏水分測定試劑:卡氏試液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:出現(xiàn)的任何值都為0試劑產(chǎn)地:廣州實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：對乙酰氨基酚含量測定試劑： 無水乙醇實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：含量結(jié)果偏高試劑產(chǎn)地：天津西安解決辦法：改變檢驗(yàn)方法,用分享在化學(xué)檢驗(yàn)過程中因化學(xué)試劑的質(zhì)量影響或者改變檢驗(yàn)結(jié)果案例實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：用HLPC測定含量試劑： 乙腈（色譜純）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：基線漂移嚴(yán)重，御柱堵塞試劑產(chǎn)地：天津科密歐解決方法：換御柱