食品理化檢驗(yàn)

1、食品理化檢驗(yàn)重點(diǎn)總結(jié)1. 鐵的測(cè)定濃硫酸，電熱板消化，顏色變淺，冷卻，高氯酸，消化，淡黃色 or 無(wú)色，冷卻，沖洗煮 沸，冷卻，定容，空白對(duì)照2. 保存原則1 穩(wěn)定待測(cè)成分 2 防止污染 3 防止腐壞變質(zhì) 4 穩(wěn)定水分?樣品采集的原則1 代表性 2 典型性 3適時(shí)程序適量 4 保持原有理化性質(zhì)防污染損失?食物樣品的保存應(yīng)該做到凈密冷快?濕消化法的優(yōu)點(diǎn)1 有利于分解速度快，所需時(shí)間短2 加熱溫度低于干灰化法，可以減少揮發(fā)損失缺點(diǎn)1 產(chǎn)生大量有害氣體2 試劑用量較大，有時(shí)空白值較高3 反應(yīng)初期劇烈產(chǎn)生大量泡沫，可能逸出，可能碳化?干灰化的優(yōu)點(diǎn)1 操作簡(jiǎn)便，試劑用量少2 有機(jī)物破壞徹底3 空白值低，

2、能同時(shí)處理多個(gè)樣品4 加大稱量樣量，提高檢出率5 不需要一直看守缺點(diǎn)1 灰化時(shí)間長(zhǎng)，溫度高，容易造成待測(cè)成分的揮發(fā)損失。2 高溫灼燒使坩堝材料結(jié)構(gòu)改變形成微小空穴，對(duì)待測(cè)樣品組分有吸留作用而難于溶出， 致使回收率降低。?干擾成分的去除溶劑提取法揮發(fā)法和蒸餾法色譜分離法固相萃取法固相微萃取法超臨界流體萃取透析法沉淀分離法?營(yíng)養(yǎng)主要成分蛋白質(zhì)脂肪碳水化合物水礦物質(zhì)維生素?食品中水的測(cè)定方法直接干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾 - 費(fèi)休法?人體必需氨基酸異亮氨酸 亮氨酸 賴氨酸 苯丙氨酸 蛋氨酸 蘇氨酸 色氨酸 纈氨酸?凱氏定氮法原理 食品樣品與硫酸，硫酸鉀，硫酸銅一起加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，產(chǎn)生的氨與硫

3、酸 結(jié)合成硫酸銨。然后在氫氧化鈉的作用下，經(jīng)水蒸氣蒸餾使氨游離，用過(guò)量的硼酸溶液吸 收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計(jì)算出總氮量，并換算成蛋白質(zhì)的 含量。注意 硫酸銅催化 硫酸鉀硫酸鈉提高沸點(diǎn) 保持酸性防止氮被蒸出影響?索氏提取法原理在索氏脂肪提取器中，以有機(jī)溶劑如乙醚，石油醚等提取食物中脂肪，稱殘留物的質(zhì)量，即可測(cè)得樣品的脂肪含量。步驟稱取適量測(cè)過(guò)水分的干燥樣品放入濾紙袋中，稱重。將封好的樣品袋包放入索氏提取器 的提取筒內(nèi)，濾紙袋的高度不要超過(guò)提取筒之虹吸管，加無(wú)水乙醚約為接受瓶容積的 2/3 ，然后裝上冷凝管置于水浴上加熱，控制加熱溫度進(jìn)行提取。提取完將濾紙袋去取出， 烘到

4、恒重，計(jì)算脂肪含量。石油醚提取的比較接近食品所含脂類?酸水解法原理食品樣品經(jīng)酸水解后，使其中的結(jié)合脂肪轉(zhuǎn)變成游離脂肪，再用乙醚萃取，由此所測(cè)得的脂肪稱為總脂肪。?測(cè)定苯甲酸處理除去蛋白質(zhì)的方法1 鹽析2 加蛋白質(zhì)沉淀劑3 透析?毒物快速鑒定的程序1 現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查作出初步判斷2 樣品采集3 測(cè)定與結(jié)論 防止分解損失，送檢要盡快?有機(jī)磷農(nóng)驗(yàn)優(yōu)缺點(diǎn)1 高效低殘留，但化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，在自然界中容易分解，在生物體內(nèi)迅速分解解毒，在 食品中殘留時(shí)間短2 有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)哺乳動(dòng)物急性毒性很強(qiáng)，使用不恰當(dāng)可完成嚴(yán)重中毒。?鋅 原子吸收分光光度法鐵 鄰二氮菲分光光度法 橙紅色原子吸收銅 原子吸收分光光度法鈣 原子吸收分

5、光光度法 edta 直接滴定純藍(lán)碘 三氯甲烷萃取分光光度法 灰化樣品時(shí)加入助灰劑氫氧化鉀的作用是使食品中的 碘形成難揮發(fā)的碘化鉀，防止高溫灰化時(shí)損失。?溶解度糖精 對(duì)熱不穩(wěn)定，酸或堿加熱會(huì)分解 中或弱堿較穩(wěn)定，易溶于乙醚，難溶于水 甜蜜素易溶于水幾乎不溶于乙醇等有機(jī)溶劑苯甲酸 難溶于水，易溶于乙醇乙醚三氯甲烷丙酮二硫化碳等有機(jī)溶劑 山梨酸易溶于水易溶于乙醇乙醚有機(jī)溶劑?抗氧化劑能力植物 TBHQ PG BTH BHA脂肪 TBHQ PG BHA BHT?食品中農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)的特點(diǎn)1 不是固有成分，含量很低2 基底成分復(fù)雜，容易干擾結(jié)果3 大部分是有機(jī)物?除去脂肪的方法1 皂化法2 磺化法 濃硫酸

6、?獸藥殘留的危害1 毒性作用2 過(guò)敏反應(yīng)3 耐藥性4 激素樣作用5 環(huán)境污染影響生態(tài)?lc-ms 原理樣品用乙酸乙酯提取，提取濃縮后再用水溶解，固相萃取柱凈化，液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜 儀用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。?毒物分類揮發(fā)性毒物 水溶性毒物 金屬毒物 不揮發(fā)性毒物 農(nóng)藥跟滅鼠藥 動(dòng)植物的毒性成分 其他 物質(zhì)?加速溶劑萃取法 ASE將樣品置于密閉的萃取室中，在高壓的條件下加熱，用有機(jī)溶劑或水來(lái)提取待測(cè)物，主要用于固體和半固體樣品有機(jī)物的分離提取，也可用于金屬有機(jī)物的分離提取。?獸藥殘留 residue of vaterinary drugs是指食品動(dòng)物使用藥物之后，動(dòng)物性食品中含有的某種獸藥的原

7、形或其代謝物以及與獸藥有關(guān)的雜志的殘留。?浸泡試驗(yàn) soak test是模擬所接觸食物的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)娜軇?，在一定的溫度和時(shí)間內(nèi)，對(duì)食品容器，食具，包裝材料（或其原料）進(jìn)行浸泡，然后對(duì)浸泡液中有害物質(zhì)進(jìn)行分析。?感官試驗(yàn) sensory tset是指利用人體的感官器官（眼耳口鼻手）的感覺(jué)，即視覺(jué)聽(tīng)覺(jué)嗅覺(jué)味覺(jué)和觸覺(jué)對(duì)食品的色香味形和質(zhì)進(jìn)行綜合性評(píng)價(jià)的一種檢驗(yàn)方法。?食品添加劑 food additives是指為了改善食品品質(zhì)，延長(zhǎng)食品保質(zhì)期，以及滿足食品加工工藝需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)。?過(guò)氧化值 peroxide value pov油脂中不飽和脂肪酸被氧化形成的過(guò)氧化物含量稱為過(guò)

8、氧化值，一般以 1kg 被測(cè)油脂使 碘化鉀析出碘的毫克當(dāng)量數(shù)表示。?農(nóng)藥最大殘留限量 MBL食品內(nèi)部以及表面法定允許存在被測(cè)出農(nóng)藥濃度的最大限度，mg/kg 。?農(nóng)藥再殘留限量 EMRL某些農(nóng)藥已經(jīng)禁用，但長(zhǎng)期存在環(huán)境中，從而再次在食品中形成殘留， mg/kg。?無(wú)機(jī)化處理通常是指采用高溫或高溫下加強(qiáng)氧化條件，使食品樣品中的有機(jī)物分解并呈氣態(tài)逸出， 而待測(cè)成分則被保留下來(lái)用于分析的一種樣品前處理方法。適用食品中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定。?濕消化法 wet digestion是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分釋放 出來(lái)，形成不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測(cè)定。?干灰化

9、法 dry ashing是將食品樣品放在瓷坩堝中，先在電驢上使樣品脫水，炭化，再置于500-600 的高溫電爐中灼燒灰化，使樣品中的有機(jī)氯化物分解成二氧化碳，水和其他氣體而揮發(fā)，留下的 無(wú)機(jī)物供測(cè)定用。?營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽是在預(yù)包裝食品上向消費(fèi)者提供食品營(yíng)養(yǎng)信息和特點(diǎn)的說(shuō)明，包括營(yíng)養(yǎng)成分表，營(yíng)養(yǎng)聲 稱和營(yíng)養(yǎng)成分功能聲稱。?直接干燥法在常壓下于 95-105 干燥食品樣品，使其中的水分蒸發(fā)逸出來(lái)，至食品樣品質(zhì)量達(dá)到恒重。根據(jù)樣品減少的質(zhì)量，來(lái)計(jì)算樣品水分的含量。?粗脂肪用有機(jī)溶劑在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪時(shí)，因少量脂溶性成分，如脂肪酸，高級(jí)醇，固醇，蠟質(zhì)，色素等與脂肪混在一起，故稱粗脂肪。?總脂肪如果在用有機(jī)溶劑萃取以前，先加酸或堿進(jìn)行處理，使食品中結(jié)合脂肪游離出來(lái)，再用 有機(jī)溶劑萃取后所測(cè)得的脂肪，稱為總脂肪。?化學(xué)性食物中毒是指攝入了含有化學(xué)性