容量玻璃儀器的校正

1、容量玻璃儀器的校正容量玻璃儀器的容積并不經(jīng)常與它所標(biāo)出的大小完全符合，由于玻璃具有熱脹冷縮的性質(zhì)，不同溫度下，其容積是不同的。因此，對于準(zhǔn)確度要求較高的分析，必須對量器進(jìn)行校正，容量器皿的校準(zhǔn)方法通常有稱量法和相對校準(zhǔn)法兩種。  (1)稱量法稱量法是指在校準(zhǔn)室內(nèi)溫度波動小于1/h，所用器皿和水都處于同一室時，用分析天平稱出容量器皿所量入或量出的純水的質(zhì)量，然后根據(jù)該溫度下水的密度，將水的質(zhì)量換算為容積。由于水的密度和玻璃容器的體積隨溫度的變化而改變，以及在空氣中稱量受到空氣浮力的影響，因此將任一溫度下水的質(zhì)量換算成容積時必須對下列三點(diǎn)加以校正：  校準(zhǔn)溫度下水的密度。校準(zhǔn)溫

2、度下玻璃的熱膨脹?？諝飧×λ梅Q物的影響。為了便于計(jì)算，將此三項(xiàng)校正值合并而得一總校正值（見表2-1），表中的數(shù)字表示在不同溫度下，用水充滿20時容積為1L的玻璃容器，在空氣中用黃銅砝碼稱取的水的質(zhì)量。校正后的容積是指20時該容器的真實(shí)容積。應(yīng)用該表來校正容量儀器是十分方便的。  滴定管的校正：將滴定管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，加入純水，驅(qū)除活塞下的氣泡，取一磨口塞錐形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上稱重。將滴定管的水面調(diào)節(jié)到正好在0.00刻度處。按滴定時常用的速度（每秒3滴）將一定體積的水放入已稱重的具塞錐形瓶中，注意勿將水沾在瓶口上。在分析天平上稱量盛水的錐形瓶重， 

3、0;讀出水重，并計(jì)算真實(shí)體積，倒掉錐形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞稱量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一體積的水至錐形瓶中，稱量盛水的瓶重，算出此段水的實(shí)際體積。如上法繼續(xù)檢定至0至最大刻度的體積，算出真實(shí)體積。表2-1   不同溫度下用水充滿20時容積為1L的玻璃容器，在空氣中以黃銅砝碼稱取的水的質(zhì)量溫度/質(zhì)量/g溫度/質(zhì)量/g溫度/質(zhì)量/g0998.2414998.0428995.441998.3215997.9329995.182998.3916997.8030994.913998.4417997.6531994.644998.4818997.

4、5132994.345998.5019997.3433994.066998.5120997.1834993.757998.5021997.0035993.458998.4822996.8036993.129998.4423996.6037992.8010998.3924996.3838992.4611998.3225996.1739992.1212998.2326995.9340991.7713998.1427995.69重復(fù)檢定一次，兩次檢定所得同一刻度的體積相差不應(yīng)大于0.01mL，算出各個體積處的校正值（二次平均），以讀數(shù)為橫坐標(biāo)，校正值為縱坐標(biāo)，解校正值曲線，以備使用滴定管時查取。一般

5、50mL滴定管每隔10mL測一個校正值，25mL滴定管每隔5mL測一個校正值，3mL微量滴定管每隔0.5mL測一個校正值。計(jì)算方法舉例：  在19時由滴定管放出0.0030.00Ml水的質(zhì)量為29.9290g，查表得19時水的密度為997.34g/L，滴定管的真實(shí)體積（20時）應(yīng)為：校正值=30.01-30.00=+0.01(mL)。  容量瓶的校正：  將洗滌合格，并倒置瀝干的容量瓶放在分析天平上稱量。取蒸餾水充入已稱重的容量瓶中至刻度，稱量并測水溫(準(zhǔn)確至0.5)。根據(jù)該溫度下的密度，計(jì)算真實(shí)體積。移液管的校正：  將移液管洗凈至內(nèi)壁不掛水

6、珠，取具塞錐形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，稱重。按移液管使用方法量取已測溫的純水，放入已稱重的錐形瓶中，在分析天平上稱量盛水的錐形瓶，計(jì)算在該溫度下的真實(shí)容積。  (2)相對校準(zhǔn)法用一個已校準(zhǔn)的玻璃容器間接地校準(zhǔn)另一個玻璃容器，稱為相對校準(zhǔn)法。在滴定分析中，要求確知兩種量器之間的比例關(guān)系時，可用此法，最為常用的是用校準(zhǔn)過的移液管來校準(zhǔn)容量瓶的容積，其方法如下：  用洗凈的25mL移液管吸取蒸餾水，放入洗凈瀝干的100mL容量瓶內(nèi)，平行移取4次，觀察容量瓶中水的彎月面下緣是否與割線相切，若不相切，記下彎月面下緣的位置，再重復(fù)實(shí)驗(yàn)一次。連續(xù)兩次實(shí)驗(yàn)相符后，用一平直的窄紙條貼在與水

7、彎月面下緣相切之處，并在紙條上刷蠟或貼一塊透明膠布以保護(hù)此標(biāo)記。以后使用的容量瓶與移液管即可按所標(biāo)記配套使用。表2-2   標(biāo)準(zhǔn)溫度（20）時標(biāo)準(zhǔn)容量限差容量V/mL標(biāo)準(zhǔn)容量限差（±）/mL無塞滴定管、具塞滴定、管微量滴定管吸量管容量瓶量筒量杯單表線者有分度和無分度有二標(biāo)線者完全流出式不完全流出式吹出式A    級B    級A    級B    級A    級B    級A    級B    級A

8、60;  級B    級A    級B    級2000-0.601.2010.020.0-1000-0.400.805.010.010.0500-0.250.502.55.06.0250-0.150.301.02.03.0200-0.150.3-1000.100.200.080.16-0.100.200.51.01.5500.050.100.050.100.100.200.100.20-0.050.100.250.51.040-0.100.200.100.20-250.050.100.030.030.100.200.100.20-0.030.060.250.5-20-0.030.06-0.515-0.0250.05-11-100.0250.050.020.040.050.10.050.10.1000.020.040.10.20.450.010.020.0150.030.0250.0500.0250.0500.0500.020.040.050.10.24-0.0150.030-3-0.0150.030-20.010.020.0100.0200.0120.025