高錳酸鉀法測定廢水COD

1、實驗七 高錳酸鉀法測定廢水 COD一、實驗?zāi)康?掌握高錳酸鉀法滴定原理及操作。2 .學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測定廢水中 COD勺方法。二、實驗原理高錳酸鉀指數(shù)是指在一定條件下， 以高錳酸鉀為氧化劑， 處理水樣時所消耗 勺氧量，以氧勺 mg/L 來表示。水中部分有機(jī)物及還原性無機(jī)物均可消耗高錳酸 鉀。因此，高錳酸鉀指數(shù)常作為水體受有機(jī)物污染程度勺綜合指標(biāo)。水樣加入硫酸使呈酸性后， 加入一定量勺高錳酸鉀溶液， 并在沸水浴中加熱 反應(yīng)一定勺時間。 剩余勺高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原， 再用高錳酸鉀溶液 回滴過量勺草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數(shù)。三、儀器1. 水浴裝置2. 250mL錐形瓶3. 50mL酸式

2、滴定管四、試劑1.高錳酸鉀溶液(C(1/5 KMn4)=0.1mol/L ):稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L 水中，加熱煮沸，使體積減少到約1 L,放置過夜，用G- 3玻璃砂芯漏斗過濾后， 濾液儲于棕色瓶中保存。2 .高錳酸鉀溶液(C(1/5 KMnO=0.01mol/L ):吸取25mL上述高錳酸鉀溶 液，？用水稀釋至250mL儲于棕色瓶中。使用前進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至 0.01mol/L 準(zhǔn)確濃度。3. 1+3 硫酸4 .草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(1/2Na2GQ)=0.1000mol/L ) ?:稱取 0.6705g 在105-110 C烘干一小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移于 100mL容量瓶中，

3、用水稀釋 至標(biāo)線。5 .草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(1/2Na2C2O)=0.0100mol/L ) ?:吸取 10.00mL 上述 草酸鈉溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。五、實驗步驟1 .取100mL混勻水樣(如高錳酸鹽指數(shù)高于 5mg/L，則酌量少取，并用水稀釋至100mL于250mL錐形瓶中。2 .加入5mL( 1+3)硫酸，搖勻。3.加入，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30分鐘(從水浴重新沸騰起計時)。 沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。4 .取下錐形瓶，趁熱加入，搖勻，？立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定 至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。5 .高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述已

4、滴定完畢的溶液加熱至70C, ?準(zhǔn)確加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100mol/L )再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液 滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按照下式求得高錳酸鉀溶液的校 正系數(shù)(K):K= 1000V式中：V高錳酸鉀溶液消耗量(m) 若水樣經(jīng)稀釋時，？應(yīng)同時另取100mL水, 同水樣操作步驟進(jìn)行空白實驗。注意事項：1 在水浴加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高 錳酸鉀的用量不夠。此時，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定。2 在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60-80 C,所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過低，需適當(dāng)加熱。六、計算1水樣不經(jīng)稀釋100高錳酸鉀指數(shù)(O2,mg/L)= (1° V1)K -10 M_8 1000式中：Vi滴定水樣時高錳酸鉀溶液的消耗量(mL)；K校正系數(shù)；M高錳酸鉀溶液濃度(mol/L)；8氧(1/2 0 2)摩爾質(zhì)量。2 水樣經(jīng)稀釋高錳酸鉀指數(shù)(O2,mg/L)(10 V1)K-10(10 WK-WCW 8 1000式中,VC100mLv°空白實驗中高錳酸鉀溶液消耗量2水樣量(mL)；稀釋的水樣中含水的比值，例如:則 C=0.90。(mL);10.00mL水樣